옥살산 수용액에서의 전기화학적 양극산화에 의한 자기정렬된 알루미나 나노템플레이트의 제조에 있어서 전해액 첨가제를 이용하여 기존 양극산화 법으로는 보고된 바 없는 160~200 V 범위의 자기 정렬 구간을 관찰하였다. 고전계 양극산화와 펄스분리법 및 화학적 기공확장을 거쳐 생성된 자기 정렬구조를 FE-SEM 으로 관찰한 결과 이 전압구간에서의 기공간격과 전압과의 관계는 2.2 nm/V 으로 기존 고전계 양극산화의 결과와 유사하게 나타남을 알 수 있었다. 또한 양극산화막의 성장속도는 약 60 ${\mu}m$/hr로 유사한 기공구조를 얻을 수 있는 인산 수용액에서의 연질 양극산화에 비해 약 30배로 높은 것을 알 수 있었다. 이러한 고찰을 통하여 기공간격 300 nm 이상의 나노템플레이트를 고속으로 제조할 수 있는 조건을 확립하였다.
Anodic aluminum oxide (AAO) has been widely used for the development and fabrication of nano-powder with various morphologies such as particle, wire, rod, and tube. So far, many researchers have reported about shape control and fabrication of AAO films. However, they have reported on the shape control with different diameter and length of anodic aluminum oxide mainly. We present a combined mild-hard (or hard-mild) anodization to prepare shape-controlled AAO films. Two main parameters which are combination mild-hard (or hard-mild) anodization and run-time of voltage control are applied in this work. The voltages of mild and hard anodization are respectively 40 and 80 V. Anodization was conducted on the aluminum sheet in 0.3 mole oxalic acid at $4^{\circ}C$. AAO films with morphologies of varying interpore distance, branch-shaped pore, diameter-modulated pore and long funnel-shaped pore were fabricated. Those shapes will be able to apply to fabricate novel nano-materials with potential application which is especially a support to prevent volume expansion of inserted active materials, such as metal silicon or tin powder, in lithium ion battery. The silicon powder electrode using an AAO as a support shows outstanding cycle performance as 1003 mAh/g up to 200 cycles.
양극산화(anodization)에 의해 얻어지는 다공성 알루미나는 균일한 규칙성의 나노 구조를 지니며, 이를 제어하는 공정이 비교적 쉽고 경제적이어서 최근 연구가 광범위하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 1차로 옥살산(oxalic acid)을 이용하여 양극 산화를 한 산화물 만들고, 이 산화물을 선택적으로 제거한 뒤 생기는 알루미늄 표면의 벌집모양의 패턴에 붕산(boric acid)을 이용하여 2차 양극산화를 하여 알루미늄 산화물 나노 돗(nanodot)을 형성하였다. 정렬된 정육면체의 모서리에 20 nm 높이의 나노 돗이 배열되어 있는 구조를 형성하기 위한 최적의 조건을 조사하였다. 알루미늄 산화물 나노 돗 층에 금을 코팅하여 육각벌집모양으로 배열된 금 나노 돗 층을 형성하였다. 이 표면은 향후 바이오센서에 적용될 것으로 기대된다.
산화아연은 광학적/전기적 특성 때문에 많이 연구되고 있는 재료이지만 산, 염기분위기에 약하기 때문에 양극 산화법을 이용하여 제조하기 힘들며, 현재 보고 되어 지고 있는 연구결과 역시도 많지 않다. 본 논문에서는 일반적인 전해질인 수용액이 아닌 에탄올과 $H_2SO_4$의 혼합용액을 사용하여 양극산화 하였으며 수용액에서 제조된 ZnO와는 다른 자기 정렬된 줄무늬의 육각판상구조를 가진 ZnO를 제조할 수 있었다. 이는 $H_2SO_4$를 함유한 에탄올용액에서 $H_2SO_4$에 미량 포함된 $H_2O$가 ZnO의 선택적인 용해를 함으로서 자기 정렬된 구조를 만드는데 기인한다. $H_2SO_4$의 농도, 인가전압, 양극산화 시간, 물 첨가 등에 따른 영향 및 자기 정렬된 줄무늬의 육각판상구조를 생성하는 메커니즘을 다루었다.
현재까지 다공성 알루미나 구조물은 대표적으로 양극산화 방법으로 구현되어 오고 있다. 양극산화 방법을 통해 규칙적인 배열을 가진 알루미늄 산화 피막은 쉽게 만들 수 있지만, 복합 구조물 형태를 가진 산화피막은 상대적으로 구현하기가 어렵다. 본 연구는 인산용액에서 양극산화 인가전압에 따른 피막 기공 크기, 두께 및 구조물 형태 변화를 관찰하고자 한다. 다층 복합 산화물 구조물 구현을 위해 양극산화 인가전압 조건을 조절하였고, 실험 조건은 10% 인산용액에서 양극산화 인가전압 100 V와 120 V로 각각 수행하였다. 실험 결과는 각 조건에 따라 다공성 구조물과 복합 구조물 형태의 산화물 구조를 구현할 수 있었다.
Aluminum alloy(3003) can be dissolved during hydration process with hot tap water. In order to increase the stability of aluminum alloy, it was pretreated with anodization and phosphoric acid before hydration process. The effect of pretreatment on the surface property changes was analyzed with X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) and their results supported that the increase of hydroxyl group (-OH) on the surface formed during anodization and phosphorous acid treatment prevented the dissolution of aluminum alloy during hydration process at high temperature.
Anodic aluminum oxide (AAO) with pores of various diameter, density, and thickness values was obtained through control of the anodization parameters including voltage, temperature, pore widening time, anodization time, etc. The pore diameter was controlled by a pore widening in an etchant, and alumina templates having stepped nano-channels were fabricated by repetition of anodization and pore widening processes. Stepped carbon nanotubes (CNTs) were then grown on the stepped AAO templates by pyrolysis of acetylene without using the catalyst. High-resolution transmission electron microscopy images revealed that CNTs have a multi-wall structure made of graphite flakes of several nm sizes. The current-voltage characteristic of the sloped and linear CNTs were also examined.
In this work, we investigate anodization of Pb in ethylene glycol containing small amount of $NH_4F$, demonstrating that ${\beta}-PbF_2$ particles with octahedral morphology can be prepared by adjusting the applied potential and anodizing time. FE-SEM images and XRD measurements of anodic nanostructures as a function of anodizing time clearly show that PbO is first formed on Pb. Subsequently, a local dissolution of PbO leads to formation of skeleton structure of PbO, releasing $Pb^{2+}$ ions in the electrolyte. The lead ions can be precipitated on the walls or intersection of the skeleton walls when the concentration of lead ions is saturated. The method described in this article shows the feasibility of formation of metal fluoride crystal by anodization of metal in a fluoride containing solution.
Anodic TiO2 nanostructures have wide applications due to their various functional properties such as wide band-gap, chemical stability, and anti-corrosiveness. In order to enhance the properties, several approaches to fabricate TiO2 structures have been developed. Especially, TiO2 nanotube arrays prepared by anodization in a fluoride electrolyte show impressive properties for dye sensitized solar cells1 and photocatalyst. In this presentation, we introduce new types of TiO2 nanostructures beyond TiO2 nanotubes that are fabricated by anodization at high temperature in a glycerol/phosphate electrolyte. We show that depending on the anodization parameters different self-organized morphologies - of highly aligned, high aspect ratio oxide structures can be formed. Critical factor for growth and the use for dye sensitized solar cells and photocatalyst will be discussed.
Porous $Al_2O_3$ film can be utilized as template for fabrication of nano-structured materials. Porous anodic alumina layer as template was prepared by anodization of aluminum in oxalic acid, and the pore diameter and barrier-type alumina layer can be controlled for proper anodizing parameter by widening process in $H_3PO_4$ solution. The $SiO_2$ nanodot and Ni nanowire was fabricated using anodic alumina template and their characteristics were investigated using SEM and TEM with EDS. Especially the growth mechanism of $SiO_2$ nanodot in alumina membrane compared with thinning of the alumina barrier layer during anodization was also investigated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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