졸-겔법을 이용하여 주석산화물을 흑연입자 표면에 도포하고 $400-600^{\circ}C$에서 열처리하여 미세결정구조를 갖는 리튬이온 전지용 주석산화물 전극을 제조하였다. 도포 된 주석산화물의 양은 $2.25 wt\%\~11.1 wt\%$로 조절하여 실험한 결과 주석산 화물의 함량에 따라 방전용량이 증가하고 또한 초기의 비가역 용랑도 증가함을 알 수 있었다. 싸이클에 따른 주석 산화물 전극의 방전용량은 propylene carbonate(PC) 계 전해액에서도 초기 싸이클에서 350mAh/g 이상, 30 싸이클 후 에서는 300mAh/g을 나타낸 반면, 표면개질이 되지 않은 흑연전극의 경우에는 140mAh/g의 방전용량을 나타내었다. 충방전 속도를 C/5에서 C/2로 빠르게 했을 때 주석산화물 전극과 흑연전극의 방전용량은 초기 용량의 $92\%,\;77\%$로 각각 나타났다. 이러한 전극 특성의 향상은 주석산화물이 리튬이온과 반응하여 형성된 리튬 옥사이드$(Li_2O)$부동태 피막이 흑연전극의 탈리 현상을 막고 또한 환원된 주석이 흑연입자간의 전기전도를 원활하게 하여 전극의 전류분포를 향상시키기 때문인 것으로 해석되었다.
가온 가압법으로 합성한 리튬-흑연섬유간화합물(Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds, Li-GFICs)과 리튬-석유코크스층간화합물(Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds, Li-PCICs)을 공기 순환에 의하여 자발적으로 deintercalation시키고, 이 deintercalation의 분해 과정으로 나타나는 Li-GFDICs와 Li-PCICs의 구조를 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 논의하였다. 이에 대한 분석은 X-선 회절과 전기 비저항 측정에 의해 수행되었다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-GFDICs의 경우 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs의 경우에는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 나타났다. 또한 deintercalatlon 반응 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 5주 이후에, Li-GFDICs의 경우 3주 후에 deintercalation 반응이 각각 멈췄다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 3주까지는 거의 변화가 없었고 그 후 완만한 상승곡선을 나타내었으며, Li-PCDICs의 경우에는 3주를 정점으로 하향곡선을 나타내었다. 따라서 본 연구결과에 의하면 기질로 사용된 흑연섬유와 석유 코크스의 경우 리튬의 원활한 intercalation-deintercalation 작용이 잘 이루어지므로 두 물질 모두 전지의 양극재로 사용될 수 있을 것으로 기대되어진다.
Glycine Nitrate Process(GNP)를 이용하여 $La_{0.75}Sr_{0.25}FeO_3$를 합성하였다. 이때, GNP의 글리신의 함량은 화학양론식으로 계산하여 3.17mol을 첨가하였다. ICP-AES분석으로 각각의 조성 함량을 조사하고, XRD, SEM분석으로 합성된 분말의 결정성과 입자크기를 분석하였다. 이렇게 분석한 분말은 일축가압 성형으로 펠렛을 제조하였으며, 이 시편은 $1200^{\circ}C$에서 소결하였다. 소결된 시편은 아르키메데스 법을 이용하여 소결밀도를 측정히였다. 전기화학적 성능을 평가하기 위해 AC impedance spectroscopy로 측정하였으며, GNP 법으로 합성된 LSF가 기존의 LSM 보다 낮은 Ohmic resistance및 Polarization resistance를 보임을 확인하였다. 또한 합성된 LSF를 양극으로 사용하여 연료극 지지체식 고체산화물 연료전지의 단위전지를 제작하였으며, 그 성능은 $750^{\circ}C$에서 $342mW/cm^2(0.7V,\;488mA/cm^2)$을 나타내었다. 마지막으로 임피던스 분석에 의하여 단위전지의 전기화학적 분극저항을 평가하였다.
플라즈마 화학 기상 증착법으로 구리 막$(foil,\;35{\mu}m)$표면 위에 $SiH_4$와 Ar혼합가스를 공급하여 실리콘 박막을 증착 한 후 리튬 이온전지의 음극으로 활용하였다. 증착 온도에 따라 비정질 실리콘 박막과 copper silicide박막 형태의 다른 두 종류의 실리콘 박막 구조가 형성되는 것이 관찰되었다. $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 비정질 실리콘 박막이 증착되었고, $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 실리콘 라디칼과 확산된 구리 이온의 반응에 의한 그래뉼러 형태의 copper silicide박막이 형성되었다. 비정질 실리콘 박막은 copper silicide박막 보다 높은 용량을 나타냈으나 충·방전 반응에 의한 급격한 용량 손실을 나타냈다. 이것은 비정질 실리콘 박막의 부피 팽창에 의한 것으로 추정된다. 그러나 copper silicide 박막을 음극으로 사용했을 때는 copper silicide를 형성한 실리콘과 구리의 화학결합이 막 구조의 부피변화를 감소 시켜줄 뿐 아니라 낮은 전기 저항을 갖기 때문에 싸이클 특성이 향상되었다.
흑연재료를 부극으로 사용하는 리튬2차전지의 유기 전해액으로 propylene carbonate(PC) 용매를 사용하면 흑연층간에 PC의 비가역적 삽입반응으로 인하여 흑연의 exfoliation이 진행된다. 유기전해액으로 ethylene carbonate(EC)를 사용하면 이러한 문제점은 해결되지만, EC의 어는점이 $36.2^{\circ}C$로 높은 것이 단점이다. EC계 전해액에 적정 비율의 PC를 첨가한 혼합 유기 전해액은 전도도가 향상 될 수 있으며, 흑연전극의 exfoliation도 감소시킬 수 있다. EC계 전해액에 첨가한 PC 함량에 따른 유전상수 및 몰전도도를 구하였으며, 동시에 탄소부극에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. $LiPF_6/EC+DEC$ 전해액에 첨가한 PC 함량이 증가하면 유전상수와 몰전도도는 직선적으로 증가하였다. 충방전 시험결과, MCMB-6-28s및 MPCF300의 비가역비용량은 첨가한 PC함량이 $0.83\%$인 경우에는 감소하였으나, 그 이후에는 PC함량에 따라 증가하였다 MPCF3000및 PCG100의 비가역비용량은 PC함량이 $10\%$까지는 50mAh/g이하였다. 그러나, 방전비용량은 첨가한 PC 함량과 관계없이 사용한 탄소재료에 따라서 일정한 값을 나타내었다.
본 연구에서는 고체산화물연료전지에서 사용되고 있는 전해질의 직접탄소연료전지로의 적용가능성을 평가하기 위해 YSZ 전해질의 특성을 평가하였다. 전해질 층은 진공 슬러리 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체위에 형성하였으며, 코팅 후 $1,400^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리하여 미세조직, 가스투과도 및 이온 전도도 측정을 통해 직접탄소연료전지로의 적용가능성을 확인하였다. YSZ 전해질은 얇고 치밀한 층을 형성하였으며 낮은 가스 투과도 값을 나타내었다. 이와같은 결과를 바탕으로 직접탄소 연료전지에 YSZ 전해질을 적용하였으며, 단위전지를 제작하여 $800^{\circ}C$에서 성능평가를 수행하였다.
파이로프로세싱 전해환원은 사용후핵연료의 재활용을 위해 우라늄산화물을 금속으로 전환하는 공정으로 핵물질을 사용하기 이전에 대체 금속산화물을 이용한 실험을 통해 환원 장치의 성능을 평가하고 개선한다. 본 연구에서는 전해환원 장치 개발을 위한 대체 금속산화물로 타이타늄 산화물(TiO와 $TiO_2$)을 선정하고 $650^{\circ}C$의 $Li_2O$-LiCl 용융염에서의 용해도 및 전해환원 특성을 평가하였다. 1.0 wt.% $Li_2O$-LiCl 용융염에서 TiO와 $TiO_2$의 침지 실험을 통해 두 산화물 모두 염에 일부 용해됨을 확인하였는데, $TiO_2$(2100 ppm)가 TiO(156 ppm)에 비해 더 높은 용해도를 보였다. 1.0 wt.% $Li_2O$-LiCl 용융염에서 TiO와 $TiO_2$의 전해환원을 각각 수행하여 Ti 금속을 성공적으로 제조하였다. 그러나 염 내 용해도가 낮은 TiO는 환원에 사용된 백금 양극 표면에서 Ti이 검출되지 않은 반면 $TiO_2$의 백금 표면에서는 Ti이 검출되었다.
불용성 전극은 전기화학 공정에 있어 가장 핵심적인 소재이며, 이를 이용한 전기화학적 수처리 공정은 난분해성 물질을 제거하는 유용한 방법으로서 이에 대한 연구가 지속적으로 이루어져 오고 있다. 전기화학적 수처리 공정은 주로 산화전극에서의 산화반응과 환원전극에서의 환원반응을 이용하는 것이다. 본 연구에서는 불용성 전극의 제조공정에서 전처리 방법이 전극의 수명에 미치는 영향을 평가하였다. 실험결과 촉매전극층을 코팅하는 물질계 및 코팅방법을 동일하게 하는 경우에도 기판의 전처리 방법 즉, 기판표면의 조도, 세정방법, 중간층 형성 여부 및 방법 등에 따라 전극의 수명이 크게 달라지는 것을 확인하였다. 실험은 가장 많이 사용되는 전극의 하나인 $IrO_2/Ti$ 전극을 대상으로 하였다. 샌드 블라스팅 공정의 경우 입도를 달리하는 샌딩 미디어를 이용하여 전극을 제조하고 이에 대한 수명을 평가한 결과 #80알루미나(입도 $212{\sim}180{\mu}m$)를 이용하는 경우가 가장 효과적인 것으로 나타났다. 기판에 대한 세정 공정은 arc plasma를 이용하는 것이 가장 우수하였으며, 중간층을 형성함에 있어서는 스퍼터링법을 이용하여 Ta 계열의 중간층을 형성하는 방법을 적용하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 디스크와 인장시험 등을 통해 수소취성에 대한 재료 특성을 평가하고자 하였다. 이를 위해 니켈 당량이 28.5 이상인 합금 조성과, 이와 유사한 상용 합금 조성 2종에 대해 합금을 제조하였고, 각 합금은 진공유도용해로(Vacuum Induction Melting, VIM)에서 개발 합금(이하 #1)과 상용 배관(이하 각각 #2, #3)을 재용해하여 주조재로 제조하였고, 주조 합금은 단조 및 압연하여 판재로 제조하였다. 디스크형태의 시편은 0.1~1000 bar/min의 속도로 수소와 헬륨으로 가압하여 파열압력을 측정하여 수소에 대한 특성을 평가하였고, 전기화학적 방법으로 수소처리한 인장시편과 비교군에 대해 항복강도, 인장강도, 연신률, 단면적 감소율을 확인하였다. 또한 인장시편은 주사전사현미경을 통해 파단면을 확인하였다. 디스크파열시험과 수소처리 한 시편의 인장시험을 통해, 본 연구를 통해 개발된 강종의 경우 상용 강종과 비교하여 유사한 수소취성 특성을 갖고 있음을 확인하였고, 파단면 또한 미세한 두께의 벽개파괴 특성을 보였지만 기계적 강도에 큰 영향을 미치지 않음에 따라 개발된 고질소 스테인리스강은 내수소취성이 우수한 것으로 평가 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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