Nanoporous anodic alumina membranes (NAAM) with high-density through-hole pores fabricated by hard anodization of aluminum in 0.3 M oxalic acid under the applied voltage of 40 (mild anodization), 80, 100, 120 and 140 V were investigated. The current-time responses monitored using a PC-controlled anodization cell and the corresponding pore structures attainable from field-enhanced scanning electron microscopy (FE-SEM) were analyzed in order to establish the optimum fabrication process. The nanoporous structure can be produced for all the voltage conditions, while the stabilized through-hole pore formation seems to occur at 40, 80 and 140 V. The growth rate under 140 V hard anodization was over 30 times higher than under 40 V mild anodization (1.5 um/hr).
Anodization is a representative electrochemical surface treatment method that can improve both heat resistance and corrosion resistance by forming an anodization film on the surface of the aluminum. However, these properties can be changed after an additional heat treatment process. In this study, Al 6061 was subjected to an anodization process at 60 V for 1 hour, 5 hours, or 9 hours. An additional heat treatment process was performed at 500 ℃ for 30 minutes. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) analysis revealed that the thickness of the anodized film was increased in proportion to the anodization time. Both pore size and pore diameter of the anodized film was also increased after anodization. After an additional heat treatment process, there were no significant changes in the thickness, pore size, or pore diameter of the anodized film. Heat resistance was confirmed through thermal analysis and chemical resistance was evaluated with a potentiodynamic polarization test.
Anodizing is a typical electrochemical surface treatment method that can improve the corrosion and insulating properties of aluminum alloys. The anodization process can obtain a dense structure. It can be used to artificially grow the thickness of an anodization film. Aluminum 3003 alloy used in this study is the most commonly used alloy for batteries due to its high strength and excellent formability as well as its weldability and corrosion resistance. Aluminum 3003 alloy was anodized at 0 ℃ with 0.3 M oxalic acid at 20 V, 40 V, or 60 V for 1 hour, 6 hours, or 12 hours. As a result of analyzing the composition of each specimen with an Energy Dispersive Spectrometer (EDS), aluminum was converted into an oxide film. The thickness of the formed anodization film increased when the applied voltage and anodization time increased. High corrosion potential values and low corrosion current density values were observed for the thickest oxide layer. The anodization film formed by anodization acted as a protective layer. The electrical resistance increased as the applied voltage and anodization time increased.
Anodization is an electrochemical process that electrochemically converts a metal surface into an oxide layer, resulting in enhanced corrosion resistance, wear resistance, and improved aesthetic appearance. Local anodization, also known as selective anodization, is a modified process that enables specific regions or patterns on the metal surface to undergo anodization instead of the entire surface. Several methods have been attempted to produce oxide layers via localized anodic oxidation, such as using a mask or pre-patterned substrate. However, these methods are often intricate, time-consuming, and costly. Conversely, the direct writing or patterning approach is a more straightforward and efficient way to fabricate the oxide layers. This review paper intends to enhance our comprehension of local anodization and its potential applications in various fields, including the development of nanotechnologies. The application of anodization is promising in surface engineering, where the anodic oxide layer serves as a protective coating for metals or modifies the surface properties of materials. Furthermore, anodic oxidation can create micro- and nano-scale patterns on metal surfaces. Overall, the development of efficient and cost-effective anodic oxidation methods is essential for the advancement of various industries and technologies.
본 논문에서는 초기 산화 피막의 형성이 전기화학적 방법을 이용한 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향을 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 전해 연마된 알루미늄 포일을 사용하여 두 치체의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 양극산화 시초기 산화 피막이 알루미나 막 표면의 기공구조형성에 미치는 영향을 알아보고자 일차 양극산화 전 1 V의 낮은 전압으로 약 10nm두께의 산화 피막을 형성하였다. 이후 옥살산 용액 안에서 40V의 전압으로 양극산화 과정을 수행한 결과 양극산화 반응은 매우 안정적이었으며 측정된 양극산화 전류 역시 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이와 달리 초기 산화 피막이 형성되지 않았을 경우 양극산화 과정은 매우 불안정하였으며 양극산화 과정동안 전류가 계속적으로 증가함을 보였다. 이러한 결과를 통해 알루미늄 포일 표면에 초기 산화 피막을 형성함으로써 전기장의 불균일한 분포에 의해 발생하는 표면 손상을 방지하며 안정적인 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 산화 막을 제작할 수 있음을 확인하였다.
This study investigates the application of alternating current (AC) and direct current (DC) anodization techniques on stainless steel 304L (SS304L) in an ethylene glycol and ammonium fluoride (NH4F) electrolyte solution to produce a nano-porous oxide layer. With limited research on AC anodizing of stainless steel, this study focuses on comparing AC and DC anodization in terms of current density versus time response, phase analysis using X-ray diffraction (XRD), and corrosion rate determined by linear polarization. Both AC and DC anodization were performed for 60 minutes at 50 V in an electrolyte solution containing 0.5% NH4F and 3% H2O in ethylene glycol. The results show that AC anodization exhibited higher current density compared to DC anodization. XRD analysis revealed the presence of ferrite (α-Fe) and austenite (γ-Fe) phases in the as-received specimen, while both AC and DC anodized specimens exhibited only the γ-Fe phase. The corrosion rate of the AC-anodized specimen was measured at 0.00083 mm/year, lower than the corrosion rate of the DC-anodized specimen at 0.00197 mm/year. These findings indicate that AC anodization on stainless steel offers advantages in terms of higher current density, phase transformation, and lower corrosion rate compared to DC anodization. These results highlight the need for further investigation and exploration of AC anodization as a promising technique for enhancing the electrochemical properties of stainless steel.
Anodic aluminum oxide (AAO) membrane was made of aluminum sheet (99.6%, 0.2 mm thickness). The regular array of hexagonal nano pores or channels were prepared by two step anodization process. A detail description of the AAO fabrication is presented. After the 1st anodization in oxalic acid (0.3 M) at 45 V, The formed AAO was removed by etching in a solution of 6 wt% $H_3$$PO_4$+1.8 wt% $H_2$$CrO_4$. The regular arrangement of the pores was obtained by the 2nd anodization, which was carried out in the same condition as the 1st anodization. Subsequently, the alumina barrier layer at the bottom of the channel layer was removed in phosphoric acid (1M) after removing of aluminum. Pore diameter, density, and thickness could be controlled by the anodization process parameters such as applied voltage, anodizing time, pore widening time, etc. The pore diameter is proportional to the applied voltage and pore widening time. The pore density and thickness can be controlled by anodization temperature and voltage.
The degree of self-assembly and the size variation of nanotubular structures in anodic titanium oxide prepared by the anodization of titanium in ethylene glycol containing 0.25 wt % $NH_4F$ at 40 V were investigated as a function of anodization time. We found that the degree of self-assembly and the size of the nanotubes were strongly dependent on thickness deviation and thus indirectly on anodization time, as the thickness deviation was caused by the dissolution of the topmost tubular structures at local areas during long anodization. A large deviation in thickness led to a large deviation in the size and number of nanotubes per unit area. The dissolution primarily occurred at the bottoms of the nanotubes ($D_{bottom}$) in the initial stage of anodization (up to 6 h), which led to the growth of nanotubes. Dissolution at the tops ($D_{top}$) was accompanied by $D_{bottom}$ after the formed structures contacted the electrolyte after 12 h, generating the thickness deviation. After extremely long anodization (here, 70 h), $D_{top}$ was the dominant mode due to increase in pH, meaning that there was insufficient driving force to overcome the size distribution of nanotubes at the bottom. Thus, the nanotube array became disorder in this regime.
This study investigated the formation of oxide films on 6061 aluminum (Al) alloy and their impacts on corrosion resistance efficiency by regulating anodization voltage. Despite advantageous properties inherent to Al alloys, their susceptibility to corrosion remains a significant limitation. Thus, enhancing corrosion resistance through developing protective oxide films on alloy surfaces is paramount. The first anodization was performed for 6 h with an applied voltage of 30, 50, or 70 V on the 6061 Al alloy. The second anodization was performed for 0.5 h by applying 40 V after removing the existing oxide film. Resulting oxide film's shape and roughness were analyzed using field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM) and atomic force microscopy (AFM). Wettability and corrosion resistance were compared before and after a self-assembled monolayer (SAM) using an FDTS (1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyltrichlorosilane) solution. As the first anodization voltage increased, the final oxide film's thickness and pore diameter also increased, resulting in higher surface roughness. Consequently, all samples exhibited superhydrophilic behavior before coating. However, contact angle after coating increased as the first anodization voltage increased. Notably, the sample anodized at 70 V with superhydrophobic characteristics after coating demonstrated the highest corrosion resistance performance.
The effect of pre-existing barrier-type film on porous aluminum oxide film formation during anodization was investigated to control the uniform film growth rate. Initial potential fluctuations during anodization indicated that the breakdown of barrier-film is preceded before the porous formation and the induction time for the porous film growth increases with the increases of pre-existing film thickness. The porous film growth mechanism is lot affected by the presence of barrier film on aluminum surface. In parallel, uniform growth of barrier film underneath the porous structure was attained by two-step anodization processes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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