이 연구에서는 고압 균질기를 통해 제작된 CNF 수 분산액을 PLA에 적용시키는데 있어 비용과 생산 효율성을 고려하여 동결 건조 방식이 아닌 오븐 건조를 통해 수분을 제거한 ODCNF를 제조하였다. 건조 후 고형화된 CNF 분말을 생분해성 고분자인 PLA에 접목시켜 압출, 사출 공정에서 발생하는 전단응력으로 재분산을 유도하였고, 성공적으로 시편이 만들어졌다. 제작된 시편에 대하여 진행된 전계방사 전자현미경 측정을 통해 셀룰로오스 입자가 PLA 매트릭스 내에 함침되어 있는 것을 확인하였다. 또한 시차주사열량계 측정에서 ODCNF가 PLA에 적용되었을 때 결정화도 상승과 냉 결정화 온도가 앞당겨지는 것을 확인하였다. 그리고 냉각 과정에서 결정이 생성되는 것을 통해 실제 생산 공정에 적용할 경우, 친환경 핵제로써 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단하였다. 추가적으로 유변물성 측정기를 통해 첨가된 ODCNF가 PLA의 점도를 과도하게 증가시키지 않아 기존 공정 조건에 그대로 적용할 수 있음을 확인하였고, 이는 제작된 시편을 통해서도 알 수 있었다. 동적 점탄성 특성에서는 첨가된 ODCNF 입자의 필러 효과와 향상된 결정화도로 인해 유리상과 고무상에서 모두 저장 탄성율의 비율이 PLA에 비해 높게 유지되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 연구결과를 바탕으로 대량 생산이 가능하고, 생산단가를 낮춘 ODCNF를 이용하여 CNF/PLA 기반의 100% 생분해성 복합재 개발이 가능할 것으로 기대된다.
급격한 산업화와 인구수 증가로 인한 환경 수질 오염이 발생하고 있다. 더불어 날씨 패턴의 변화로 인해 빗물이 부족해지자, 폐수를 깨끗한 물로 재활용하기 위한 요구가 나날이 늘어나고 있다. 색변화를 이용한 수중 속 중금속 검출은 아주 간단하고 효과적인 기술이다. 본 논문에는 멤브레인을 이용한 수은 이온 색검출에 대해 자세하게 논의되어 있다. 셀룰로스, 폴리카프로락톤, 키토산, 폴리설폰 등의 멤브레인이 금속 이온 검출을 지지체로서 사용되었다. 지지체로서 사용된 멤브레인들은 나노 섬유를 기반으로 하며 표면적이 크며, 중금속 검출의 활성 부위로 사용하기에 탁월하다. 나노 섬유를 기반으로 한 재료는 에너지, 환경, 그리고 바이오메디컬 연구에서 다양하게 응용될 수 있다. 나노 섬유로 이루어진 멤브레인들은 폴리머에 있는 적용기를 많이 받아들일 수 있으며, 표면적이 넓고 다공성이라는 장점이 있다. 이로 인해 멤브레인의 표면 구조를 변화시키거나 리간드를 섬유 표면에 부착해 나노 입자 결합을 더 쉽게 해준다.
본 연구에서는 효소의 재활용성과 안정성을 확보하기 위해 자석으로 분리가 가능한 polyaniline nanofiber를 개발하였다. 개발된 고정화 효소는 상온에서 8일 동안 90% 이상의 활성도를 보유하였으며 온도가 높은 $55^{\circ}C$에서는 60% 이상의 활성도를 보유하여 안정성의 유지현상을 보였다. 개발된 고정화 효소는 자석으로 분리가 가능하였으며 이 효소를 이용하여 curdlan, agarose, cellulose, 및 미역을 분해한 결과 포도당을 생산하였으며 curdlan을 분해시킨 경우에는 분해 속도가 1.2 g/L/h로 나타나 다른 다당류에 비해 3-10배 이상 빠른 속도를 나타내었다. 고정화 효소를 반복하여 사용하는 경우 10번 반복 사용했을 때 75% 이상의 활성도를 유지하는 것으로 측정되었다. 젖은 미역 줄기를 10 g/L를 분해하기 위하여 5 mg의 고정화 효소를 사용한 결과 24시간 만에 1 g/L의 glucose를 생산하였다.
본 연구에서는 해양환경에 노출된 구조물의 내구성과 안전성 저하를 방지하는 셀룰로오스 방오 코팅제에 대한 기본적인 역학 성능을 평가하였다. 셀룰로오스 나노섬유와 AKD 및 폐유리 미분말을 주요 재료로 구성하여 제조하였으며, 접촉각 시험, 건조 시간, 점성 분석, 미세구조 분석을 실시하였다. 셀룰로오스 방오 코팅제를 1회 코팅할 경우 상대적으로 강재 시편에서 높은 소수성능을 발휘하는 것으로 나타났으며, 시멘트 모르타르에서는 AKD 함유량이 증가할수록 접촉각이 증가하는 것이 확인되었다. 3회 코팅시 최대 151.6°의 초소수성을 표면을 확인하였으며, 폐유리 미분말 혼입시 상대적으로 높은 소수성능을 갖는 것이 나타났다. 셀룰로오스와 증류수를 1:1 비율로 제조할 경우 의가소성 유체에 해당하여 코팅제로의 활용에 적합할 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 국내산 리그노셀룰로오스 자원을 이용하여 기계적 처리를 통해 나노섬유를 제조 후, 형태학적 특성 및 고강도 시트로의 응용 가능성을 평가하였다. 그 결과, 연속식 분쇄 처리는 세포벽의 구조를 느슨하게하고 분쇄 소요 시간이 증가함에 따라 나노스케일에 가까운 섬유가 관찰되었다. 재료의 미립화 정도를 증명하는 여수시간은 모든 공시재료에서 분쇄 소요시간이 증가함에 따라 직선적인 증가 경향을 나타내었다. 셀룰로오스의 상대결정화는 기계적인 해섬처리 정도에 따른 차이를 보이지 않았으나 탈리그닌 처리에 의해 크게 증가하였다. 셀룰로오스 나노섬유 시트는 기계적인 분쇄 소요시간이 증가함에 따라 인장강도가 증가하였고 옥수수줄기를 이용한 시트에서 특히 높은 인장강도가 측정되었다. 상기와 같은 결과는 국내 자생 식물자원을 활용한 셀룰로오스 나노섬유 제조 기술의 유용한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
미생물에 의해 생산된 셀룰로오스는 고등식물을 이루고 있는 셀룰로오스보다 순수한 형태로 존재하고 굵기가 20~50 nm인 fibril이 높은 배향성과 결정성으로 3차원적 망상구조를 이루고 있다. 이러한 미생물 셀룰로오스를 이용한 탄화과정의 적용은 기존의 PAN, Pitch, 재생 셀룰로오스(Rayon)를 사용한 탄소 섬유의 제조에서 얻지 못하는 섬유 구조 탄소 물질의 대량 생산을 가능하게 하고 탄화과정에 의해 생산된 섬유 구조의 탄화 셀룰로오스는 높은 결정성과 배향성을 갖는 나노 영역의 흑연 결정상의 섬유 제조를 가능하게 할 것이다. 탄화에 사용되는 셀룰로오스의 생산성에 대하여 세 가지 균주들에서 생산된 셀룰로오스의 양을 비교하여 G. xylinus ATCC 11142가 15mL 배지당 건조 질량 0.066 g의 셀룰로오스를 생산하는 것을 확인하였고 셀룰로오스의 탄화과정에서 셀룰로오스의 열분해에 의해 생산된 타르(tar)에 의해 탄화 후, 셀룰로오스 탄화물의 섬유 구조를 저해시키는 문제점이 존재한다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 탄소 나노튜브의 정제과정에서 연구된 액상, 기상 그리고 초음파 처리를 통한 정제방법들을 적용하여, 탄화 셀룰로오스에서는 초음파 처리를 통한 정제과정의 적용이 셀룰로오스 탄화물에서 섬유 구조가 증가하는 결과를 나타냈다.
마이크로피브릴 셀룰로오스(MFC) 강화 polybutylene succinate (PBS) 나노복합재료의 성질에 미치는 MFC 첨가량 및 커플링제로서 polymeric methylene diphenyl diisocyanate (pMDI)의 첨가 영향을 조사하였다. 나노복합재료의 인장강도 및 탄성율은 MFC의 첨가량이 증가함에 따라 향상되었다. 또한 pMDI 첨가에 의하여 인장강도 및 탄성율은 증가하였으며, MFC첨가량이 증가하면서 그 경향이 더욱 뚜렷하였다. PBS/MFC (70/30) 복합재료에서는 인장강도가 pMDI(1 중량부)의 첨가에 의하여 약 1.5배 이상 향상되었다. 이러한 향상은 pMDI 첨가에 의한 MFC의 분산성 및 메트릭스 고분자와의 계면접착성 향상에 기인하며, 전자현미경을 이용한 파단면 관찰로 확인하였다. 또한, pMDI 첨가에 의하여 나노복합재료의 열적 안정성도 향상되었다.
본 연구에서는 셀룰로오스 CNF의 치수별 분획 가능성 및 그 효율성을 평가하기 위하여, 기계적 해섬처리로 얻어진 CNF 수현탁액을 중력침강시켜 치수별 CNF를 분획하고 형태학적 성질 및 치수분포를 조사하였다. 침강속도는 해섬처리 횟수가 증가할수록 늦었으며, 침강 높이 또한 작았다. 침전층의 분획수율은 해섬처리 횟수가 증가하면서 감소하였으며, 중간층 및 상등액층은 증가하였다. 상등액 CNF의 직경 분포폭이 가장 좁았으며, 중간층 및 침전층으로 분포폭이 넓어졌다. 또한, 해섬처리 횟수가 증가할수록 직경 및 분포폭이 감소하였다. 여수시간은 상등액층, 중간층, 침전층 순서로 길게 나타났다.
기존의 상용 플라스틱으로 인한 환경 오염에 대한 우려가 높아지면서 대체 재료로서 생분해성 고분자에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구는 생분해성 열가소성 수지인 폴리 젖산에 유기 핵제의 도입으로 물성 강화 및 100% 생분해 가능한 나노복합재 개발을 목표로 한다. 그에 따라 무기 핵제의 대체재로 친환경 소재인 셀룰로오스 나노섬유를 채택하였다. 폴리 젖산 내 셀룰로오스 나노섬유의 균일한 분산을 위해 동결 건조 방식으로 나노화된 섬유 형상을 유지시켰으며, 이축압출기로 1차 교반을 진행하고, 사출 성형을 통해 이중 교반된 물성 시험용 시편을 제작하였다. 보강된 결정성을 확인하기 위해 시차주사 열량분석법을 사용하였고 1 wt%의 셀룰로오스 나노섬유가 보강재 및 핵제로서 작용하여 냉결정화온도가 약 14℃ 가량 감소하며, 결정화되는 정도 또한 증가한 것을 확인하였다. 본 연구는 기존 생분해성 고분자의 무기 핵제를 유기 나노소재로 대체함으로써 100% 생분해 가능한 친환경 나노복합재 개발하여 강화된 물성의 플라스틱 소재 개발을 위한 친환경적 대안을 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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