Tetrapod-shaped ZnO crystals were synthesized through a simple oxidation of metallic Zn powder in air without the presence of any catalysts or substrates. X-ray diffraction data revealed that the ZnO crystals had wurtzite structure. It is supposed that the growth of the tetrapod proceeded in a vapor-solid growth mechanism. As the amount of the source powder increased, the size of the tetrapod decreased. The tip morphology of the tetrapod changed from a needle-like shape to a spherical shape with the oxidation time. ZnO crystals with rod shape were fabricated via the oxidation of Zn and Sn mixture. Sn played an important role in the formation of ZnO crystals with different morphology by affecting the growth mode of ZnO crystals. The cathodoluminescent properties were measured for the samples. The strongest green emission was observed for the rod-shaped ZnO crystals, suggesting that the crystals had the high density of oxygen vacancies.
ZnO nanostructures with tetrapod, needle and multipod shapes were synthesized without catalysts through a simple thermal oxidation of metallic Zn powder in alumina crucible under air atmosphere. X-ray diffraction data revealed that the ZnO nanostructures had wurtzite structure of hexagonal phase. Energy dispersive X-ray (EDX) spectra showed that the ZnO was of high purity. After the oxidation of Zn powder, white colored product was mainly observed and yellow colored product was observed only a very little on the surface of the oxidized source materials. The white product consisted of tetrapods, while yellow product was composed of needles and multipods. Cathodoluminescece spectra showed that the crystalline quality of tetrapods was better that those of needles and multipods.
ZnO crystals with different morphologies are synthesized through thermal evaporation of the mixture of Zn and Cu powder in air at atmospheric pressure. ZnO crystals with wire shape are synthesized when the process is performed at $1,000^{\circ}C$, while tetrapod-shaped ZnO crystals begin to form at $1,100^{\circ}C$. The wire-shaped ZnO crystals form even at $1,000^{\circ}C$, indicating that Cu acts as a reducing agent. As the temperature increases to $1,200^{\circ}C$, a large quantity of tetrapod-shaped ZnO crystals form and their size also increases. In addition to the tetrapods, rod-shaped ZnO crystals are observed. The atomic ratio of Zn and O in the ZnO crystals is approximately 1:1 with an increasing process temperature from $1,000^{\circ}C$ to $1,200^{\circ}C$. For the ZnO crystals synthesized at $1,000^{\circ}C$, no luminescence spectrum is observed. A weak visible luminescence is detected for the ZnO crystals prepared at $1,100^{\circ}C$. Ultraviolet and visible luminescence peaks with strong intensities are observed in the luminescence spectrum of the ZnO crystals formed at $1,200^{\circ}C$.
The effect of oxygen pressure in the synthesis of ZnO nanostructures through thermal evaporation of Zn powder was investigated. The thermal evaporation process was carried out in oxygen ambient for 1 hr at $1,000^{\circ}C$ under different pressures. The oxygen pressure was changed in range of 0.5 ~ 900 Torr. Any nanostructure was not formed on the specimens prepared at oxygen pressures lower than 10 Torr. When oxygen pressure was 100 Torr, ZnO nanowires were observed. With increasing the oxygen pressure to 500 Torr, the morphology of ZnO nanostructures changed from wire to tetrapod. For all the samples, room temperature photoluminescence spectra show a strong green emission peak at around 550 nm.
대기 중에서 Si 기판 상에 촉매를 사용하지 않고 Zn powder만을 사용하여 ZnO 나노 구조를 성장시켰다. 450$^{\circ}$C ${\sim}$ 600$^{\circ}C$의 성장 온도에서 형성된 ZnO 나노 구조는 다양한 측정 방법을 이용해 구조적, 광학적인 특성을 분석하였다. Scanning Electron Microscopy (SEM)로 관찰한 결과, 모든 성장 온도에서 tetrapod 형 나노 구조와 구형의 cluster가 관찰되었다. Tetrapod 형 나노 구조는 성장 온도에 의한 크기나 밀도에 큰 영향이 없었지만, 구형의 cluster의 경우 성장 온도에 따른 밀도와 크기의 변화가 관찰되었다. Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX)로 각각의 구조의 원소 조성비를 분석한 결과, tetrapod는 Zn:O가 1:1인 화학양론적인 조성을 보였으나, cluster는 산소 결핍형의 조성비를 가지고 있었다. 성장된 모든 샘플은 실온에서 매우 강한 발광을 보였으며, 380nm 중심의 UV 발광 피크와 500nm 중심의 green 발광 피크 (G-밴드)가 관찰되었고, UV 발광의 강도에 대한 G-밴드의 강도는 성장 온도가 높아질수록 증가하였다. 이러한 두 가지 발광 피크의 기원을 조사하기 위해 Cathodoluminescence(CL) 측정이 이루어졌고, UV 발광은 주로 tetrapod 구조에서, G-밴드 발광은 주로 cluster 구조에서 기인한다는 사실을 알 수 있었다.
Among various metal oxide semiconductors, ZnO has an excellent electrical, optical properties with a wide bandgap of 3.3 eV. It can be applied as a photocatalytic material due to its high absorption rate along with physical and chemical stability to UV light. In addition, it is important to control the morphology of ZnO because the size and shape of the ZnO make difference in physical properties. In this paper, we demonstrate synthesis of size-controlled ZnO tetrapods using an atmospheric pressure plasma system. A micro-sized Zn spherical powder was continuously introduced in the plume of the atmospheric plasma jet ignited with mixture of oxygen and nitrogen. The effect of plasma power and collection sites on ZnO nanostructure was investigated. After the plasma discharge for 10 min, the produced materials deposited inside the 60-cm-long quartz tube were obtained with respect to the distance from the plume. According to the SEM analysis, all the synthesized nanoparticles were found to be ZnO tetrapods ranging from 100 to 600-nm-diameter depending on both applied power and collection site. The photocatalytic efficiency was evaluated by color change of methylene blue solution using UV-Vis spectroscopy. The photocatalytic activity increased with the increase of (101) and (100) plane in ZnO tetrapods, which is caused by enhanced chemical effects of plasma process.
ZnO nanowires with tetrapod shape were formed on the surface of the sample by direct melt oxidation of Al-Zn alloy at $1000^{\circ}C$ in air. X-ray diffraction (XRD) pattern revealed that the ZnO nanowires had wurtzite structure of hexagonal phase. Any other element except Zn and O was not detected in energy dispersive X-ray spectrum. The c- and a-axis lattice constants estimated from the XRD pattern were 0.520 and 0.325 nm, respectively. These are in well accordance with those of bulk ZnO single crystal, indicating high quality crystallinity. The green light emission at a wavelength of 510 nm was observed from the nanowires at room temperature, which was ascribed to high density of oxygen vacancies in nanowires.
ZnO crystals with different morphologies were synthesized through a thermal evaporation of Zn-Mn mixtures in air. The morphology was dependant on the Mn content in Zn-Mn mixture. The morphology was changed from rod to tetrapod shape with decreasing Mn content in Zn-Mn mixture. The result indicates that the concentration of Mn might be responsible for the different morphologies of ZnO crystals. XRD spectra showed that the ZnO crystals had a hexagonal wurtzite crystal strutures. For all the samples, room temperature cathodoluminescence spectra showed a ultra-violet emission at 380 nm and a green emission at around 500 nm. However, the intensity ratio of ultra-violet emission to green emission was significantly different with the Mn content in the source material.
ZnO micro/nanocrystals at large scale were synthesized through the thermal evaporation of Al-Zn mixtures under air atmosphere. The effect of synthetic temperature and time on the morphology of the micro/nanocrystals was examined. It was found that the temperature and time affected the morphology of the ZnO crystals. At temperatures below $900^{\circ}C$, no crystals were synthesized. At a temperature of $1000^{\circ}C$, ZnO crystals with a rod shape were synthesized. With an increase in temperature from $1000^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$, the morphology of the crystals changed from rod shape to wire and granular shapes. As the time increased from 2 h to 3 h at $1000^{\circ}C$, tetrapod-shaped ZnO crystals started to form. XRD patterns showed that the ZnO crystals had a hexagonal wurtzite structure. EDX analysis revealed that the ZnO crystals had high purity. It is believed that the ZnO nanowires were grown via a vapor-solid mechanism because no catalyst particles were observed at the tips of the micro/nanocrystals in the SEM images.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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