• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.5-13
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• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

• 한국국제농업개발학회지
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• 제30권4호
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• pp.339-346
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• 2018

본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제8권3호
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• pp.291-295
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• 2001

방사선 처리의 가능성이 높은 농산물로서 곡류(현미, 메밀)와 두류(대두, 땅콩, 적두, 녹두)는 국산과 중국산을, 마늘은 국산을 대상으로 하여 곡류와 두류는 0.5∼4 kGy, 마늘은 0.05∼0.5 kGy 범위의 감마선을 각각 조사하고 조사여부의 검지를 위한 광자극 발광 특성(PSL)을 검토하였다. 곡류와 녹두의 PSL 값은 대체로 비조사군(< 700 photon counts, negative)과 조사군(> 5,000 counts, positive)의 중간 값을 보여 PSL 검지법의 적용이 불가능한 것으로 나타났다. 그러나 대두, 땅콩, 적두 및 마늘은 비조사군은 700 court군 이하, 감마선 조사구는 5,000 이상의 photon count를 나타내어 조사 여부의 건지에 광자극 발광분석의 적용이 가능하였다 본 실험에 사용된 곡류와 두류의 감마선 조사에 따른 광자극 발광 특성은 원산지 별로 차이가 없었다.

• KSII Transactions on Internet and Information Systems (TIIS)
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• 제13권2호
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• pp.619-634
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• 2019

In the field of traceability systems, researchers focus on applications in the agricultural food traceability and scanning commodities. The purposes of this paper, however, is to propose an efficient and reliable traceability system that can be applied to all kinds of commodities. Currently, most traceability systems store data in a central server, which is unreliable when the system is under attack or if the administrator tampers with the data for personal interests. Therefore, it is necessary to design a system that can eliminate these threats. In this paper, we propose a decentralized and non-reversible traceability system for storing commodity data. This system depends on blockchain technology, which organizes data in the form of chains without a central server. This chain-style storage mechanism can prevent malicious modifications. In addition, some strategies are adopted to reduce the storage pressure and response time when the system has stored all kinds of commodity data.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.185-194
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• 2015

본 연구는 대부분의 농작물 중 살균제 carpropamid의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 균질화된 농작물 시료 중 carpropamid 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 액-액 분배법과 Florisil 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. C8 및 C18 역상컬럼이 장착된 액체크로마토그래피를 이용해 UV 220 nm 파장에서 carpropamid를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 carpropamid의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준 (분석정량한계 ${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 84~112%이었으며, 농산물 종류에 상관없이 반복 간 분석오차는 10% 미만으로 우수한 정밀성을 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권1호
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• pp.23-30
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• 2018

본 논문에서는 유통 농산물 잔류농약 부적합 현황 분석을 위하여 네트워크 분석 기법을 적용하였다. 분석용 데이터는 "2017년도 식품안전관리지침"내 "유통농산물별 잔류농약 부적합 현황"을 참고하였으며, 주요 분석 기법으로는 중심성 분석(연결정도 중심성, 근접 중심성, 매개 중심성)을 적용하였다. 연결정도 중심성 분석결과 chlorpyrifos와 diazinon에서 "연결된 노드"가 가장 많은 것으로 확인되었다. 근접 중심성에서는 19종을 제외한 농약성분들 사이에서 유사한 정도를 보여주고 있었다. 매개 중심성 분석 결과에서는 fluioxonil과 chlorpyrifos가 가장 높은 경향을 보여주어 이들이 농약성분 네트워크에서 "가교" 역할을 수행 하는 것으로 파악되었다. 네트워크 분석 결과, 기존의 통계분석을 통해서는 분석 할 수 없었던 농약성분들 사이의 "관계" 데이터를 확인 할 수 있었다. 향후 이러한 분석기법은 최적화/정교화 과정을 통해서 보다 정밀하게 농약성분 부적합 현황 분석을 위한 도구로서 적용되리라 기대한다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.518-525
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• 2008

포도, 고추, 배추, 토마토 및 감자 등 5종 농산물에 대하여 mandelamide계 신규 살균제인 mandipropamid의 잔류분석법을 확립하였다. 각 농산물을 세절한 시료에 methanol을 가하고 고속마쇄하여 잔류분을 추출하였다. 추출액을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하여 극성분순물을 제거하였으며, Florisil 흡착크로마토그래피법으로 추가 정제하였다. Mandipropamid의 HPLC/UV 검출기상 최소검출량은 2 ng (S/N>10, 0.01 AUFS)이었고 시료추출물 중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았다. 무처리 포도, 토마토, 고추, 배추 및 감자에 대하여 2수준 3반복으로 회수율을 산출한 결과 각각 $99.8{\pm}1.7$ (n=6), $89.3{\pm}5.3$(n=6), $98.7{\pm}2.2$ (n=6), $99.7{\pm}6.8$ (n=6) 및 $91.1{\pm}3.1$ (n=6)이었으며, 분석법의 정량한계는 0.02~0.04 mg/kg이었다. 아울러 검출된 잔류분은 재확인을 위하여 selected-ion monitoring (SIM)을 이용한 LC/MS법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립된 mandipropamid의 잔류분석법은 검출감도 및 재현성을 고려할 때 공정분석법으로 사용이 가능하였다.

• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.15-21
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• 2011

본 연구는 QuEChERS 방법에 기초한 EN15662 buffer 및 dSPE, UPLC-MS/MS플 활용하여 경남지역에서 생산되는 대일 수출용 파프리카 내 neonicotinoid계 농약성분의 잔류성 실태 조사를 위하여 수행하였다. 6종의 neonicotinoid계 농약의 회수율 및 변이계수는 0.05 및 0.5 mg/kg 수준에서 각각 84.0~92.7(${\pm}0.0{\sim}3.8%$)과 95.1~98.9%(${\pm}0.9{\sim}5.2%$)로 나타났다. 분석에 사용된 95시료 중 90.3%에서 농약성분이 검출되었으며, 82.3%에서 2종이상의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약의 농도는 0.01~1.63 mg/kg으로 나타났고, 농약성분 중 dinotefuran 및 imidacloprid가 78.1 및 65.6%의 빈도를 보였다. 6종의 농약 중 thiacloprid가 8.3%로 분석된 농약 중 가장 낮은 빈도를 나타내었다. 그러나 검출된 농약의 경우 모두 한국 및 일본의 잔류허용기준을 초과하지 않는 것으로 나타나, 경남지역 생산 대일 수출용 파프리카의 경우 neonicotinoid 계 농약에 대한 사용이 안전한 수준으로 잘 관리되고 있음을 확인하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권2호
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• pp.165-175
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• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.