비표면적이 큰 혼합 활성탄과 전도도가 높은 전도성고분자 폴리피롤을 이용하여 낮은 임피던스와 높은 에너지밀도를 가지는 새로운 형태의 슈퍼커패시터를 제조하였다. 전극 활성물질로 활성탄 BP-20과 MSP-20을 사용하였고, 전기 전도도를 높이기 위하여 활성탄에 전도성 개량제 카본블랙(Super P)과 2-naphthalenesulfonic acid(2-NSA)로 도핑된 전도성 고분자 폴리피롤을 첨가하였다. 용액상태의 유기 결합제 poly(vinylidenefluoride-co-hexafluoropropylene) [P(VdF-co-HFP)/NMP]에 전극 소재들을 혼합시켜 전극을 제조하였다. 실험 결과 최적의 전극 배합비는 78(MSP-20: BP-20=1 : 1) : 17 (Super P : Ppy=10:7) : 5 [P(VdF-co-HFP)] wt%이었다. 폴리피롤이 7 wt% 첨가된 단위셀의 비정전용량은 28.02 F/g, DC-ESR은 $1.34{\Omega}$, AC-ESR은 $0.36{\Omega}$, 에너지밀도는 19.87 Wh/kg, 동력밀도는 9.77 kW/kg이었다. 500회 충 방전 실험 후 초기 정전용량의 80%를 유지하여 사이클 특성이 우수하였다. 폴리피롤을 첨가함으로써 낮은 내부 저항, 슈도용량(pseudo capacitance)의 발현, 낮은 전하전이저항 및 빠른 반응속도에 의하여 급속한 충 방전이 가능하였다. 그리고 활성탄의 흡탈착에 의한 비패러데이 용량과 폴리피롤의 산화 환원에 의한 슈도용량의 복합현상 때문에 비정전용량이 높게 나타났다.
생물흡착현상을 이응한 중금속오염폐수 처리기술 개발을 위한 기초연구로서 중금속흡착능이 있는 것으로 알려진 U. pinnatifida, E. stolonifera, Laminaria sp., G. amansii 등 4종의 해조류를 대상으로 중금속 흡착 특성을 조사하였다. 해조류 종류별 중금속 흡착능력은 U. pinnatifida$\geq$E. stolonifera$\geq$Laminaria sp.>G. amansii 순이었으며, 중금속 $100mg/{\ell}$ 농도에서 Pb는 $93{\sim}99%$ 정도 흡착이 되었고, Cu와 Cd는 $70{\sim}80%$ 절도 흡착되었다. $CaCl_2$을 이용하여 해조류의 작용기를 치환함으로서 중금속 흡착 및 탈착성능이 개선되었으며, 온도와 pH에 따른 중금속 흡착 변화는 큰 차이가 없었다. U. pinnatifida의 중금속 흡착은 Freundlich 흡착등온식 보다는 Langmuir 흡착등온식에 잘 일치하였고, Cu, Cd 및 Zn에 비해서 Pb가 상당히 흡착친화도가 큰 것으로 나타났다. U. pinnatifida의 중금속별 흡착효율은 다성분계 중금속일 때가 단성분계일 때 보다 감소하였으며, 탈착제로서 NTA를 처리하였을때 흡착된 중금속의 탈착효율이 가장 높았다.
본 연구에서는 SU-8을 절연층으로 사용해 솔루션 공정을 바탕으로 하여 Indium Zinc Oxide(IZO) thin film transistor(TFT)의 안정성을 향상에 대해 연구하였다. 매우 점성이 강하며 negative lithography 용으로 사용되는 SU-8은 기계적, 화학적으로 높은 안정도를 가진다. 그리고 이 SU-8을 사용해 TFT층의 위에 스핀코팅을 사용해 절연막 층을 쌓고 photo lithography를 이용해 patterning을 하였다. SU-8층에 의한 positive bias stress(PBS)에 대한 전기적 특성 향상의 이유를 연구하기 위해 TFT에 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) 분석을 시행하였다. SU-8을 절연층으로 한 TFT는 좋은 전기적 특성을 보였으며, 전류점멸비, 전자이동도, 문턱전압, subthreshold swing이 각각 $10^6$, $6.43cm^2/V{\cdot}s$, 7.1V, 0.88V/dec로 측정되었다. 그리고 3600초 동안 PBS를 가할 시 ${\Delta}V_{th}$는 3.6V로 측정되었다. 그러나 SU-8 층이 없는 경우 ${\Delta}V_{th}$는 7.7V 였다. XPS와 FTIR을 분석한 결과, SU-8 절연층이 TFT의 산소의 흡/탈착을 차단하는 특성에 의해 PBS에 강한 특성을 나타나게 함을 확인하였다.
침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.
초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE), 고밀도폴리에틸렌(HDPE), process oil(mineral oil) 및 육티탄산칼륨 섬유로 구성되는 입자혼합물을 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 용융 혼합하고, 동일온도 및 5000 psi 조건으로 압축성형을 하여 $200{\mu}m$ 두께의 격리막 시험편을 제조한 후, process oil을 유기용매로 추출하여 PE층 사이에 미세공을 형성시켰다. 본 실험에서 시험편은 고분자와 process oil의 비율(PR)이 0.1 이하에서는 고무상이 되고 0.5 이상에서는 gel상으로 변하기 때문에, PR의 범위를 0.1-0.5 사이로 하였다. 시험편은 비극성 유기용매로 추출한 경우 거의 98%의 process oil이 추출되었으며, PR이 증가함에 따라 무게감소율은 감소하였다. 인장강도는 PR이 0.426인 경우 $31kg/cm^2$을 보였으며, 전해전기저항 값은 PR이 0.186 및 0.426에서 $37m{\Omega}/cm^2$과 $53m{\Omega}/cm^2$이었다. 질소 흡-탈착법에 의한 등온선은 모세관 응축영역을 나타내는 hysteresis를 가졌으며, PR=0.186인 경우 $130m^2/g$의 비교적 큰 표면적을 나타내었다. 이는 SEM의 분석 결과와 마찬가지로 PE배향층 사이에 육티탄산칼륨 섬유가 무작위로 잘 분산되었음을 보여주는 결과이며, host인 PE층 사이에 guest인 육티탄산칼륨 섬유가 층간되어 층상공을 형성한다고 추론할 수 있다.
무기 이온교환제인 ammonium molybdophosphate(AMP)와 자성을 가지는 산화철(iron oxides, IO)을 혼합하고, 유기 지지체인 polyacrilonitrile(PAN)을 결합하여 AMP/IO-PAN 복합체를 합성하였으며 액체 방사성폐액 내 방사성 핵종의 처리 적용성을 평가하였다. 합성된 AMP/IO-PAN 복합체의 물성을 X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 주사전자현미경(SEM), 입도분석기(PSA), 비표면적 및 공극 분석, 자성 측정(MPMS) 분석을 통해 파악하고, 코발트, 스트론튬, 세슘에 대한 흡착 성능을 평가하였다. 10wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 자성 측정 결과, 2.038 emu/g으로 나타났다. 10wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 Langmuir 모델로 예측한 코발트, 스트론튬, 세슘에 대한 최대흡착량($Q^0$)은 각 0.097 mmol/g, 0.087 mmol/g, 0.655 mmol/g으로 나타났다. 0, 10, 20, 30wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 Langmuir 모델로 예측한 세슘에 대한 최대흡착량($Q^0$)은 각각 0.702 mmol/g, 0.655 mmol/g, 0.602 mmol/g, 0.559 mmol/g으로 나타났으며, 첨가된 산화철의 양이 증가할수록 AMP/IO-PAN 복합체의 세슘 흡착량이 감소하였다.
본 연구에서는 plate-type의 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ SCR 촉매의 열적 비활성화 특성을 고찰하였다. 이를 위하여 plate type의 촉매를 $500{\sim}800^{\circ}C$의 온도에서 3 h 동안 열처리하였다. 촉매의 특성 변화를 고찰하기 위하여 XRD, $N_2$ adsorption-desorption에 의한 비표면적과 기공특성, SEM-EDS 등을 측정하였으며, 열처리 온도에 따른 NOx 전환율을 측정하였다. NOx 전환율은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였는데 $700^{\circ}C$ 이상인 경우에 크게 감소하였다. 이는 $TiO_2$의 결정상이 anatase에서 rutile로 변하고, $TiO_2$의 입성장 및 $CaWO_4$와 같은 결정상이 생성되어 촉매의 비표면적과 기공부피가 감소하였기 때문이다. 또한 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 촉매 활성물질인 $V_2O_5$가 승화/기화되었으며, 촉매의 담지체로 사용되는 금속 지지체는 Cr 탄화물 형성에 따른 입계 부식과 산화가 발생하는 것으로 나타났다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
현대 사회는 일상생활 중 80% 이상을 실내에서 생활하고, 생활수준의 향상으로 실내오염물질 노출에 대한 유의가 필요하다. 본 연구에서는 실내오염물질 중 하나인 포름알데히드(HCHO)를 별도의 빛 또는 열 없이 상온에서 제거할 수 있는 액상환원법 기반 Pt/TiO2 촉매의 성능 및 반응 특성을 조사하였다. 활성실험을 통해, 동일한 방법으로 제조된 촉매라도 TiO2 종류에 따라 약 40~80%의 서로 다른 활성을 나타냄을 확인하였다. XRD, BET, XPS 분석을 통해 지지체의 입사 사이즈, 결정구조, 비표면적 및 O/Ti molar ratio를 조사하였고, 지지체 자체의 물성과 성능 간 상관성은 미미함을 확인하였다. HCHO 산화 반응 경로를 조사하기 위해 일산화탄소를 활용한 In situ DRIFT 분석과 H2-TPR을 수행하였다. 그 결과, 촉매의 성능이 활성금속의 산화상태 및 흡착종의 흡탈착 특성에 지배받음을 확인할 수 있었다.
선박용 경유(황 농도 약 230 ppmw)의 황화합물 제거를 위해 산화텅스텐($WO_x$)을 실리카로 이루어진 다공성 물질인 SBA-15에 담지한 산화 촉매를 제조하였으며 산화제로 과산화수소를 이용한 산화공정과 추출 용매로 아세토니트릴을 이용한 추출공정을 통해 촉매의 산화성능을 확인하였다. XRD 및 XRF, XPS 분석과 BET 이론을 통해 제조한 촉매의 물리적 특성에 대해 조사하였다. 담지된 $WO_x$는 삼산화텅스텐($WO_3$)으로 존재하였으며 실제 담지율이 약 10 wt% 부근일 때 단일층을 형성하는 것으로 판단된다. 제조한 촉매의 산화성능을 확인한 결과, 0.1 g의 13 wt% $WO_x$/SBA-15 촉매와 과산화수소(산소/황 몰 비=10)를 도입하여 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 반응이 이루어졌을 때 76.3%의 가장 높은 황 제거율을 나타냈다. 연속반응 비교 실험을 통해 1회의 산화반응으로 황 화합물의 산화가 충분히 일어났음을 확인하였다. 또한 5회의 추출공정을 통해 최대 94.4%의 황 제거율을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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