An efficient solid-phase methodology has been developed for the synthesis of 2-amino and 2-amidobenzo[d]-oxazole derivatives. The key step in this procedure involves the preparation of polymer-bound 2-aminobenzo-[d]oxazole resins 4 by cyclization reaction of 2-hydroxy-phenylthiourea resin 3. The resin-bound 2-hydroxyphenylthiourea 3 is produced by the addition of 2-aminophenol to the isothiocyanate-terminated resin 2 and serve as a key intermediate for the linker resin. This core skeleton 2-aminobenzo[d]oxazole resin 4 undergoes functionalization reaction with various electrophiles, such as alkylhalides and acid chlorides to generate 2-amino and 2-amidobenzo[d]oxazole resins 5 and 6 respectively. Finally, 2-amino and 2-amidobenzo[d]oxazole derivatives 7 and 8 are then generated in good yields and purities by cleavage of the respective resins 5 and 6 under trifluoroacetic acid (TFA) in dichloromethane ($CH_2Cl_2$).
High performance amino acid analyzing method has been developed for the routine analysis of taurine in preparations. Ion-exchange resin #2619 Hitachi Custom Ion-Exchange Resin, $2.6(I.D.){\times}150$(length)mm was used as column, buffer I, pH 3.3 as mobile phase. The retention time of taurine was 7 minutes. Calibration curve by peak height for standard taurine was linear from 2.5ppm to 25ppm. The reproducibility showed relative standard deviation $\pm$1.9% when analyzed 10 times for standard solution. The samples could be continuously analyzed without regenerating the resin between samples. Five samples were applied to column every 12 min. and then the resin was regenerated for 30 min. during one analyzing cycle time, 90 min. The automatic amino acid analyzer has made it possible to assay multiple samples in a relatively short period of time using the analytical magnetic program card. The high sensitivity and specificity of the analytical column of the automatic amino acid analyzer permits the routine analysis of taurine in preparations.
Pyrazolone group containing resin was tested as an acyl carrier in solid phase peptide synthesis. Several kinds of dipeptide derivatives were prepared by aminolysis reactions of Boc-amino acid-pyrazolone resin active ester with various carboxyl protected amino acid derivatives. It was found that the rates of aminolysis reactions were largely dependent on the bulkiness of the amino acid side chains, the carboxyl protecting groups, and the swelling property of the resin. All the dipeptide derivatives were obtained in high yield in 20-30 minutes, and the pyrazolone resin could be reused repeatedly in peptide synthesis without any change of its reactivity.
견직물의 실용성능(방추도, 세탁성)을 개선할 목적으로 실크하브다이(silk habutae)에 실리콘수지를 유화 가공법으로 처리하였다. 실리콘가공 하브다이의 방추도, 발수도, 유연도, 강신도, 수분율 등은 직물검사 방법에 따라서 검사하였고 가공 후 견피브로인의 구조적인 변화를 구명하기 위하여 주사전자현미경, 아미노산분석, X-선 회절강도, FT-IR 흡수분석에 의하여 검토한 결과 아래와 같은 결과를 얻었다. 1) 견하브다이 직물의 방추도는 soaping 처리오 큐어링 조건에 의하여 현저히 개선되었다. 2) 실리콘 수지 가공에 의하여 견하브다이의 발수도와 유연도가 향상되었고, 가공 후 silk fibroin을 주사전자현미경으로 관찰한 결과 견섬유 특유의 불규칙한 섬유표면은 평활하게 관찰되었다. 3) 실리콘 수지와 silk fibroin의 반응에 따라서 피브로인 조성 아미노산 중 극성기를 가지고 있는 아미노산의 감소비율이 현저하였다. 4) 실리콘 수지가공 silk habutae는 soaping에 의하여 X-선 회절강도가 높아지는 경향이었다. 5) 가공 후 견하브다이의 FT-IR 흡수곡선에 실록산등의 peak가 검출된 것으로 미루어 fibroin의 개질이 가능하다고 생각된다.
Antistatic acrylic resin is made from n-butyl methacrylate, methyl methacrylate, dimethyl amino ethyl methacrylate(DMAEMA), 2-ethyl hexyl methacrylate, hydroxy ethyl methacrylate, 2,2'-azobis iso-butyronitrile by synthesis. To achieve a lowest surface resistance of antistatic acrylic resin was applied to a variety of synthesis processes. The acrylic resin has been determined from the value of surface resistance and -then the antistatic acrylic resin including dimethyl amino ethyl methacrylate of the 10%, 20% and 30% is synthesized. Finally, dimethyl sulfate(DMS) on a variety of weight ratios is added to antistatic acrylic resin. When DMAEMA / DMS weight ratio is 1/1, antistatic acrylic resin isn't haze the lower the surface resistance. Compared to the traditional antistatic agent, all aspects of the physical properties is outstanding.
Unusually high reactivity was found in peptide bond formation between p-nitrobenzophenone oxime resin (I) ester and amino acid 4-(methylthio)phentyl (MTP) esters. A charge-transfer complex between the two phenyl rings of the oxime resin (I) and the incoming amino acid MTP esters was considered to be responsible to accelerate the aminolysis reaction of the peptide oxime resin ester. Several di-, tri-, and pentapeptide fragments for preparing enkephalin and glutathione oligomers were successfully prepared in short times.
본(本) 연구(硏究)는 습식(濕式) 硬纖維板(경섬유판) 제조(製造)에 있어 보강제(補强劑)로서 국내생산(國內生産)이 되며 가격(價格)이 저렴한 뇨소(尿素)와 멜라민을 원료(原料)로 수용성(水溶性) 변성(變性) 아마노수지(樹脂)를 제조(製造)하여 석탄산수지(石炭酸樹脂)에 대체(代替)할 수 있는지의 여부(與否)와 이에 따른 제품(製品)의 품질(品質)을 비교(比較)하기 위(爲)해 시행하여 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 1. 아미노형수지(型樹脂)는 습식(濕式) 경질섬유판(硬質纖維板) 제조(製造)에 있어 석탄산수지(石炭酸樹脂)를 사용(使用)하는 대신(代身) 좋은 보강제(補强劑)로서 대체(代替)할 수 있으며 제품(製品)의 성질(性質) 및 경제적인 면을 고려한 다면 변성(變性) 뇨소(尿素) 멜라민 공축합수지(共縮合樹脂)가 제일 우수하다고 생각된다. 2. 석탄산수지(石炭酸樹脂)와 아미노형수지(型樹脂)를 사용(使用)한 섬유판(纖維板)의 비중(比重)은 유의차(有意差)가 없었으며 뇨소 멜라민수지(樹脂)의 경우 다소 떨어지는 경향을 보이고 있으나 경질섬유판(硬質纖維板)의 규격(規格)을 모두 만족시켜 주고 있다. 3. 석탄산수지(石炭酸樹脂)를 사용(使用)한 경우 함수율(含水率)은 다른 수지(樹脂)에 비(比)해 낮았으며 뇨소(尿素) 멜라민공축합수지(共縮合樹脂) 및 메라민수지(樹脂)의 경우 별차(別差)가 없었다. 4. 석탄산수지(石炭酸樹脂)를 사용(使用)할 경우 흡수율(吸水率)이 제일 높았으며 규정흡수율(規定吸收率) 이하(以下)로 내리기 위(爲)해서는 2%의 파라핀 왁스유탁액(乳濁液) 처리함이 필요하다. 뇨소(尿素)멜라민공축합수지(共縮合樹脂) 및 멜라민수지(樹脂)의 경우 내수성(耐水性)은 석탄산수지(石炭酸樹脂)보다 좋고 이 둘의 경우 유의차(有意差)는 없었으며 1%의 파라핀 왁스유탁액(乳濁液)으로서 충분하였다. 5. 보강용(補强用) 접착제(接着劑)에 따른 곡강도(曲强度)의 차(差)는 유의성(有意性)이 있었으며 높은 순위로 멜라민수지, 뇨소(尿素)멜라민공축합수지(共縮合樹脂), 폐놀수지(樹脂)로 나타나며 경질섬유판(硬質纖維板)의 규정요구강도(規定要求强度) 얻기 위(爲)해서는 공히 3% 수지를 처리함이 필요하다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제13권3호
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pp.149-152
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2012
The effects of amino silane coupling agent on the AC electrical treeing and breakdown behaviors in an epoxy/layered silicate (1 wt%) were examined in needle-plate electrode geometry. A layered silicate was exfoliated in an epoxy base resin by using our AC electric field apparatus. To measure the tree initiation and propagation and the breakdown rate, an alternating current (AC) of 10 kV (60 Hz) was applied to the specimen in needle-plate electrode arrangement with a $30^{\circ}C$ insulating oil bath. In the epoxy/amino silane system, the tree initiation time was 11.5 times higher and the breakdown time was 17.9 times higher than those of the neat epoxy resin. The tree initiation time in the epoxy/layered silicate (1 wt%) system with the amino silane was 2.0 times higher, and the breakdown time was 1.5 times higher than those of the epoxy/layered silicate (1 wt%) system.
As a part of abating the formaldehyde emission of amino resin-bonded wood-based composite panels, this study was conducted to investigate hydrolytic stability of urea-melamine-formaldehyde (UMF) resin depending on various hydrolysis conditions and hardener types. Commercial UMF resin was cured and ground into a powdered form, and then hydrolyzed with hydrochloric acid. After the acid hydrolysis, the concentration of liberated formaldehyde in the hydrolyzed solution and mass loss of the cured UMF resins were determined to compare their hydrolytic stability. The hydrolysis of cured UMF resin increased with an increase in the acid concentration, time, and temperature and with a decrease in the smaller particle size. An optimum hydrolysis condition for the cured UMF resins was determined as $50^{\circ}C$, 90 minutes, 1.0 M hydrochloric acid and $250{\mu}m$ particle size. Hydrolysis of the UMF resin cured with different hardener types showed different degrees of the hydrolytic stability of cured UMF resins with a descending order of aluminum sulfate, ammonium chloride, and ammonium sulfate. The hydrolytic stability also decreased as the addition level of ammonium chloride increased. These results indicated that hardener types and level also had an impact on the hydrolytic stability of cured UMF resins.
This paper deals with the effect amino silane coupling agent for the composite insulating material (GFRP). Three kinds of coupling agent treatments are studied, that is treatment on glass fiber, epoxy resin and both glass fiber and epoxy resin. The result shows that the optimum electrical and mechanical properties is obtained for the sample treated on the glass fiber with 0.3% amino silane water solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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