The preparation of $TiO_2$ fine particles from $TiCl_4$ and oxygen by the vapor-phasereaction was investigated at $850^{\circ}C$ with an emphasis on the effect of its experimental conditions on the crystal type of the products. Anatase $TiO_2$ particles prepared by experiment were used to study anatase-rutile transition by calcination temperature, the additives and gas atmosphere. The results were as follows. The kinetics of anatase-rutile transition was well agreed with A vrami equation, and the activation energy of transition was 35kcal/mol. The addition of CuO in anatase $TiO_2$ particles accelerated the anatase-rutile transition, and its transition was retarded in vaccum.
[ $TiO_2-Nb_2O_5$ ] sol was prepared using sol-gel method. Crystalline properties of gel powder changed from rutile phase to anatase phase with increasing $Nb_2O_5$ additives at $800^{\circ}C$, while they retained rutile phase regardless of $Nb_2O_5$ additives at $900^{\circ}C,\;1,000^{\circ}C$. They retained amorphous phase from $50^{\circ}C\;to\;400^{\circ}C$, retained anatase phase from $500^{\circ}C\;to\;600^{\circ}C$ and had rutile phase over $700^{\circ}C$ at 1mole% $Nb_2O_5$ additive. After $TiO_2-Nb_2O_5$ sol retained low viscosity with normal chain structure for a long time, its viscosity increased fast with network structure. DTA properties of gel powder had endothermic reaction due to evaporation of propanol and water about $78^{\circ}C$, had exothermic reaction due to propanol combustion about $290^{\circ}C$ and had exothermic reaction due to changing of $TiO_2$ phase about $640^{\circ}C$.
$TiO_2$ nanopowder has been synthesized by means of the flame method using a precursor of titanium tetraisopropoxide (TTIP, Ti$(OC_3H_7)_4)$. In order to clarify the effect of cooling rate of hot flame on the formation of $TiO_2$ crystalline phases, the flame was controlled by varying the mixing ratio and the flow rate of gases. Anatase phase was predominantly synthesized under the condition having the steep cooling gradient in flame, while a slow cooling gradient enabled to form almost rutile $TiO_2$ nanopowder of above 95%.
Cha, Yoo Lim;Park, Il Han;Moon, Kyung Hwan;Kim, Dong Hwan;Jung, Seung Il;Yoon, Young Soo
한국세라믹학회지
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제55권6호
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pp.618-624
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2018
We developed a mass production method that simultaneously controls the phase transformation and crystal size of $TiO_2$ coatings on multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs). Initially, MWCNTs were successfully coated with amorphous 15-20-nm-thick $TiO_2$ by an in-situ sol-gel method. As the calcination temperature increased in both air and argon atmospheres, the amorphous $TiO_2$ was gradually transformed into the fully anatase phase at approximately $600^{\circ}C$, a mixture of the anatase and rutile phases at approximately $700^{\circ}C$, and the fully rutile phase above approximately $800^{\circ}C$. The crystal size increased with increasing calcination temperature. Moreover, above $600^{\circ}C$, the size of crystals formed in air was approximately twice that of crystals formed in argon. The reason is thought to be that MWCNTs, which continuously supported the stresses associated with the reconstructive phase transformation, disappeared owing to complete oxidation in air at these high temperatures.
In order to obtain the nano size $10wt%Cu-TiO_2$composite powders by mechanical alloying method for useful composite catalysis, the effects of mechanical alloying time on the formationof $10wt%Cu-TiO_2$ composite powders were analyzed. The phase transformation behaviors were experimented as the heat treating temperature increased. Homogeneous 10wt% Cu-rutile type $TiO_2$composite powders were synthesized in 40 hours by mechanical alloying. After 60 hours mechanical alloying 50 nm size $TiO_2$powders were obtained. Both the phase of mechanically alloyed 10 wt% $Cu-TiO_2$ and pure $TiO_2$ powders were not transformed to anatase after annealing at the temperature range between 350 to 500 $^{\circ}C$. The intermetallic compound of $Cu_2Ti_4$O was formed after 10 hours mechanical alloying, however it could be considered that this intemetallic phase dose not prevent the transformation of rutile $TiO_2$ to the anatase phase after heat treatment at the temperature between 350 and $550^{\circ}C$.
본 실험에서는 폐수, 지하수 등에 오염되는 유독성 유기물 처리를 위한 태양반응시스템의 개발을 위하여 실험실 규모의 recirculation형 광분해 반응시스템을 구성하여 유기물 분해를 실시하였다. 0,1 wt % Ti $O_2$ anatase촉매를 채택하고 30 ppm, 50 ppm, 80ppm의 TCE 초기농도에 대하여 동일한 실험조건에서 실험을 수행한 결과로부터 Langmuir - Hinshelwood kinetics equation을 이용하여 reaction constant, $k_{TCE}$와 adsorption constant, $K_{TCE}$를 구하였으며, 이들 갑으로부터 apparent first order reaction constant, k'를 비교하였다. Ti $O_2$ anatase, ZnO 그리고 F $e_2$$O_3$ 광촉매들의 TCE분해에 미치는 영향을 관찰한 결과 동일 실험조건에서 Ti $O_2$ anatase가 가장 우수한 분해율을 보여주었다. 그리고 이성분 시스템(TCE+Phenol)의 경우 phenol의 양이 TCE 분해율에 미치는 영향을 관찰하였는데 phenol의 양이 증가할수록 TCE의 분해율이 저하됨을 보여주었다.보여주었다.
자외선 차단기능과 제균 기능을 갖는 합성 $TiO_2$-복합체에 대해 압력의 영향을 체크하기 위해 고압실험을 시행하였다. 복합체 분말시료는 아나타제와 루틸 및 염화은으로 구성되어 있으며, 입자크기는 34 nm 정도로 결정되었다. 아나타제와 루틸 모두 약 14~16 GPa 구간에서 $ZrO_2$ (배델레이트)-형태의 결정구조로 상변이하며, 본 실험의 최고압력인 22.7 GPa까지 상변이는 계속된다. 압력을 모두 제거하여 상압 상태가 되면, 루틸은 ${\alpha}-PbO_2$ 구조로 상변이하며 아나타제는 고압의 $ZrO_2$-결정구조가 유지되는 것으로 판단된다. 염화은의 회절피크는 낮은 압력에서 사라지는 것이 관찰되었다.
Anatase particles of titanium dioxide were prepared from $TiCl_4$ aqueous solution by using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of an aqueous solution of $TiCl_4$ precipitates, $TiCl_4$ liquid frozen in ice was transferred to a neck flask and then hydrolyzed using deionized [DI] $H_2O$. During the hydrolysis of the $TiCl_4$ solution at $0^{\circ}C$, a slurry solution of $TiOCl_2$ was obtained and the color changed from red to orange. The ED process was applied for the removal of chlorine content in the slurry solution. Two kinds of hydrolyzed slurry solution with lower [$Ti^{4+}$] and higher [$Ti^{4+}$] were sampled and the ED process was applied for the samples according to the removal time of [$Cl^-$]. With de-chlorination, the solution status changed from sol to gel and the color quickly changed to blue. Finally, white crystalline powders were formed and the phase was confirmed by XRD to be anatase crystallites. The morphology of the hydrous titania particles in the solution was observed by FE-SEM. The hydrous titania particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying.
$Ti(i-OC_3H_7)_4$알콕사이드를 출발원료로 사용한 sol-gel법을 이용하여 Rutle, Anatase 결정상의 $TiO_2$박막을 제조하였다. 결정화 정도란 관점에서 $TiO_2$ 박막의 결정상에 미치는 첨가물의 영향을 조사하였다. 3차 비선형 광학 감수율을 THG법을 이용하여 측정하였으며, Rutle 과 Anatase 결정상의 $TiO_2$ 박막의 3차 비선형 광학 감수율은 각각 $1.4{\times}10^{-12}$과 $9.7{\times}10^{-13}$ esu의 값을 얻었다.
We developed a novel synthesis strategy of titania nanowire arrays by employing simple hydrothermal reaction and ion-exchange reaction techniques. Hydrothermal reactions of metallic titanium powder with $H_2O_2$ in a 10 M NaOH solution produced a new sodium titanate compound, $Na_2Ti_6O_{13}{\cdot}xH_2O$ (x~4.2), as arrays of nanowires of lengths up to 1 mm. Acid-treatment followed by calcination of this material produced arrays of highly crystalline anatase nanowires as evidenced by x-ray diffraction, Raman spectroscopy, and transmission electron microscopy studies. In both cases of sodium titanate and anatase, the nanowires have exceptionally large aspect ratios of 10,000 or higher, and they form arrays over a large area of $1.5 {\times} 3 cm^2$. Observations on the reaction products with varied conditions indicate that the array formation requires simultaneously controlled formation and crystal growth rates of the $Na_2Ti_6O_{13}{\cdot}xH_2O$ phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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