과염소산암모늄(AP)의 N-메틸피롤리돈(NMP) 용액으로부터 초미세 크기를 갖는 과염소산암모늄(UFAP) 결정의 결정화 연구를 수행하였고, 침전된 결정들의 특성들을 scanning electron micrograph(SEM)와 X-ray diffraction(XRD) 그리고 thermogravimetric analysis(TGA)를 사용하여 분석하였다. 침전용매로 클로로포름, 염화메틸렌 그리고 톨루엔이 사용되었을 경우, 2$\mu\textrm{m}$ 이하의 크기를 갖는 결정들이 제조되었다. 제조된 UFAP의 결정학적 특성과 열분해 거동은 상용으로 사용되는 AP와 거의 유사하였다.
The effects of aluminum nanoparticles (AlNs) on the thermal decomposition of ammonia perchlorate (AP) were investigated by DSC, TG-DSC and DSC-TG-MS-FTIR. Addition of AlNs resulted in an increase in the temperature of the first exothermic peak of AP and a decrease in the second. The processing of non-isothermal data at various heating rates with and without AlNs was performed using Netzsch Thermokinetics. The dependence of the activation energy calculated by Friedman's isoconversional method on the conversion degree indicated the decomposition process can be divided into three steps. They were C1/D1/D1 for neat AP, determined by Multivariate Non-linear Regression, and changed to C1/D1/F2 after addition of AlNs into AP. The isothermal curves showed that the thermal stability of AP in the low temperature stage was improved in the presence of AlNs.
여러 가지 목적으로 제작되는 고체 추진기관은 사용 가능한 기간이 정해져 있어 그 용도에 따라 사용되지 않은 한 적절한 방법으로 폐기 처리 되어야 한다. 일반적으로 고체 추진기관 제작에는 암모늄퍼클로레이트를 사용하는데, 이는 환경 오염물질이다. 과거에는 소각하거나 폭파하는 방법이 일반적이었으나, 이는 주변 환경을 오염시키고 폭발 안전문제를 야기한다. 이를 해결하기 위한 대안으로, Water-washout 공정을 이용하여 추진기관을 분리하고, 암모늄퍼클로레이트를 친환경적으로 회수하는 방법을 연구하였다.
로켓 추진기관의 해체 시 발생하는 고농도 암모늄 퍼클로레이트(AP)를 액상소각 처리 후 추가로 발생하는 저농도의 AP처리를 위해 NF/RO 멤브레인 공정을 적용하였고, 이때 AP제거 특성에 영향을 미치는 인자를 도출하기 위해 다양한 수리화학적 조건에서 전량여과방식으로 실험을 진행하였다. 고체 추진제에서 추출된 용액을 GC/MS와 FTIR분석을 통해 규산염 계열의 실록산 등을 검출하였으나, 이는 극미량이 포함되어 NF/RO 멤브레인 공정에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었다. 상대적으로 낮은 압력의 운용조건에서는 높은 압력조건과 비교하여, 회수율 증가에 따라 농축된 AP의 삼투압 기작이 투과플럭스에 영향을 미치게 되어 13~17% 가량 플럭스가 감소됨을 확인하였다. 또한 AP의 제거율은 수리화학적 운영조건의 변화(압력 및 교반 속도 등)에 따라 크게 좌우됨을 알 수 있었고, 이 경우 NF와 RO 멤브레인 제거율은 각각 10~70%와 26~87% 가량 크게 달라짐을 확인하였다. 본 논문을 통해 NF/RO 멤브레인 공정을 적용한 AP 제거 기작에서 수리화학적 운영조건의 변화에 따른 농도분극, 멤브레인 선택성 및 삼투압 영향이 중요 지배 기작이었으며, 이는 'NF/RO 멤브레인의 물질이동과 선택성'의 기존 이론적 모델과 부합하였다.
질산 암모늄(ammonium nitrate, AN)은 고체 추진제의 산화제로 사용하기에는 산소 함유량이나 밀도가 과산화염화 암모늄(ammonium perchlorate, AP)보다 불리하여 로켓 추진기관용으로는 널리 사용되지 않았지만 가스발생기용 추진제의 원료로 소량 사용되어 왔었다. 그러나 근래에 와서 군사 무기에 대한 안전 규정이 강화되면서 화재나 폭발에 대한 위험도를 낮추고, 특히 연소 기체에서 유독성 염화수소의 발생량을 줄이기 위해서는 AP나 RDX, HMX와 같은 산화제를 AN으로 대체 사용하는 연구를 많이 수행하고 있다.
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
결정화/응집(crystallization by drowning-out/agglomeration, D/A) 기법으로 구형 DADNE/AP 에너지 복합체를 제조하였다. DADNE 입자와 AP 입자의 응집은 가교액 주입량, 교반 속도, 체류 시간에 영향을 받는 것으로 확인되었다. 복합체의 입도는 가교액의 주입량이 증가할수록 급격하게 증가하였으며, 교반 속도는 빠를수록, 체류 시간은 길수록 복합체의 입도는 증가하다가 감소하는 경향을 보였다. 열중량 분석 결과 DADNE의 첨가는 AP의 저온 분해(Low temperature decomposition, LTD) 영역을 활성화시킴을 알 수 있었다. 순수한 AP는 LTD에서 약 30 wt% 정도 분해됨을 알 수 있었다. 반면, DADNE가 물리적인 혼합에 의해 제조된 복합체의 경우 AP의 70 wt%가 분해되었고, D/A 기법으로 제조된 복합체의 경우 AP의 LTD 분해가 90 wt%까지 증가됨을 알 수 있었다.
Ammonium dinitramide(ADN)은 최근에 개발된 고체 산화제로 ammonium perchlorate(AP)나 ammonium nitrate(AN) 등을 대체할 수 있다. Bis(2-cyanoethyl)amine에 니트로화 반응을 시킨 후 염기 처리하여 cyanoethyl기를 제거하고 NA2BF4를 사용하여 두번째 니트로 기를 도입하면 ADN 합성에 중요한 중간체인 3-N-Nitro-bis(2-cyanoethyl)amine은 N-nitroso 화합물의 산화반응으로 얻을 수도 있다.
결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.
고체 추진제의 환경적 문제는 고체 로켓에서 중요한 이슈로 부각되고 있다. 예를 들어 고체추진제의 산화제인 ammonium perchlorate (AP)는 염산과 같은 독성 가스와 대기 오염을 발생시켜 환경적 문제를 야기한다. 산화제 중 N-guanylurea dinitramide (GuDN)는 높은 성능과 압력 지수를 가지고 있으며, 가스발생기 추진제에서 연소하는 동안 친환경적인 연기를 배출하는 성질을 가지고 있기 때문에 환경친화적으로 효과적인 후보 물질이다. 본 논문에서는 가스발생기 추진제로서 특성에 대하여 이론적 분석, 추진제 제조공정성, 추진제 경도 특성 및 연소특성에 대하여 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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