Poly(acrylic acid) (PAA) microspheres is one of the widely-used polymeric materials for the bio-field application and the electric materials. For the synthesis of PAA microspheres, the polymerization technique using surfactants is applied. After the synthesis, the purification and separation processes are required for the removal of surfactant. When general organic solvents were used, many problems, such as huge amount of waste solvent, additional separation processes, and the possibility of residual media, were occurred. Thus, High-pressure Soxhlet extraction using liquid $CO_2$ was developed to solve these problems. In this study, High-pressure Soxhlet extraction of the synthesized PAA microspheres using liquid $CO_2$ was conducted for the removal of Monasil PCA which is used for the dispersion polymerization of acrylic acid in compressed liquid Dimethyl ether (DME). The morphology of the extracted PAA particles was checked by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and the residual concentration of Monasil PCA was analyzed by inductively coupled plasma - Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). For studying the effect of the solvent effect, Soxhlet extraction was conducted using n-hexane, liquid DME, and liquid $CO_2$. In case of n-hexane, some extracted PAA microspheres were produced. However, deformation was also occurred due to the high thermal energy of n-hexane vapor. Liquid DME could not remove Monasil PCA. When using liquid $CO_2$, the extracted PAA microspheres which were free for the residual solvent were produced without deformation. For finding the optimum operating condition, high-pressure Soxhlet extraction was conducted for 8 hours with changing the temperature of reboiler and condenser. When the extractor temperature is $19.6{\pm}0.2^{\circ}C$ and the pressure is $51.5{\pm}0.5$ bar, the best removal efficiency was obtained.
pH/Thermal sensitive copolymers with the various acidic comonomer compositions composed of N-isopropylacrylamide (NIPAAm) with acrylic acid (AAc), 2-acrylamido glycolic acid (AAmGAc), and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid (AMPS) were synthesized by free radial polymerization. In this study, to characterize the effect of different acidic comonomer composition and pH on the lower critical solution temperature (LCST) behaviors of their copolymers. phase transition experiments were performed with a thermo-optical analyzer (TOA). The phase transition temperature (T$^{p}$ ) of aqueous poly(NIPAAm-co-AAc) solution was lowered with increasing the ionization of the acid group in AAc, that is, the ionized state induced the electrostatic repulsion of ionized groups. In contrast, when AAmGAc was introduced into PNIPAAm, T$^{p}$ was little changed at pH 1-3, whereas climbed up significantly from pH 1 to pH 3. In the range of pH 6-10, Tp was lower than that of pH 3-5. This result was considered to be \"Ionic Screen Effect\" and this effect had been also observed in the case of poly(NIPAAm-co-AMPS).-co-AMPS).
Statement of problem. Although a number of previous investigations have been carried out on the polymerization shrinkage-strain kinetics of provisional crown and fixed partial denture (FPD) materials, the effect of the changes of liquid monomer to powder ratio on its polymerization shrinkage-strain kinetics has not been reported. Purpose. The purpose of this study was to investigate the influence of liquid monomer to powder ratio of polymer-based provisional crown and FPD materials on the polymerization shrinkage-strain kinetics. Material and methods. Chemically activated acrylic provisional materials (Alike, Jet, Snap) were investigated. Each material was mixed with different liquid monomer to powder ratios by volume (1.0:3.0, 1.0:2.5, 1.0:2.0, 1.0:1.5, 1.0:1.0). Time dependent polymerization shrinkage- strain kinetics of all materials was measured by the bonded-disk method as a function of time at $23^{\circ}C$. Five recordings were taken for each ratio. The results were statistically analyzed using one-way ANOVA and the multiple comparison Scheffe test at the significance level of 0.05. Trends were also examined by linear regression. Results. At 5 minutes after mixing, the polymerization shrinkage-strains of all materials ranged from only 0.01% to 0.49%. At 10 minutes, the shrinkage-strain of Alike was the highest, 3.45% (liquid monomer to powder ratio=1.0:3.0). Jet and Snap were 2.69% (1.0:2.0) and 1.58% (1.0:3.0), respectively (P>0.05). Most shrinkage (94.3%-96.5%) occurred at 30 minutes after mixing for liquid monomer to powder ratio, ranging from 1.0:3.0 to 1.0:1.0. The highest polymerization shrinkage-strain values were observed for the liquid monomer to powder ratio of 1.0:3.0. At 120 minutes after mixing, the shrinkage-strain values were 4.67%, 4.18%, and 3.07% for Jet, Alike, and Snap, respectively. As the liquid monomer to powder ratio increased, the shrinkage-strain values tend to be decreased linearly (r=-0.769 for Alike, -0.717 for Jet, -0.435 for Snap, $r^2=0.592$ for Alike, 0.515 for Jet, 0.189 for Snap; P<0.05). Conclusion. The increase of the liquid monomer to powder ratio from 1.0:3.0 to 1.0:1.0 had a significant effect on the shrinkage-strain kinetics of polymer-based crown and FPD materials investigated. This increased the working time and decreased the shrinkage-strain during polymerization.
Random copolymers of N-isopropyl acrylamide (NIPAAm) and acrylic acid (AAc) which exhibit temperature- and pH-responsive behavior were synthesized by free-radical polymerization. The copolymers were characterized by means of FT-IR spectrometry and titration. The influence of polyelectrolyte on the lower critical solution temperature (LCST) of pH/temperature-sensitive polymers was investigated in the pH range of 2-12. The LCSTs of PNIPAAm/water in poly(NIPAAm-co-AAc) were determined by cloud-point measurements. A polyelectrolyte complex was prepared by mixing poly(NIPAAm-co-AAc) with poly(allylamine) (PAA) or poly(L-lysine) (PLL) solutions as anionic and cationic polyelectrolytes, respectively. Back titration was performed to determine the content of AAc and to study the effect of comonomer ionization on the LCST. The LCSTs of PNIPAAm/water in the copolymers were strongly affected by pH, presence of polyelectrolyte, AAc content, and charge density on the polymer. The polyelectrolyte complexes were formed at neutral condition. The influence of more hydrophobic PLL as polyelectrolyte on the cloud-point of PNIPAAm/water in the copolymer was stronger than that of poly(allylamine) (PAA).
Acrylic pressure-sensitive adhesive has been made utilizing organic solvents, but nowadays it is made by solvent-free system due to environmental problems. In this study, emulsion polymerization were carried out at $40^{\circ}C$ with methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA) and 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) as monomers in the presence of anionic(sodium dodecyl sulfate, SDS) and nonionic(ethylene oxide types) surfactant mixtures. The overall conversion of the polymerization reaction in a mixed surfactant system was found to be higher than that in a single surfactant system. Emulsion stability in mixed or anionic surfactant systems was found to be over 12 week, which was better than that in nonionic surfactant system. Emulsion particle size decreased as surfactant content increased. The Tg and molecular weight of emulsion polymer were inependent of the type, the amount and the mixing ratio of surfactant. Based on the results of stability and peel strength, the optimum nonionic surfactant ratio in total 4 g of surfactant mixture systems is found to be 40~60% by weight where the nonionic surfactant has 50 ethylene oxide groups and 16~18 carbon atoms in hydrophobic alkyl chain.
A series of acrylic copolymers containing perfluoroalkyl acrylate were synthesized by 2-step emulsion polymerization of variety of acrylate monomers (ethyl acrylate, butyl acrylate or methyl methacrylate) with perfluoroalkyl ethyl acrylate (PFA) and glycidyl methacrylate (GMA) monomers. This study focused on effects of monomer compositions (the kind of acrylate monomer, contents of PFA and GMA) and composition of surfactants [(sodium dodecyl sulphate/nonylphenol 10mole ethoxylate (NP-10)] and initiator content on the contact angles and surface free energy. It was found that the copolymer having an optimum composition (BA : 87 wt%, GMA : 8.7 wt% and PFA : 4.3 wt%) was shown to be quite surface active [surface free energy : 19.89 mN/m and contact angles : $103.5^{\circ}$ (water) and $78.7^{\circ}$ (methylene iodide)] in the solid state. This result suggests that the optimal copolymer containing fluorinated monomer synthesized in this study have high potential as a low surface energy material, which may have high oil- and water-repellent surface and have been proposed as acrylic syntan for leather and also as soil-resistant/oil and water repellent coating for textiles and wood etc.
Yang Hee-Jin;Jang Bok-Sook;Chung Dong-June;Heo Seong-Joo;Han Dong-Hoo;Shim June-Sung;Chang Myung-Woo
The Journal of Korean Academy of Prosthodontics
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v.39
no.1
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pp.105-113
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2001
The purpose of this study is to compare effects of denture cleansers and disinfectants on the color. surface hardness, and surface roughness of reinforced acrylic resin using polyhedral oligosilsesquioxane molecules(POSS resin) to those of common resins. According to manufacturer's instructions, 45 specimens were made from three denture resins(Luciton 199, Paladent 20, POSS resin), and polished. Five denture cleansers(distilled water, glutaraldehyde, alkaline hypochlorites, chlorhexidine, alkaline peroxides) in combination with three denture resins were evaluated before and after immersion for 7 days. Color data in $L^*a^*b^*$ system were measured with a colorimeter. Surface hardness data were measured with a microhardness tester. Surface roughness data were measured with a 3-dimensional surface analyzer. Data were analyzed with two-way ANOVA, one-way ANOVA, and t-test. The results were as follows : 1. All resins(Luciton 199, Paladent 20, POSS resin) showed significant differences in color after immersion in hypochlorites(p<0.05). 2. POSS resin showed significant differences in color compared with Paladent 20 in all denture cleansers, but no statistically significant differences with Luciton 199(p<0.05). 3. Luciton 199 showed significant differences of surface hardness in chlorhexidine, Paladent 20 showed significant differences in glutaraldehyde and chlorhexidine. POSS resin showed a little change of surface in all denture cleanser, but no statistically significant differences(p<0.05). 4. Luciton 199 and Paladent 20 showed significant differences of surface roughness in hypochlorites and glutaraldehyde, and POSS resin showed no statistically significant differences in all denture cleansers(p<0.05).
E-TPE (Engineering Thermoplastic Polyether Ester) was Ester Elastomer with functional groups as recycling and fast processability. In addition, if the car's lightweight enough to highlight eco-friendly materials that help to improve fuel economy has become. Have all the attributes of the rubber and engineering plastics E-TPE the available temperature area is spacious, heat resistance and oil resistance is excellent but getting attention as a new material in the field of auto parts in the field of electrical and electronic domestic depends entirely on imports by the lack of core technology and has been research and development is urgently needed. In this study, the hard segments, polyester (TPEE) as the base soft elastomers of the segments Ethylen-prophylene-Copolymer and CSM (Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC (Ethylene Acrylic Rubber), NBR (Acrylonitrin Butadiene Rubber), 1, 3-Phenylene-bisoxazoline is dealing with Dynamic Vulcanized by content and added rubber properties, thermal variation observed. As a result, the properties of the dynamic vulcanization with NBR compared to other rubber heat resistance and oil resistance is on the increase.
Park, Min Su;Kang, Miso;Park, Bo Ryoung;Kim, Jeong-Hoon;Kim, Jong Hak
Membrane Journal
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v.31
no.3
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pp.212-218
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2021
It is inevitable to generate incomplete combustion gases when mankind utilizes fossil fuels. From this point of view, gas separation process of combustion gas suggests the possibility of recycling CO gas. In this study, we fabricated a facilitated transport polymeric composite membrane for CO separation using AgBF4 and HBF4. The copolymer was synthesized via free-radical polymerization of poly(vinyl alcohol) (PVA) as a main chain and acrylic acid (AA) monomer as a side chain. The polymer synthesis was confirmed by FT-IR and the interactions of graft copolymer with AgBF4, and HBF4 were characterized by TEM. PVA-g-PAA graft copolymer membranes showed good channels for facilitated CO transport. In this perspective, we suggest the novel approach in CO separation membrane area via combination of grafting and facilitated transport.
Nitrogen releasing characteristics of polymer-coated urea(PCU) that made acrylic synthetic resins were studied in incubated soil, water and paddy soil. Also, their correlations and degradation patterns of coating material were tested. Releasing rate of nitrogen from PCU decreased with increasing coating rate. N001(coating rate 8.5%) and N003(coasting rater 6.3%) were low releasing amount at the early stage, whereas N005(coating rate 4.8%) was released over 80% within 20 days. Relationship of the releasing rate between incubated soil($25^{\circ}C$) and paddy soil could be described as follows : $Y=-0.0011X^2+2.2931X-50.264(R^2=0.9884)$ for N001, $Y=-0.0016X^2+1.1587X+5.5064(R^2=0.9805)$ for N003 and $Y=-0.03X^2+6.499X-243.22(R^2=0.9422)$ for N005, respectively (Y: release rate at field condition, X: experiment period). Relationship of the releasing rate between incubated water($30^{\circ}C$) and paddy soil can be described as follows : $Y=0.0011X^2+2.2601X-25.329(R^2=0.9884)$ for N001, $Y=-0.0306X^2+4.4994X-76.307(R^2=0.955)$ for N003 and $Y=-0.0164X^2+3.7764X-108.22(R^2=0.9422)$ for N005. After 150 days, coating materials of N001, N003, and N005 in incubated soil were degraded approximately 23%, 22% and 15%, respectively. Also The scanning electron microscope examination of coating material revealed that particle surface became gradually shattered with the time after the soil treatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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