펄스 do 마그네트론 스퍼터링법에 의해 유리 기판 위에 AZO(Al-doped ZnO) 박막을 제조하여 박막의 구조적, 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 본 연구를 위해 l.0 at% Al이 도핑 된 ZnO세라믹 타켓을 사용하였다. XRD 분석을 통하여 30KHz의 펄스 주파수가 인가되었을 때 c축 배향성이 가장 우수하게 나타났고, 표면 형상 분석을 통하여 매우 치밀한 박막이 성장되었음을 알 수 있었다. 증착율은 펄스 주파수가 증가함에 따라 선형적으로 감소하였고, 30KHz의 펼스 주파수가 인가되었을 때 비저항은 8.67${\times}$$10^{-4}$$\Omega$-cm의 가장 낮은 비저항을 나타내었으며, UV-vis. 투과율 측정결과, 평균 85% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. 이러한 낮은 비저항 및 높은 광 투과도로 볼 때 AZO 박막은 투명 전도성 산화물 박막으로의 응용 가능성을 나타내었다.
최근 산화물 반도체와 나노소자 대한 관심이 날로 높아지고 있는 가운데 산화아연(ZnO) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 무수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 본인은 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 함량 분포 정도에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 함량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
플라즈마 CVD(PECVFD)장치로 금속유기물인 Diethylzinc와 $N_{2}O$를 합성하여 $300^{\circ}C$이하의 낮은 기판 온도에서 ZnO 박막을 증착하여, 증착변수가 박막의 증착속도 및 결정구조에 미치는 영향을 알아 보았다. 기판 온도 $150^{\circ}C$에서부터 이미 결정화된 ZnO 박막의 증착이 가능했으며, $200^{\circ}C$이상에서 X-ray rocking curve분석결과, 표준편차값($\delta$)이 6˚ 미만의 c축 배향성이 뛰어난 ZnO박막이 유리 기판위에 증착되었다. 기판온도오 인가된 rf전력에 의한 증착속도의 변화 양상은 매우 다양하였으며, 특히 결정화에 따른 증착속도 변화의 전이점이 관찰되었다. 200 W와 250W의 rf 전력에서 증착된 박막의 경우 활성화 에너지는 각각 3.1 KJ/mol과 1.9 KJ/mol이었다.
한국초전도학회 2000년도 High Temperature Superconductivity Vol.X
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pp.56-60
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2000
Cube texture를 갖는 Ni기판위에 MOCVD(Metal Chemical Vapor Deposition)를 이용하여 NiO, CeO$_2$, YBCO 박막을 제조하였다. NiO(200)와 CeO$_2$(200) buffer layer는 450${\sim}$470$^{\circ}$C에서 10분간 MOCVD방법으로 (100)<001>Ni 기판위에 직접 증착하였다. 제조된 NiO, CeO$_2$ buffer layer는 조직이 치밀하며 표면의 상태가 매우 좋으며 Ni기판 위에 epitaxial하게 성장하였다. NiO는 Ni기판과 NiO<100>//Ni<100>의 방위관계를 가지고 성장하였으며, CeO$_2$는 증착조건에 따라 CeO$_2$ <100>//Ni<100> 및 CeO$_2$ <110>//Ni<100> 의 방위관계를 가지고 성장하였다. 증착된 NiO막과 CeO$_2$막에서 균열은 발생하지 않았다. MOCVD법으로 표면에 biaxial texture를 갖는 ceramic buffer를 증착시킨 NiO/Ni및 CeO$_2$/Ni 기판위에 YBCO박막을 MOCVD법으로 제조하였다. YBCO막은 기판온도 800$^{\circ}$C,증착압력 10torr, 산소분압을 0.7torr로 하여 10분간 행하였다. 공급원료의 조성에 따라 YBCO의 막의 texture와 형성되는 상이 변화되었다. NiO/Ni및 CeO$_2$/Ni 기판 위에 증착된 YBCO막은 c축 배향성을 가지고 성장하였으며, -scan 및 ${\varphi}$ -scan으로 측정한 (500)면의 in-plane과 (110)면의 out-of-plane의 FWHM(Full Width Half Maximum)값은 각각 10$^{\circ}$ 미만으로 우수하였다.
최근 박막형 LED 및 박막형 태양전지등의 기존 마이크로 소자들의 효율향상을 위한 개선으로 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 관심을 받고 있다. 이는 가능성으로만 여겨져왔던 나노기술이 기존 박막형 소자에서 포화된 효율상향 접근방식의 한계에 따른 것으로 생각되며, 나아가 나노기술로 제작된 나노소자가 우리 생활을 채우게 될 날이 얼마남지 않은 것을 의미한다. 특히, 디스플레이 소자에서의 나노기술은 더욱 더 중요시 되고 있다. 그로 인해 투명성과 우수한 광전기적 특성을 지닌 산화물 반도체와 그 나노구조 대한 관심이 날로 높아지고 있으며, 그 가운데 산화아연계(ZnO, MgZnO등) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 우수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 조성 차이에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 유량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
인가자장하에서 성장한 $Co_{83}Cr_{17}$ 박막의 자가적 특성 및 미세구조를 조사하였고, 인가자장을 가하지 않은 경우에 성장한 박막과 그 특성 및 미세구조를 비교 하였다. 인가자장은 박막의 포화자화와 수평방향 보자력에는 아무런 영향을 주지 못하였지만, 수직보자력과 유효수직이방성자계를 감소시켰다. 또한 천이층의 결정립경과 두께는 인가자장에 의해 영향을 받지 않았지만, C축배향성은 약간 악화되었다. 또한 TEM사진은 인가자장의 유무에 관계없이 박막의 두께가 두꺼워질수록 (002)방위의 결정립 등이 우선적으로 성장함을 보여주었다.
Plasma assisted molecular beam epitaxy(PAMBE)를 사용하여 Si 기판위에 성장시킨 AlN 박막에 대하여 성장온도 및 기판의 방향성에 따른 박막의 결정성 변화를 분석하였다. Reflection high energy electron diffraction(RHEED) 패턴을 이용하여 성장 중의 결정성을 관찰하였고, 성장 후에는 X-ray diffraction(XRD), double crystal X-ray diffraction(DCXD), transmission electron microscopy/diffraction(TEM/TED)분석을 하였다. $850^{\circ}C$이상의 온도에서 Si(100)위에 성장된 AlN박막은 육방정계의 c축 방향으로 우선 배향되어 있음을 확인하였으며 Si(111)위에 성장된 AlN박막의 경우 AlN(0001)/Si(111), AlN(1100)/Si(110), AlN(1120)/Si(112)의 결정방위를 가지고 성장하였음을 확인하였다. 또한 Si(111) 기판 위에서는 전위와 적층결함 등 많은 결정결함에 의해 DCD패턴의 반치폭이 2$\theta$=$36.2^{\circ}$에서 약 3000arcsec에 이르는 등 결정성은 좋지 않았으나 AlN박막이 단결정으로 성장된 것으로 나타났다.
펄스 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Co농도 변화에 따라 유리 기판 위에 ZnJ-xcoxo 박막을 제조하였다. Co 농도의 증가에 따라 $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막의 c축 결정 배향성은 향상되었다. 표면 형상 분석을 통하여 매우 치밀한 박막이 성장되었음을 찰 수 있었다. 박막의 UV-visible투과율 측정 결과, $Co^{2+}$ 이온에 의한 sp-d상호교환 작용과 d-d 천이를 확인할 수 있었다. $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막의 비저항은 $10^{-2}\~10^{-3}\;\Omega{\cdot}cm$의 값을 가지며 Co농도의 증가에 따라 박막의 비저항은 증가하였고, 특히 $30\;at\%$ Co에서는 박막의 결정성 저하로 인하여 급격한 비저항 증가가 발생하였다. X-ray photoelecoon specooscopy분석을 통해 Co와 O 간의 결합 상태를 확인하였으며, alternating gradient magnetometer측정 결과 $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막의 상온 강자성 치력 현상을 관찰할 수 있었다. 낮은 비저항 및 상온 강자성 이력 특성을 갖는 $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막은 자성 반도체 소자로의 응용 가능성을 나타내었다 .
ZnO 박막(thin film)은 씨앗층(seed layer)의 종류, 두께, 증착 조건 등에 따라 그 특성이 달라지는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 씨앗층의 종류에 따른 박막의 특성변화를 알아 보기 위해, 졸겔 스핀코팅(sol-gel spin-coating) 방법으로 4가지 종류의 씨앗층(Al-ZnO, Co-ZnO, Cu-ZnO, In-ZnO) 위에 ZnO 박막을 성장 한 후 성장된 ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 field emission scanning electron microscope, X-ray diffractometer, UV-visible spectrometer를 통해 조사하였다. ZnO 박막의 표면구조는 씨앗층의 종류에 따라 변하였으며, 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막들의 c축 배향성과 결정성이 씨앗층 없이 성장된 ZnO 박막보다 더 우수하게 나타났다. 투과도(transmittance) 측정값을 통해 계산된 광학적 밴드갭(optical bandgap)과 Urbach 에너지는 씨앗층에 따라 다른 값을 나타내었다. 광학적 밴드갭은 Al-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 크게 나타났으며, Urbach 에너지는 Co-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 낮았다. 따라서 ZnO박막 성장 시 용도에 맞게 적절한 씨앗층을 사용하는 것은 소자의 성능을 향상시키는데 매우 중요한 역할을 할 수 있다.
본 연구에서는 sapphire 기판위에 P (phosphorus) 도핑된 ZnO 박막을 제작한 후, 산소 분위기에서 후열 처리 온도가 박막의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. XRD 측정 결과, 후열 처리 온도에 무관하게 모든 박막이 c축 배향성을 나타내었다. Hall 측정 결과, $850^{\circ}C$에서 후열 처리한 박막에서만 p형 전도 특성이 관찰되었다. 이때의 홀 캐리어 농도와 홀 이동도는 각각 $1.18{\times}1016cm^{-3}$과 $0.96cm^2/Vs$의 값을 나타내었다. 저온 PL 측정 결과, $850^{\circ}C$에서 후열 처리한 박막의 경우 p형 특성을 나타내는 상당량의 억셉터가 관련된 A0X (3.351eV), FA(3.283eV) 및 DAP (3.201eV) 피크가 관찰되었다. 향후 P 도핑된 ZnO 박막의 공정 조건과 후열 처리 조건을 최적화시킨다면, 차세대 광소자에 응용될 수 있는 매우 유망한 재료로 주목받을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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