본 연구에서는 IPA(isopropyl alcohol)를 분해물질로 선정하여 플라스틱 광섬유(Pastic Optical Fiber, POF)에 TiO₂를 코팅하여 오염물질을 분해하였다. P-25가 코팅된 POF의 표면은 유기계, 무기계, 유ㆍ무기 바인더를 사용한 것 모두 깨끗하였고, 무기계 바인더를 사용하여 코팅한 POF는 부착력이 현저히 떨어졌다. IPA 분해 결과, 무기계 바인더를 사용한 경우, 다른 종류의 바인더와는 다르게 IPA의 초기농도 값이 매우 작게나왔는데 이러한 결과는 반응기에 주입된 IPA가 평형이 될 때까지 기다리는 동안 흡착이 일어났기 때문으로 생각된다. 유기계 바인더를 사용하여 코팅한 POF는 IPA 분해 효율이 매우 저조하였고 유ㆍ무기 바인더를 사용하여 코팅한 POF의 IPA 분해 효율은 우수하였다. P-25와 IPA의 분해 효율이 우수한 유ㆍ무기 바인더의 비율을 10 : 10 : 8, 10 : 6, 10 : 4, 10 : 2로 바꾸어 IPA를 분해한 결과, P-25와 유ㆍ무기 바인더의 비율이 10 : 2일 때 IPA 분해 효율이 가장 우수하였다. 또한 P-25와 코팅액 제조 시 회석제로 사용되는 에탄올의 질량비를 1 : 7, 1 : 11, 1 : 15로 바꾸어 IPA를 분해한 결과, P-25와 에탄올의 비율이 1 : 15 일 때 IPA 분해 효율이 가장 우수하였다.
Three isomers of damascenone, odorous terpenic ketones, have been synthesized conveniently from a same starting material, ethyl 2,6,6-trimethyl-4-oxo-2-cyclohexene-1-carboxylate(1), which was easily available by the acid-catalyzed condensation of mesityl oxide or acetone with ethyl acetoacetate. ${\alpha}$-Damascenone(7) was prepared by converting the enone ester 1 into the corresponding tosylhydrazone(4), followed by treating with 4 molar equiv of allyllithium. ${\beta}$-Damascenone(12) was synthesized by chemoselective reduction of 1 with sodium borohydride/cerium chloride to give corresponding allylic alcohol 8, conversion of 8 into acetate 9, and thermal decomposition of 9 with DBU to afford ethyl ${\beta}$-safranate(10), followed by reaction with an excess amount of allyllithium. ${\gamma}$-Damascenone(15) was obtained by dehydration of 8 with boric acid to furnish ${\gamma}$-safranate(13), followed by treatment with 2 molar equiv of allyllithium.
Single phase La1-xSrxCoO3 (x≤0.2) was synthesized as a uniform sized 100 nm particulates with relatively high surface area of 20-30 m2/g, at low temperature (≥600 ℃), from a polymeric gel precursors prepared by using poly(vinyl alcohol) as homogenizer. No minor phase developed during the crystallization when polymer/metal mole ratio was higher than 3. As the polymer/metal mole ratio was raised in the gel, the amount of carbonaceous residues in the amorphous solid precursor prepared by heating the gel at 300 ℃ increased. Most of the residues were eliminated by exothermic thermal decomposition around 400 ℃. The amount of residual carbon (less than 1%) left in the crystalline La1-xSrxCoO3 decreased as more polymer was used, eliminating detrimental effect which might be posed by using large amount of organic homogenizer. The crystal structure of La1-xSrxCoO3 synthesized at temperature lower than 800 ℃ was observed to be shifted from rhombohedral to more symmetric cubic. The structure shifted back to rhombohedral as the cubic sample was annealed at 1000 ℃.
Butachlor를 유제(乳劑)와 입제(粒劑)로 제제화(製劑化)할 때 화학적(化學的) 안정성(安定性)과 약효(藥效)에 영향(影響)을 미치는 요인(要因) 중(中) 수분(水分), pH, 담체(擔體), 유화제(乳化劑) 및 유기용제등(有機溶劑等)으로 제제조성(製劑組成)을 달리 했을 때와 자외선조사시(紫外線照射時)의 주성분(主成分) 경시변화(經時變化)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같았다. 제제형태(製劑形態)에 따른 경시변화율(經時變化率)은 암실보관시(暗室保管時)에는 제형(製形)에 상관(相關)없이 16시간(時間) 후(後)까지 안정(安定)하였으나 자외선조사시(紫外線照射時)에는 주성분(主成分) 분해율(分解率)이 유제(乳劑) > sand 피복입제(被覆粒劑) > zeolite 흡착입제(吸着粒劑)의 순(順)으로 나타났다. 물과 pH를 조절(調節)한 후(後)의 유탁액상태(乳濁液狀態)에서는 주성분(主成分)의 분해(分解)가 거의 일어나지 않았다. 유기용제(有機溶劑)로 유제(乳劑)를 조제(調劑)하여 $50^{\circ}C$에서 보관(保管)시킨 후(後)의 주성분(主成分) 분해율(分解率)은 극성유기용제(極性有機溶劑)인 benzene, xylene이 비극성유기용제(非極性有機溶劑)인 iso-propyl alcohol 보다 높은 것으로 나타났다. 유화제(乳化劑)의 종류(種類)에 따른 주성분(主成分) 분해율(分解率)은 Tween 60이 Hy-620C 및 Newkalgen-MC에 비(比)해 높게 나타났다.
Zirconia-alumina 고분자 전구체가 유기물-무기물 용액 방법으로 zirconium acetylacetonate (ZA), aluminium nitrate (AN), polyethylene glycol (PEG), 그리고 에탄올을 이용하여 제조되었다. 고분자 전구체의 열적 특성 및 점도를 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), 그리고 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 부피 팽창을 동반하는 강렬한 발열반응이 $140^{\circ}C$에서 일어났다. 고분자 전구체의 부피팽창은 금속물질중에 유기물의 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 의한 것이다. 이들 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 대한 여부를 적외선분광기(FT-IR)와 $^{13}C$ solid-NMR 결과로부터 확인하였다. 고분자 전구체의 온도가 증가함에 따라 N-O, O-H, 그리고 C=C에서의 피이크 강도가 감소하였다. 이 결과는 강렬한 발열반응시 금속 물질의 분해반응과 PEG와 금속양이온의 반응이 일어났음을 나타내는 것이다. 다공성 파우더는 $800^{\circ}C$에서 2 h 동안 소결과정을 거쳐 결정성 $ZrO_2-Al_2O_3$ 복합체가 되었다.
10 torr의 기체 iso-프로필알코올과 0∼1990 torr의 이산화탄소의 혼합기체에 0∼50 kGy의 Co-60감마선을 조사한 후 생성물을 기체크로마토그래프로 분석하여 일산화탄소, 아세톤, 메탄, 에탄, C$_3$H$_a$, C$_4$H$_b$ 및 tert-부틸알코올 등이 생성됨을 알았다. 490 torr 이상의 이산화탄소가 혼합된 시료에서는 G(CO)값 약 4를 얻었다. 아세톤 등 각 유기생성물의 생성속도와 iso-프로필알코올의 분해속도는 이산화탄소의 압력에 비례하여 증가되었는데, 이산화탄소 압력 10 torr 증가당 G-(-iso-Propanol)값은 4, G(Acetone)값은 2씩 증가되었다. 본 실험의 결과를 토대로 iso-프로필알코올과 이산화탄소 혼합기체에서의 방서선에 의한 일산화탄소와 각종 유기물의 생성반응 및 iso-프로필알코올의 분해반응 메카니즘을 고찰하였다.
본 연구의 목적은 열안정성을 향상시키는 첨가제 (열안정제)를 이용하여 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP, $C_{10}H_{16}$)의 열안정성을 향상시키는 것이다. 실험 중 실시간으로 추출한 시료를 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)를 이용해 성분 분석하여 첨가제 성능-exo-THDCP의 열분해성-을 확인하고, 반응시간에 따른 exo-THDCP의 분해생성물의 성분 및 조성 변화를 통해 첨가제의 작용 메커니즘을 규명하였다. 열안정제로써 수소공여체를 사용하여 실험한 결과 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) 등을 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. 이러한 수소공여체 물질들은 개시반응이 진행된 exo-THDCP 라디칼에 수소원자(hydrogen radical)를 제공함으로 라디칼의 반응성을 완화시켜 1차 생성물의 활성을 감소시키어 2차생성물질인 $C_{11}$이상 생성물의 발생을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
Dicofol의 각종(各種) 유기용매(有機溶媒)에 대(對)한 안정성(安定性)을 조사(調査)하기 위하여 $-5^{\circ}C$에서 7일간(日間) 방치(放置)하여 그 침전생성유무(沈澱搬成有無)를 조사(調査)하고, $50^{\circ}C$에서 56일간(日間) 처리(處理)한 다음 각종용매(各種溶媒)에 대(對)해서 Dicofol의 분해형태(分解形態)를 T.L.C.로 확인(確認)하였으며, 그 주성분(主成分) 분해율(分解率)을 2주(週)간격으로 gas chromatography로 측정(測定)하였다. 그 결과(結果) Dicofol 수화제(水和劑)와 N.N-dimethylformamide 및 cyclohexanone용액(溶液)에서는 Dicofol의 주성분(主成分) 분해율(分解率)이 각각(各各) 1.2%, 6.7%, 13.3%이었으나 xylene, toluene, M.I.B.K. 및 isophorone용액(溶液)에서는 거의 주성분(主成分) 분해(分解)가 일어나지 않았다. 그러나 $-5^{\circ}C$에서 7일간(日間) 방치(放置)하였을 때 isophorone 을 제외(除外)한 xylene, toluene 및 M.I.B.K. 용액(溶液)에서는 침전(沈澱)이 생성(生成)되어 Dicofol의 용제(溶劑)로서는 적합하지 못하였다. 이러한 사실(事實)로 미루어 볼 때 공시(供試)된 각종(各種) 유기용매중(有機溶媒中)에서 Dicofol의 제제상(製劑上) 가장 적합한 용매(溶媒)는 isophorone임을 알았다.
본 연구의 목적은 열안정성을 향상시키는 첨가제 (열안정제)를 이용하여 exo-tetrahydrodicyclopentadiene (exo-THDCP, $C_{10}H_{16}$)의 열안정성을 향상시키는 것이다. 실험은 반응 진행 중 미량의 시료 추출이 가능한 회분식 반응기에서 수행되었다. 추출한 시료를 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)를 이용해 성분 분석하여 첨가제 성능-exo-THDCP의 열분해성-을 확인하고, 반응시간에 따른 exo-THDCP의 분해생성물의 성분 및 조성 변화를 통해 첨가제의 작용 메커니즘을 규명하였다. 열안정제로써 수소공여체를 사용하여 실험한 결과 1,2,3,4-tetrahydroquinoline (THQ), benzyl alcohol (BnOH) 등을 첨가하였을 때 exo-THDCP의 열안정성이 향상되었다. 이러한 수소공여체 물질들은 개시반응이 진행된 exo-THDCP 라디칼에 수소원자 (hydrogen radical)를 제공함으로 라디칼의 반응성을 완화시켜 1차 생성물의 활성을 감소시키어 2차생성물질인 $C_{11}$ 이상 생성물의 발생을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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