유기용매인 클로로포름 매질에서 소수성의 합금 나노 미립자를 만드는 새로운 방법에 대해 연구하였다. 소수성 합금 나노 미립자들은 계면활성제(sodium bis(2-ethyl hexyl)-sulfosuccinate, NaAOT)를 포함한 클로로포름 용액에 금속염 즉, $HAuCl_4,\AgNO_3,\Cu(NO_3)_2$을 사용하여 합금의 조성을 조절하여 혼합한 후 sodium borohydride $(NaBH_4)$로 환원시켜 합성하였다. Au/Ag, Au/Cu 합금 나노 미립자의 조성은 1:3, 1:1, 3:1의 몰비로 변화시키면서 합성하였다. UV/Visible, TEM, XPS를 사용하여 합금 나노 미립자의 특성을 측정하였다. Au/Cu 합금 나노 미립자의 표면 공명 흡수는 순수한 금인 경우의 최대흡수 파장인 520 nm에서 순수한 구리의 표면 공명 흡수인 570 nm까지 선형적으로 변하였고, Au/Ag 합금 나노 미립자는 순수한 은의 최대흡수 파장인 405 nm에서 순수한 금의 경우인 520 nm까지 선형적으로 변하였다. 합금 나노 미립자의 Au4f, Ag3d, Cu2p 전자의 구속 에너지는 합금의 조성 비율에 따라 달라지게 된다. 합성된 합금 나노 미립자들은 매우 균일하고 장시간 안정한 분산상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 방법은 소수성의 합금 나노 미립자를 합성하는데 매우 효과적인 방법이라고 사료된다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
Recently hexagonal boron nitride (h-BN), III-V compound of boron and nitrogen with strong covalent $sp^2$ bond, is a 2 dimensional insulating material with a large direct band gap up to 6 eV. Its outstanding properties such as strong mechanical strength, high thermal conductivity, and chemical stability have been reported to be similar or superior to graphene. Because of these excellent properties, h-BN can potentially be used for variety of applications such as dielectric layer, deep UV optoelectronic device, and protective transparent substrate. Ultra flat and charge impurity-free surface of h-BN is also an ideal substrate to maintain electrical properties of 2 dimensional materials such as graphene. To synthesize a single or a few layered h-BN, chemical vapor deposition method (CVD) has been widely used by using an ammonia borane as a precursor. Ammonia borane decomposes into hydrogen (gas), monomeric aminoborane (solid), and borazine (gas) that is used for growing h-BN layer. However, very active monomeric aminoborane forms polymeric aminoborane nanoparticles that are white non-crystalline BN nanoparticles of 50~100 nm in diameter. The presence of these BN nanoparticles following the synthesis has been hampering the implementation of h-BN to various applications. Therefore, it is quite important to grow a clean and high quality h-BN layer free of BN particles without having to introduce complicated process steps. We have demonstrated a synthesis of a high quality h-BN monolayer free of BN nanoparticles in wafer-scale size of $7{\times}7cm^2$ by using CVD method incorporating a simple filter system. The measured results have shown that the filter can effectively remove BN nanoparticles by restricting them from reaching to Cu substrate. Layer thickness of about 0.48 nm measured by AFM, a Raman shift of $1,371{\sim}1,372cm^{-1}$ measured by micro Raman spectroscopy along with optical band gap of 6.06 eV estimated from UV-Vis Spectrophotometer confirm the formation of monolayer h-BN. Quantitative XPS analysis for the ratio of boron and nitrogen and CS-corrected HRTEM image of atomic resolution hexagonal lattices indicate a high quality stoichiometric h-BN. The method presented here provides a promising technique for the synthesis of high quality monolayer h-BN free of BN nanoparticles.
안트라센 유도체-합성DNA의 결합형태를 여러 가지 분광학적인 방법들을 통해서 알아보았다. Methylamine과 methylethylenediamine, 즉, 길이가 다른 곁사슬을 가지는 안트라센 유도체들이 poly[d(A-T)2]와 $poly[d(G-C)_2]$의 이중나선에 결합했을 때의 분광학적인 특성은 흡광, 원편광스펙트럼에서 봉우리의 장파장으로 이동, 흡광도의 감소를 볼 수 있으며, 선편광스펙트럼에서는 DNA흡광 영역에서 강한 음의 봉우리가 나타나는 것으로 요약할 수 있다. 이러한 현상들은 안트라센·유도체들이 위의 두 가지 DNA의 염기쌍 사이에 삽입이 되어있다는 것을 증명한다. 곁사슬의 길이에 따른 분광학적인 특성에는 별 차이가 없는 것으로 보아 곁사슬의 길이는 결합형태에 영향을 미치지 앓는다는 것을 알 수 있다. 또한, 강한 에너지의 전달이 $pdy[d(A-T)_2]$와 $poly[d(I-C)_2]$에는 일어나지만 $poly[d(G-C)_2]$에는 일어나지 않는 것으로 보아 $poly[d(G-C)_2]$의 작은 흠쪽에 돌출해 있는 아민기가 DNA염기로부터의 에너지의 전달을 방해하고 있는 것으로 판단된다.
Atomic force microscopy (AFM) [1] can now not only image individual atoms but also construct atom letters using atom manipulation method [2]. Therefore, the AFM is the second generation atomic tool following the well-known scanning tunneling microscopy (STM). The AFM, however, has the advantages that it can image even insulating surfaces with atomic resolution and also measure the atomic force itself between the tip-apex outermost atom and the sample surface atom. Noting these advantages, we have been developing a novel bottom-up nanostructuring system, as shown in Fig. 1, based on the AFM. It can identify chemical species of individual atoms [3] and then manipulate selected atom species to the designed site one-by-one [2] to assemble complex nanostructures consisted of many atom species at room temperature (RT). In this invited talk, we will introduce our results toward atom-by-atom assembly of composite nanomaterials based on the AFM at RT. To identify chemical species, we developed the site-specific force spectroscopy at RT by compensating the thermal drift using the atom tracking. By converting the precise site-specific frequency shift curves, we obtained short-range force curves of selected Sn and Si atoms as shown in Fig. 2(a) and 2(b) [4]. Then using the atom-by-atom force spectroscopy at RT, we succeeded in chemical identification of intermixed three atom species in Pb/Sn/Si(111)-(${\surd}3$'${\surd}3$) surface as shown in Fig. 2(c) [3]. To create composite nanostructures, we found the lateral atom interchange phenomenon at RT, which enables us to exchange embedded heterogeneous atoms [2]. By combining this phenomenon with the modified vector scan, we constructed the atom letters "Sn" consisted of substitutional Sn adatoms embedded in Ge adatoms at RT as shown in Fig. 3(a)~(f) [2]. Besides, we found another kind of atom interchange phenomenon at RT that is the vertical atom interchange phenomenon, which directly interchanges the surface selected Sn atoms with the tip apex Si atoms [5]. This method is an advanced interchangeable single atom pen at RT. Then using this method, we created the atom letters "Si" consisted of substituted Si adatoms embedded in Sn adatoms at RT as shown in Fig. 4(a)~(f) [5]. In addition to the above results, we will introduce the simultaneous evaluation of the force and current at the atomic scale using the combined AFM/STM at RT.
한방에서 종기, 치질, 위암 및 염증의 치료목적으로 사용되어온 당느릅나무 (Ulmus davidiana Planch) 근피의 메탄을 추출물로부터 sesquiterpene o-naphthoquinone류 화합물 세가지를 분리 정제하였다. 이들의 구조를 UV-vis, IR, EIMS, HR-EIMS 및 여러 가지 NMR 스펙트럼, 특히 새로운 기법인 pulse field gradient (PFG)-HMQC 및 HMBC 스펙트럼의 분석에 의하여 결정하였다. 그 결과 이들은 2,3-dihydro-3,6,9-trimethylnaphtho(1,8-b,c)pyran-7,8-dione, 3,6,9-trimethylnaphtho(1,8-b,c)pyran-7,8-dione 및 2,3-dihydro-4-hydroxy-3,6,9-trimethylnaphtho(1,8-b,c)pyran-7,8-dione으로 동정 되었으며, 각각 mansonone E, F 및 H로 밝혀졌다. 이 화합물들은 당느릅나무에서는 처음 분리되었으며, 특히 mansonone H는 아프리카 열대식물인 Mansonia altissima Chev 및 Helicters angustifolia에서 분리된 후 자연계에서 처음으로 분리되었다. 문헌에 잘못 보고된 mansonone E 와 F의 C-3a, C-6a 및 C-9b의 세 사급탄소의 chemical shift를 최신 PFG-NMR기법에 의하여 동정하여 교정하였다.
Kim, Jung-Rae;Oh, You-Kwan;Yoon, Yeo-Joon;Lee, Eun-Yeol;Park, Sung-Hoon
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제13권5호
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pp.717-724
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2003
A newly isolated Citrobacter sp. Y19 catalyzes the CO-dependent $H_2$ production (biological water-gas shift reaction) by the actions of CO dehydrogenase (CODH) and hydrogenase. Y 19 requires $O_2$ for fast growth, but its $H_2$ production activity is significantly inhibited by $O_2$. In the present study, the effect of $O_2$ on the activities of CODH ard hydrogenase was investigated quantitatively in both whole cells and broken cells, based on CO-dependent or methyl viologen (MV)-dependent $H_2$ production in addition to CO-dependent MV reduction. In crude cell extracts, CODH activity was mostly found in the soluble fraction. Inactivation of CODH and hydrogenase activities by $O_2$ followed the first-order decay kinetics, and the dependence of the rate constants on $O_2$ partial pressure could be expressed by the Michaelis-Menten equation. In whole cells, the maximum deactivation rate constants ($k_{d,max}$ of hydrogenase and CODH were quite similar: $0.07{\pm}0.03 min^{-1}\;and\;0.10{\pm}0.04 min^{-1}$, respectively. However, the first-order rate constant ($k_{d,max}/K_s$) of CODH ($0.25\;min^{-1}\;atm^{-1}$) at low $O_2$ partial pressures was about 3-fold higher than that of the hydrogenase, since the half-saturation constant ($K_s$) of CODH was about half of that of hydrogenase. In broken cells, both enzymes became significantly more sensitive to $O_2$ compared to the unbroken cells, while $k_{d,max}/K_s$ increased 37-fold for hydrogenase and 6.7-fold for CODH. When whole cells were incubated under anaerobic conditions after being exposed to air for 1 h, hydrogenase activity was recovered more than 90% in 2 h suggesting that the deactivation of hydrogenase by $O_2$ was reversible. On the contrary, CODH activity was not recovered once deactivated by $O_2$ and the only way to recover the activity was to synthesize new CODH. This study indicates that $O_2$ sensitivity of $H_2$ production activity of Citrobacter sp. Y19 is an important drawback as in other $H_2-producing$ bactria.
해조류로부터 수열 액화 반응을 통해 생성된 원료를 이용하여 수소가스를 생산하기 위해 개질 반응용 상용화 촉매와 $K_2Ti_xO_y$가 첨가된 니켈(Ni) 제조 촉매를 사용하여 반응온도에 따른 수증기 개질 반응을 수행하였다. 반응원료는 해조류 바이오매스를 503 K의 반응온도에서 2시간 동안 수열 액화를 통해 생성된 액화 원료를 사용하였으며, 상용화 촉매(FCR-4-02)와 제조 촉매($Ni/K_2Ti_xO_y-Al_2O_3$, $Ni/K_2Ti_xO_y-SiO_2$, $Ni/K_2Ti_xO_y-ZrO_2/CeO_2$, Ni/$K_2Ti_xO_y$-MgO) 및 반응온도에 따른 수증기 개질 반응의 활성을 비교 연구하였다. 실험결과 제조 촉매 4종 모두 상용화 촉매와 비교하여 반응활성이 높게 나타나는 것이 확인되었으며, 제조 촉매의 지지체에 따라 생성되는 가스의 조성이 달라지는 것이 확인되었다. 특히, 산성이나 염기성을 띄는 $Al_2O_3$와 MgO의 지지체와 중성을 띄는 $SiO_2$의 지지체에서는 CO가 선택적으로 높게 생성이 되었으며 환원성을 띄는 $CeO_2$를 포함하는 지지체에서는 수성가스 전환 반응이 일어나 $CO_2$가 높게 생성됨을 보였다.
1. 고온 CSTR은 비교적 짧은 start-up 기간과 높은 $H_2$ 수율을 나타내었다. $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율의 안정화를 근거로 판단컨대 start-up 기간은 30일 이내이었으며, 최고 $H_2$ 수율은 2.4 mol $H_2/mol$ glucose이었다. 2. 비교적 긴 HRT와 침전조를 이용한 biomass의 재순환에도 불구하고, 유입 포도당의 농도가 낮아 biomass 농도는 다른 중온 반응기에서 보고된 것에 비해 낮은 편이었다. 3. 운전 초기에 $CH_4$이 발생하였으나 8일 이후부터는 pH를 1.0 이하로 유지하였더니 14일 이후로는 거의 검출되지 않는 것으로 봐서 메탄생성균이 식종균에 남아 있더라도 반응기 운전조건을 통해 $CH_4$ 발생을 억제할 수 있었다. 4. 식종 미생물과 반응기로부터 취한 시료의 DGGE band 패튼이 다른 것으로 보아 고온 CSTR 조건에서 식종된 미생물 군집의 조성이 변화하였음을 알 수 있었다. 5. DGGE 분석결과 초기 43일간의 운전기간 동안에 관찰된 미생물 군집조성은 동적인 변화를 나타내었다. 약 14일부터는 biogas 조성이 거의 일정하였으나 미생물 군집은 동적 변화를 나타내었다. F. gondwanens와 T. Thermoanaerobacterium과 계통발생학적으로 가장 연관이 있는 개체군들이 운전 21일과 41일째에 각각 우점으로 나타났다. 6. 본 연구에서 식종 슬러지를 열처리하는데 사용한 조건은 메탄생성균을 완전히 제거하는데 불충분하다는 것은 운전 초기에 $CH_4$이 biogas에서 검출되었고, 식종 슬러지와 반응기로부터 취한 시료에서 메탄생성균이 가지는 mcrA 유전자가 PCR로 증폭되었으므로 알 수 있었다. 7. 메탄생성균의 주요 목에 특이적인 primers를 사용하여 PCR을 실시한 결과 식종슬러지에 있는 메탄생성균들은 주로 Methanosarcinales와 Methanomicrobiales 목에 속하였으며, $CH_4$이 발생했던 때의 반응기에 있는 메탄생성균들은 주로 Methanobacteriales 목에 해당되는 것으로 나타났다.
1. $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율의 안정화를 근거로 판단컨대 start-up 기간은 30일 이내로 나타나 중온 CSTR에 비해 짧은 편이었다. 2. 고온 CSTR의 최고 $H_2$ 수율은 2.4 mol $H_2/mol$ glucose로 나타나 보고 된 중온의 것에 비해 우수한 편에 속하였다. 3. 운전 초기에 $CH_4$이 발생하였으나 14일 이후부터는 pH를 5.0 이하로 유지하면 거의 검출되지 않는 것으로 봐서 메탄생성균이 식종균에 남아 있더라도 반응기 운전 조건을 통해 $CH_4$ 발생을 억제할 수 있었다. 4. 고온 CSTR은 초기 운전 후에 적용한 운전조건의 변화(유입 포도당 농도, pH, 및 온도)에 민감한 것으로 나타났다. 특히 pH 및 온도변화에 대해 $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율, 포도당 제거율 면에서 반응기 성능의 감소 및 불안정이 나타나, 운전 조건 변화 후에 나타난 고온 CSTR의 성능회복이 쉽지 않음을 알 수 있었다. 5. 문헌에 보고 된 중온 CSTR과는 달리 고온 CSTR는 일정한 조건에서도 불안정 한 성능을 나타내기도 하였다. 6. 불안정한 반응기 성능은 lactate 농도 증가와 더불어 n-butyrate와 acetate 농도 감소를 동반하였다. 생산된 n-butyrate와 acetate의 농도는 lactate의 농도변화와 반대의 경향을 나타내었다. 7. 비교적 긴 HRT와 침전조를 이용한 biomass의 재순환에도 불구하고, 유입 포도당의 농도가 낮아 biomass 농도는 다른 중온 반응기에서 보고된 것에 비해 낮은 편이었다. 8. T. thermosaccharolyticum와 계통발생학적으로 관련된 개체군이 반응기 운전 후 약 40일부터 우점으로 나타나 반응기 성능과 상관없이 그 이후로 계속 우세한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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