• Elastomers and Composites
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• 제47권1호
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• pp.43-53
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• 2012

물을 반응매체로 하고 스티렌과 부틸메타크릴레이트 (BMA)를 단량체로 하여 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 현탁중합을 실시하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronirile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 최적 분산은 pH 10에서 이루어졌으며 반응은 pH 7에서 진행하였다. TGA 및 EDS 측정으로 사용한 실리카의 90%는 안정제로 10%는 입자 내로 유입되는 것으로 분석되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 평균입경은 감소하였다. 분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%에 이르며 증가하였다. 개시제의 농도 및/혹은 반응온도의 상승에 따라 반응속도는 증가하였으나 분자량은 감소하였다. 입자의 입경은 개시제의 농도 및 반응온도에 거의 무관하였다. BMA의 비가 증가하면서 유리전이온도는 감소하였으며 불규칙한 형상의 입자가 증가하였다. 카본블랙을 함유하는 스티렌/BMA의 중합반응은 반응완료에 보다 많은 시간이 소요되었다. 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응을 이용하여 카본블랙을 함유하는 평균입경이 $1-30{\mu}m$의 구형 폴리(스티렌-BMA) 공중합체 복합체 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제49권3호
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• pp.181-190
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• 2014

유기과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 itaconic acid (IA)를 용융 그라프트시켜 그라프트 중합물 EPDM-g-IA을 얻었다. 이 과정에서 효율적인 그라프트 율과 인장강도 특성이 우수한 그라프트 중합물을 얻기 위한 최적의 반응조건과 단량체 및 개시제 농도를 구하는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 그라프트 온도 및 시간 등의 반응조건, 개시제 종류 및 함량, 모노머 함량이 EPDM-g-IA의 그라프트 율, 그라프트 효율, 용융흐름지수(MI) 및 겔 함량 등에 미치는 영향을 고찰하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (1.91 %)를 나타내었으며, IA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 율은 증가하였다. 또한 그라프트 율은 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 특정 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과들로부터 최적의 단량체와 개시제 농도는 5wt%와 0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도와 시간은 $160^{\circ}C$와 15분인 것을 알 수 있었다. 이타콘산 그라프트 EPDM은 미반응 EPDM에 비해 인장강도 등의 기계적 물성이 증가함을 확인할 수 있었다.

• Elastomers and Composites
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• 제44권1호
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• pp.55-62
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• 2009

본 논문에서는 nitroxide 매개 리빙라디칼 중합법을 이용한 isoprene의 중합 특성에 관하여 연구하였다. 중합 첨가제로 acetol이 첨가된 경우, 생성되는 고분자의 분자량이 전환율에 따라 직선적으로 증가하고, 제조된 고분자의 분자량 분포값이 1.5 이하의 값을 보임으로써, 성공적인 리빙라디칼 중합이 이루어졌음을 알 수 있었다. 제조된 polyisoprene은 약 22%의 3, 4구조, 약 30%의 1, 4-cis구조, 약 48%의 1, 4-trans 구조로 구성되어 있었다. 중합은 145 $^{circ}C$에서 최선의 결과를 보였으며, 이보다 낮은 온도에서는 진행되지 않았다. Nitroxide의 경우, non-cyclic nitroxide인 di-tert-butyl nitroxide (DTBN)의 경우 리빙라디칼 중합을 매개하지 못하였으나, 2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-peperidine 1-oxyl (TEMPO)와 4-oxo-2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-peperidine 1-oxyl (oxoTEMPO)의 경우 성공적으로 리빙라디칼 중합을 매개하였다. 그러나, 주어진 중합조건 내에서 일부 isoprene은 Diels-Alder 이량화 반응(dimerization)에 의하여 고분자가 아닌 limonene 등으로 전환되는 것으로 관찰되었다. 주어진 중합조건하에서 isoprene의 자동열개시 반응도 가능하였으나, 별도의 중합개시제를 사용할 경우 그 정도는 무시할 수 있을 정도의 양인 것으로 판단되었다.

• Elastomers and Composites
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• 제44권3호
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• pp.336-342
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• 2009

1.0 wt% 소수성실리카를 안정제로 하는 현탁중합에 의하여 $75^{\circ}C$에서 개시제의 농도를 변화하며 합성한 폴리스티렌 (PS) 및 폴리뷰틸메타크릴레이트 (PBMA) 입자의 점도를 모세관 레오미터 (capillary rheometer)를 이용하여 측정하였다. 중량평균분자량이 66,500 g/mol인 PS 입자는 $190^{\circ}C$에서 측정한 경우 낮은 전단속도에서는 뉴톤 (Newtonian) 거동을 나타내었다. PS 입자의 경우 분자량이 증가할수록 전단속도 전 영역에서 전단 묽어짐 (shear thinning) 거동을 보였다. PBMA 입자는 $170^{\circ}C$에서 점도를 측정하였으며 중량평균분자량이 156,700 g/mol 인 경우 낮은 전단속도에서만 뉴톤 거동을 나타내었다. 분자량의 증가에 따라 전단 묽어짐 거동이 관찰되었으며, 이러한 변화의 형태는 PS 입자와 유사하였다. 카본블랙을 충전제로 합성한 고분자 복합체 입자의 전단점도는 PS 및 PBMA 둘 다 $170^{\circ}C$에서 측정하였다. PS 및 PBMA 복합체 입자의 점도변화는 카본블랙의 증가에 따라 점진적으로 증가하였으나, 충전제의 증가에 따른 점도의 증가는 분자량의 증가 효과에 비교하여 미약하였다. 내부혼합기를 이용하여 제조한 카본블랙을 함유하는 PS 복합체의 점도변화는 현탁중합법으로 합성한 카본블랙을 함유하는 PS 복합체 입자의 점도변화에 비하여 작았으며 이는 향상된 분산으로 인하여 발생한 것으로 추정된다. 이 실험에서 선택한 분자량 및 카본블랙의 농도에서 yield 거동은 관찰되지 않았다.

• Elastomers and Composites
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• 제48권1호
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• pp.39-45
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• 2013

Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 $180^{\circ}C$/15분인 것을 알 수 있었다.

• Tribology and Lubricants
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• 제31권5호
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• pp.195-204
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• 2015

Several researches are focused on improving the value of fine chemicals based on biomass resources due to environmental and other concerns associated with the use of petroleum-based products. Therefore, the synthesis and application of estolides derived from plant-based waste oil materials and their application as lubricants and as processing oil for butyl rubber products have been studied. Four kinds of estolide were prepared with conversions of 71~92% over 24h using various vegetable oils, as determined by size exclusion chromatography (SEC) and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. FT-IR spectroscopy determines the esterification of estolides using 2-ethylhexyl alcohol. The estolides have iodine values of 35~90, α-ester/α-acid ratios of 0.45~0.55, and total acid number of 114~134 mg KOH g^–1. Four ball wear tests show that the wear scar diameters (WSDs) of estolides as base oil significantly decreased to 0.328~0.494 mm, compared to WSDs of 0.735 and 0.810 mm of WSD for 150N and Yubase 6, respectively, as general base oil. Thus, the estolides have better wear resistance and satisfying design objectives for the engineering of a variety of lubricant base oils.

• Elastomers and Composites
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• 제44권4호
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• pp.429-435
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• 2009

전분을 보호 콜로이드이자 공중합체로 사용하면서 아크릴 단량체인 뷰틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 아크릴 산을 사용하여 무유화 중합에 의해 점착제를 합성하였다. 전분의 함량이 증가할수록 점착제의 겔 함량은 증가하였고, 결과로서 전분 함량의 증가는 점착력과 유지력의 증가를 가져왔으며, 초기점착력은 감소하는 결과를 보였다. 접촉각 측정에서 점착제의 젖음성은 전분의 하이드록시 그룹에 의한 극성의 증가로 전분 함량이 증가함 따라 상승하였다. 생분해성을 간접적으로 측정하는 에멀젼의 시간에 따른 pH 측정에서 전분의 분해에 의한 유기산의 생성에 의해 전분 함량의 증가에 비례하여 pH가 감소하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제34권4호
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• pp.360-365
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• 1999

2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), n-부틸아크릴레이트(BA), 에틸아크릴레이트(EA) 및 비닐아세테이트(VAc)의 네 가지 단량체를 사용하여 제조한 아크릴4원공중합체(PEBEV)와 염화비닐-비닐프로피오네이트 공중합체 (PVCVP)를 용액 블렌드하고 이들의 점착물성을 조사하여 PEBEV/염화비닐-비닐아세테이트 공중합체(PVCVAc) 블렌드계와 비교하였다. 블렌드계의 상용성은 PEBEV/PVCVP계가 PEBEV/PVCVAc계 보다 우수하였다. 블렌드계의 점착성은 두계 모두 비슷하였으나, 유지력의 경우 PEBEV/PVCVAc계는 PVCVAc 함량이 15%를 넘어서면서 감소하는데 반해 PEBEV/PVCVP계는 PVCVP 함량이 증가할수록 계속 증가하는 경향을 보여주었다. 박리 유형을 살펴보면, PEBEV/PVCVP 블렌드계중 PVCVP의 함량이 5%인 블렌드가 부분응집파괴 형태를 보이는 것을 제외하면, 모든 블렌드계가 계면파괴의 형태를 보였다.

• Elastomers and Composites
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• 제46권1호
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• pp.60-69
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• 2011

[ $2.1\;{\mu}m$ ]입자경의 단분산 PBA seed를 이용한 2단계 분산중합을 seeded batch process 와 seeded semi-continuous process를 이용하여 다양한 형태의 PBA/PMMA composite 미립자를 제조하였다. Batch process의 경우 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지는 중합 분산매인 methanol/water 비와 중합 2단계에서의 PBA seed/MMA단량체의 비에 따라 크게 영향을 받으며, methanol/water 중합분산매중 물의 량이 증가함에 따라, 그리고 중합 2단계에서 MMA단량체량이 증가함에 따라 PBA와 PMMA간의 상분리현상이 심화되어 구형의 입자로부터 egg, snowman, confetti, peanut와 같은 비구형의 PBA/PMMA composite 입자들이 제조되었다. Semi-continuous process의 경우 단량체 부가시간을 조절함으로서 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지가 변함을 발견하였고 특히, 단량체의 결핍된 조건하에서 구형의 PBA(코어)/PMMA(쉘) composite 라텍스가 제조되었다.

• Elastomers and Composites
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• 제56권3호
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• pp.179-186
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• 2021

Carbon-based nanofillers, including nanodiamond (ND) and carbon nanotubes (CNTs), have been employed in epoxy matrixes for improving the toughness, using the tow prepreg method, of epoxy compounds for high pressure tanks. The reinforcing performance was compared with those of commercially available toughening fillers, including carboxyl-terminated butadiene acrylonitrile (CTBN) and block copolymers, such as poly(methyl methacrylate)-b-poly(butyl acrylate)-b-poly(methyl methacrylate) (BA-b-MMA). CTNB improved the mechanical performance at a relatively high filler loading of ~5 phr. Nanosized BA-b-MMA showed improved performance at a lower filler loading of ~2 phr. However, the mechanical properties deteriorated at a higher loading of ~5 phr because of the formation of larger aggregates. ND showed no significant improvement in mechanical properties because of aggregate formation. In contrast, surface-treated ND with epoxidized hydroxyl-terminated polybutadiene considerably improved the mechanical properties, notably the impact strength, because of more uniform dispersion of particles in the epoxy matrix. CNTs noticeably improved the flexural strength and impact strength at a filler loading of 0.5 phr. However, the improvements were lost with further addition of fillers because of CNT aggregation.