Fine powders of ZnO were synthesized by the sol-gel method. The shape of gel powders with calcination temperatures changed into the sheet structure, the needle shape, and the spherical grain. The growth rate of grain size was slow to 700$^{\circ}C$ but high above 700$^{\circ}C$. The bigger the grain size is, the higher the degree of crystallization is. The organic element in gel powders evaporated below 300$^{\circ}C$. Temperature dependence of conductances showed the sigmoidal shape, but the temperature range of the constant conductances narrowed with the decrement of the calcination temperature of gel powders. The optimum sensing property for CO gas were observed with the specimen calcined at 500$^{\circ}C$ and degraded with the increment of calcination temperature.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.27
no.1
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pp.95-105
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2016
Spray-dried NiO-based oxygen carriers developed for chemical looping combustion required high calcination temperatures above $1300^{\circ}C$ to obtain high mechanical strength applicable to circulating fluidized-bed process. In this study, the effect of CBB ($CaO{\cdot}BaO{\cdot}B_2O_3$) addition, as a binder, on the physical properties and oxygen transfer reactivity of spray-dried NiO-based oxygen carriers was investigated. CBB addition resulted in several positive effects such as reduction of calcination temperature and increase in oxygen transfer capacity and porosity. However, oxygen transfer rate was considerably decreased. This was more apparent when a higher amount of CBB was added and MgO was added together. From the experimental results, it is concluded that CBB added NiO-based oxygen carriers are not suitable for chemical looping combustion and a new method to reduce calcination temperature while maintaining high oxygen transfer rate of NiO-based oxygen carriers should be found out.
In this study, heterogeneous ZnO/CNTF composites were developed to improve the NO2-sensing response, facilitated by the self-heating property. Highly conductive and mechanically stable CNTFs were prepared by a wet-spinning process assisted by the liquid crystal (LC) behavior of CNTs. Metal-organic frameworks (MOFs) of ZIF-8 were precipitated on the surface of the CNTF (ZIF-8/CNTF) via one-pot synthesis in solution. The subsequent calcination process resulted in the formation of the ZnO/CNTF composites. The calcination temperatures were controlled at 400, 500, and 600 ℃ in an N2 atmosphere to confirm the evolution of the microstructures and NO2-sensing properties. Gas sensor characterization was performed at 100 ℃ by applying a DC voltage to induce Joule heating through the CNTF. The results revealed that the ZnO/CNTF composite after calcination at 500 ℃ (ZnO/CNTF-500) exhibited an improved response (Rair/Rgas = 1.086) toward 20 ppm NO2 as compared to the pristine CNTF (Rair/Rgas = 1.063). Selective NO2-sensing properties were demonstrated with negligible responses toward interfering gas species such as H2S, NH3, CO, and toluene. Our approach for the synthesis of MOF-driven ZnO/CNTF composites can provide a new strategy for the fabrication of wearable gas sensors integrated with textile materials.
Cha, Yoo Lim;Park, Il Han;Moon, Kyung Hwan;Kim, Dong Hwan;Jung, Seung Il;Yoon, Young Soo
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.55
no.6
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pp.618-624
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2018
We developed a mass production method that simultaneously controls the phase transformation and crystal size of $TiO_2$ coatings on multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs). Initially, MWCNTs were successfully coated with amorphous 15-20-nm-thick $TiO_2$ by an in-situ sol-gel method. As the calcination temperature increased in both air and argon atmospheres, the amorphous $TiO_2$ was gradually transformed into the fully anatase phase at approximately $600^{\circ}C$, a mixture of the anatase and rutile phases at approximately $700^{\circ}C$, and the fully rutile phase above approximately $800^{\circ}C$. The crystal size increased with increasing calcination temperature. Moreover, above $600^{\circ}C$, the size of crystals formed in air was approximately twice that of crystals formed in argon. The reason is thought to be that MWCNTs, which continuously supported the stresses associated with the reconstructive phase transformation, disappeared owing to complete oxidation in air at these high temperatures.
The Mn4+-activated Li2ZnSn2O6 (LZSO:Mn4+) red phosphors were synthesized by the solid-state reaction at temperatures of 1100-1400 ℃ in air. The synthesized LZSO:Mn4+ phosphors were confirmed to have a single hexagonal LZSO phase without the presence of any secondary phase formed by the Mn4+ addition. With near UV and blue excitation, the LZSO:Mn4+ phosphors exhibited a double band deep-red emission peaked at ~658 nm and ~673 nm due to the 2E → 4A2 transition of Mn4+ ion. PL emission intensity showed a strong dependence on the Mn4+ doping concentration and the 0.3 mol% Mn4+-doped LZSO phosphor produced the strongest PL emission intensity. Photoluminescence emission intensity was also found to be dependent on the calcination temperature and the optimal calcination temperature for the LZSO:Mn4+ phosphors was determined to be 1200 ℃. Dynamic light scattering (DLS) and field-effect scanning electron microscopy (FE-SEM) analysis revealed that the 0.3 mol% Mn4+-doped LZSO phosphor particles have an irregularly round shape and an average particle size of ~1.46 ㎛.
Stabilization of the perovskite phase and sequence of reactions occuring during calcination were studied with solid solutions formed between Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 and Pb(Fe1/2Nb1/2)O3. In the PZN-PFN composition of equal molar ratio, rhombohedral type pyrochlore phase (Pb2Nb2O7) and PbO-rich distorted cubic type pyrochlore phase (Pb3Nb2O8) were coexisted as intermediate phases at temperatures below 85$0^{\circ}C$, and these phases transformed to a stable cubic type pyrochlore phase, Pb3Nb4O13 solid solution and a perovskite solid solution at temperatures above 85$0^{\circ}C$. The major stable phase as increasing sintering temperatures was a perovskite phase in this binary system and prominent suppression of the pyrochlore phase was achieved by substituting Zn2+ with Fe3+ or by increasing sintering temperature. The composition containing 20mol% PZN possessed the best dielectric properties, and the dissipation factor was lower than 5% in all compositions.
The alkali-activation reaction of two types of typical kaolin calcined at various lower temperatures was investigated at room temperature and at elevated temperatures. For the assessment of the reactivity, the temperature increase and the setting time of pastes prepared with calcined kaolin and sodium/potassium hydroxide solution were measured. Unlike raw kaolin, calcined kaolin samples prepared at various temperature showed an alkali-activation reaction according to the different aspects of the changes in the mineral phases. The reactivity with alkaline solutions was exceedingly activated in the samples calcined at $600-650^{\circ}C$, but the reactivity gradually decreased as the temperature increased in a higher temperature range, most likely due to the changes in the crystal structure of the dehydrated kaolin. The activation effect of the calcination treatment was achieved at reaction temperatures that exceeded $60^{\circ}C$ and was enhanced as the temperature increased. The reactivity of the calcined kaolin with an alkaline solution was more enhanced with the solution of a higher concentration and with a solution prepared from sodium hydroxide rather than potassium hydroxide.
Lee, Hyo-Song;Kim, Jin-Yong;Kim, Jeong-Soo;Rhee, Young Woo
Korean Chemical Engineering Research
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v.43
no.1
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pp.140-145
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2005
The desulfurization abilities using GC/microreactor have been examined for $CuO-Fe_2O_3$ sorbents with respect to calcination temperatures of 700, 900 and $1,100^{\circ}C$. CuO was used as a main active component, $Fe_2O_3$ was used as an additive one and 25 wt% $SiO_2$ was used as a support. The desulfurization reaction temperature was $500^{\circ}C$ and the regeneration reaction temperature was $700^{\circ}C$. From the XRD results, the $CuFeO_2$ compound has been observed for the fresh sorbent calcined at $1,100^{\circ}C$ and the $CuFeS_2$ compound for the reacted sorbent calcined at $1,100^{\circ}C$. By the BET results, however any significant differences among sorbents calcined at the three different temperatures of 700, 900 and $1,100^{\circ}C$ haven't been observed. Especially CFS1 (CuO : $Fe_2O_3$ : $SiO_2$=67.5 wt% : 7.5 wt% : 25 wt%) sorbent calcined at $1,100^{\circ}C$ maintained about 10 g sulfur/100 g sorbent for 100 cycles by the cyclic test.
Kim, Min Su;Choi, Gyeong Ryun;Kim, Se Won;Hong, Sung Chang
Clean Technology
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v.26
no.4
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pp.286-292
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2020
This study confirmed the effect of the Cu/CeO2-X catalyst on the CO oxidation activity at low temperature through the catalyst's structure and reaction characteristics. The catalyst was prepared by the wet impregnation method. Cu/CeO2_X catalysts were manufactured by loading Cu (active metal) using CeO2 (support) formed at different calcination temperatures (300-600 ℃). Manufactured Cu/CeO2_X catalysts were evaluated for the low-temperature activity of carbon monoxide. The Cu/CeO2_300 catalyst showed an activity of 90% at 125 ℃, but the activity gradually decreased as the calcination temperature of the CeO2-X and Cu/CeO2_600 catalysts showed an activity of 65% at 125 ℃. Raman, XRD, H2-TPR, and XPS analysis confirmed the physicochemical properties of the catalysts. Based on the XPS analysis, the lower the calcination temperature of the CeO2 was, the higher the unstable Ce3+ species (non-stoichiometric species) ratio became. The increased Ce3+ species formed a solid solution bond between Cu and CeO2-X, and it was confirmed by the change of the CeO2 peak in Raman analysis and the reduction peak of the solid solution structure in H2-TPR analysis. According to the result, the formation of the solid solution bond between Cu and Ce has been enhanced by the redox properties of the catalysts and by CO oxidation activity at low temperatures.
Sin, Jae-Ho;Kim, Jin-Ho;Hwang, Hae-Jin;Kim, Ung-Soo;Cho, Woo-Seok
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.22
no.4
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pp.194-199
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2012
The $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$, substituting a part of Mn with Ni in the $LiMn_2O_4$, the spinel structure has good charge-discharge cycle stability and high discharge capacity at 4.7 V. In this study $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ powders were synthesized by polymerization complex method. The effect on the characteristics of synthesized $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ powders was studied with citric acid (CA) : metal ion (ME) molar ratio (5 : 1, 10 : 1, 15 : 1, 30 : 1) and calcination temperature ($500{\sim}900^{\circ}C$). Single phase of $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ was observed from XRD analysis on the powders calcined at low ($500^{\circ}C$) and high temperatures ($900^{\circ}C$). The crystalline size and crystallinity increased with calcination temperature. At low calcination temperature the particle size decreased and specific surface area increased as the CA molar ratio increased. On the other hand, high particle growth rate at high calcination temperature interfered the particle size reduction and specific surface area increase induced by the increase of CA molar ratio.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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