Hydroxyapatite coatings were fabricated by a room temperature spray method on zirconia substrates and the influence of heat-treatment on their microstructure was also investigated. Phase composition of coated hydroxyapatite films was similar to the starting powder, but the grain size of hydroxyapatite particles was reduced to the size of nano-scale about 100 nm. Grain size, particle compactness, and adhesiveness to zirconia of hydroxyapatite coatings were increased with heat-treatment temperature, but some of cracks by heat-treatment above $1100^{\circ}C$ were initiated between hydroxyapatite coatings and zirconia substrate. Heat-treated hydroxyapatite layers show the dissolution in SBF solution for 5 days. Hydroxyapatite-coated specimen heat-treated at $1100^{\circ}C$ for 1 h has a good biocompatibility, which specimen induced the nanocrystalline hydroxyapatite precipitates on the coating surface by the immersion in SBF solution for 5 days.
Color shade variation was investigated in zirconia dental blocks, prepared using commercial powders. As a reference color-shade block we used the color indexes of A2, A3.5, A4 and B3, according to the VITA classical color scale. The zirconia powders for color shade blocks showed colors of white, yellow, pink and grey, respectively, after firing at $1530^{\circ}C$. The zirconia powders were mixed according to the recipe of color shade blocks and shaped at lower pressure using a uniaxial hydrostatic press. The shaped sample was inserted into a vinyl pack and sealed in a vacuum form machine. The shaped block samples were reshaped at 450 bar using an isostatic cold press and fired at $1530^{\circ}C$ for three hours. In order to investigate the atmospheric color variation with firing temperature, the A2, A3.5, A4 and B3 sintered blocks were fired between $700^{\circ}C$ and $1300^{\circ}C$ under controlled atmosphere of $pN_2$ and $pO_2$. The surface color picture was taken using a smart phone camera and compared with the results obtained using the VITA classical color scale. Quantitative color index value, CIELAB, was measured using a color-meter. Above $800^{\circ}C$, the color darkness greatly increased with the increase of the reduction temperature and keeping time.
Park, Jung-Nam;Lee, Chul-Wee;Chang, Jong-San;Park, Sang-Eon;Shin, Chae-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제25권9호
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pp.1355-1360
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2004
The oxidative decomposition of trichloroethylene (TCE) was investigated using palladium catalysts supported on pure and sulfated zirconia. The reactions were performed under dry and wet conditions in the temperature between 200 and $550^{\circ}C$ keeping GHSV of 14,000 $h^{-1}.$ The products such as $C_2Cl_4,\;C_2HCl_5,\;CO\;and\;CO_2$ were observed in the reaction. The addition of water in the feed affected the distribution of reaction product with dramatically improved catalytic activity. The spectroscopic investigations gave an evidence that the strong acid sites play an important role on controlling the catalytic activity. Among the catalysts investigated, the Pd-loaded sulfated zirconia catalyst with 1 wt% Pd was found to exhibit the highest catalytic activity in the presence of water vapor having the stability for 30 h of the reaction at $500^{\circ}C$. The successful performance of the catalyst might be attributed to promotional effect of Pd active sites and strong acid sites induced from surface sulfate species on zirconia.
이 연구의 목적은 3종 시멘트의 전단결합강도를 평가하고 열순환 시행이 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 한다. 소아치과에서 사용되는 소아용 기성 지르코니아 전장관($NuSmile^{(R)}$ ZR crown)의 내면과 유사한 디스크 형태의 지르코니아 시편(Zirconia discs)을 제작하였다. 소아용 기성 지르코니아 전장관의 내면과 지르코니아 시편의 표면이 동일하도록 같은 몰드를 이용하여 제작하였으며 주사전자현미경을 통해 유사함을 확인하였다. 60개의 지르코니아 시편과 60개의 유구치 상아질 시편을 3종의 시멘트 $Ketac^{TM}$ Cem Permanent Glass Ionomer Luting Cement(KGI), $RelyX^{TM}$ Luting Plus Cement(RLP), $RelyX^{TM}$ Unicem Self-Adhesive Universal Resin Cement(RUR)에 따라 20개씩 나누고, 열순환 시행 유무에 따라 다시 10개씩 2개의 하위그룹으로 나누었다. 하위그룹 A는 열순환을 시행하지 않았고 하위그룹 B는 5500회의 열순환을 시행하였다. 만능 재료 시험기를 이용하여 전단결합강도를 측정한 후 파절 양상을 주사전사현미경으로 관찰하였다. 지르코니아 시편 및 유구치 상아질 시편에 접착한 시멘트의 전단결합강도는 RUR이 KGI와 RLP보다 높았으며 통계적으로 유의한 차이가 관찰되었다(p < 0.05). RUR의 전단결합강도는 열순환 시행하지 않은 군과 열순환 시행한 군 사이에 통계적으로 유의한 차이가 없었다.
Purpose: This study aimed to identify the impact of physical surface roughing with a polishing tool onto the pre-sintering yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals (TZP) core and liner treatment for chemical bonding on the bond strength of TZP core and veneering ceramic. Methods: Overall, 80 specimens were classified into two groups (non-liner, NL; and usingliner, UL ) depending on the use of liner, and these two groups were then subclassified into four groups depending on the polishing tool used. (1) Non-liner groups: NS, non-liner+stone point; NC, non-liner+carbide bur; NP, non-liner+paper cone point; NT, non-liner+silicon point. (2) Using-liner groups: US, using-liner+stone point; UC, using-liner+carbide bur; UP, usingliner+paper cone point; UT, using-liner+silicon point. The pre-sintering surface roughing values and shapes were observed, and after burning up the veneering ceramic, the shear bond strength was measured using a universal testing machine. For significance testing, a one-way analysis of variance and Tukey's multiple comparison test were conducted. An optical microscope was used to observe the fracture plane, and the following results were obtained. Results: Surface roughness NP (4.09±0.51 ㎛) represented a higher value than other groups (p<0.001). In shear bond strength, NS (35.21±1.44 MPa) of the NL group showed the highest bond strength (p<0.001). The UL group did not show a statistically significant difference between groups (p=0.612). Conclusion: Our study findings reveal that the bond strength of TZP core and veneering ceramic was improved by pre-sintering physical surface treatment than by chemical bonding with liner surface treatment.
기존의 3 mol%의 이트라아(Y2O3)로 안정화된 정방정 지르코니아(3 mol% yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystal, 3Y-TZP) 뿐만 아니라 이트리아 함량이 증가된 반투명 지르코니아(translucent zirconia)를 이용한 단일구조 지르코니아 보철물의 사용이 증가하면서 치과용 지르코니아의 광학적 성질에 영향을 미치는 요소에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이트리아 함량, 보철물 두께, 소결과정, 연마 및 광택소성 그리고 치과용 시멘트 등과 같은 치과기공실 및 진료실 과정의 처리 방법에 따라 치과용 지르코니아의 광학적 효과가 다르게 나타난다. 이트리아 농도의 증가는 반투명도의 개선과 동시에 차폐효과의 감소를 유발할 수 있으며 수복물 두께가 증가할수록 반투명도는 감소하지만 지르코니아 블록의 물성에 따라 요구되는 두께가 다르므로 주의해야 한다. 고속소결 방식은 제작시간을 단축시키나 경우에 따라 보철물의 반투명도가 감소할 수 있다. 지르코니아의 표면거칠기 및 광택소성 처리에 따라 광학적 결과도 영향을 받을 수 있다. 적절한 유색 시멘트의 사용은 지르코니아의 차폐효과에 도움이 되어 보다 자연스러운 보철치료가 가능하다.
PURPOSE. This study aims to evaluate the effects of exposure energy on the lateral resolution and mechanical strength of dental zirconia manufactured using digital light processing (DLP). MATERIALS AND METHODS. A zirconia suspension and a custom top-down DLP printer were used for in-office manufacturing. The viscosity of the suspension and uniformity of the exposed light intensity were controlled. Based on the exposure energy dose delivered to each layer, the specimens were classified into three groups: low-energy (LE), medium-energy (ME), and high-energy (HE). For each energy group, a simplified molar cube was used to measure the widths of the outline (Xo and Yo) and isthmus (Xi and Yi), and a bar-shaped specimen of the sintered body was tested. A Kruskal-Wallis test for the lateral resolution and one-way analysis of variance for the mechanical strength were performed (α = .05). RESULTS. The zirconia green bodies of the ME group showed better lateral resolution than those of the LE and HE groups (both P < .001). Regarding the flexural strength of the sintered bodies, the ME group had the highest mean value, whereas the LE group had the lowest mean value (both P < .05). The ME group exhibited fewer agglomerates than the LE group, with no distinctive interlayer pores or surface defects. CONCLUSION. Based on these findings, the lateral resolution of the green body and flexural strength of the sintered body of dental zirconia could be affected by the exposure energy dose during DLP. The exposure energy should be optimized when fabricating DLP-based dental zirconia.
Statement of problem : Although zirconium oxide ceramics are more and more commonly used in restorative dentistry, for many clinical applications only limited data can be found in the literature. However it is quite clear that hydrofluoric acid etching is impossible with zirconia ceramics. Therefore, other bonding techniques are required in order to lute these materials adhesively. Purpose : The purpose or this study was to evaluate the effects of surface treatments on shear bond strengths between two resin cements and a zirconia ceramic. Materials and methods : Experimental industrially manufactured yttrium-oxide-partially-stabilized zirconia ceramic discs (Adens, Korea) were used for this study. The ceramic specimens divided into five experimental groups and a control group (as received). Five surface treatments were studied 1) sandblasting with 110$\mu$m $Al_2O_3$ at 3 bars pressure 13 seconds at a distance of 10 mm, 2) flame-treated with the Silano-Pen for 5 $s/cm^3$, 3) grinding with a diamond bur. 4) sandblasting + Silano-Pen treatment, 5) diamond bur preparation + Silano-Pen treatment. Acrylic plastic tube (5 mm in height and 3 mm in diameter) were filled with composite to fabricate composite cylinders The composite cylinders were bonded to the ceramic specimens with either Superbond C&B or Panavia F resin luting agents. All cemented specimens were tested under shear loading until fracture on universal testing machine at a crosshead speed 1mm/min; the maximum load at fracture was recorded. Sheat bond strength data were analyzed with oneway analysis of variance and Tukey HSD tests (P<.05). Treated ceramic surfaces and fracture surfaces after shear testing were examined morphologically using scanning electron microscope. Results: Ceramic surface treatment with Silano-Pen after sandblasting improved the bond strength of Superbond C&B resin cement. Supevbond C& B resin cement at Silano-Pen aiker sandblasting($27.4{\pm}3.8MPa$) showed statistically higher shear bond strength than the others. Conclusion: Within the limitation of this study, Superbond C& &B resin cement are suitable for cementation of zirconia ceramics and flame-treated with the Silano-Pen after sandblasting is required to enhance the bond strength.
PURPOSE. The purpose of this study was to evaluate the effect of nano-structured alumina surface coating on shear bond strength between Y-TZP ceramic and various dual-cured resin cements. MATERIALS AND METHODS. A total of 90 disk-shaped zirconia specimens (HASS CO., Gangneung, Korea) were divided into three groups by surface treatment method: (1) airborne particle abrasion, (2) tribochemicalsilica coating, and (3) nano-structured alumina coating. Each group was categorized into three subgroups of ten specimens and bonded with three different types of dual-cured resin cements. After thermocycling, shear bond strength was measured and failure modes were observed through FE-SEM. Two-way ANOVA and the Tukey's HSD test were performed to determine the effects of surface treatment method and type of cement on bond strength (P<.05). To confirm the correlation of surface treatment and failure mode, the Chi-square test was used. RESULTS. Groups treated with the nano-structured alumina coating showed significantly higher shear bond strength compared to other groups treated with airborne particle abrasion or tribochemical silica coating. Clearfil SA Luting showed a significantly higher shear bond strength compared to RelyX ARC and RelyX Unicem. The cohesive failure mode was observed to be dominant in the groups treated with nano-structured alumina coating, while the adhesive failure mode was prevalent in the groups treated with either airborne particle abrasion or tribochemical silica coating. CONCLUSION. Nano-structured alumina coating is an effective zirconia surface treatment method for enhancing the bond strength between Y-TZP ceramic and various dual-cured resin cements.
A diamond-like carbon (DLC) film deposited on a WC disk was investigated to improve disk wear resistance for injection molding of zirconia optical ferrule. The deposition of DLC films was performed using the filtered vacuum arc ion plating (FV-AIP) system with a graphite target. The coating processing was controlled with different deposition times and the other conditions for coating, such as input power, working pressure, substrate temperature, gas flow, and bias voltage, were fixed. The coating layers of DLC were characterized using FE-SEM, AFM, and Raman spectrometry; the mechanical properties were investigated with a scratch tester and a nano-indenter. The friction coefficient of the DLC coated on the WC was obtained using a pin-on-disk, according to the ASTM G163-99. The thickness of DLC films coated for 20 min. and 60 min. was about 750 nm and 300 nm, respectively. The surface roughness of DLC films coated for 60 min. was 5.9 nm. The Raman spectrum revealed that the G peak of DLC film was composed of $sp^3$ amorphous carbon bonds. The critical load (Lc) of DLC film obtained with the scratch tester was 14.6 N. The hardness and elastic modulus of DLC measured with the nano-indenter were 36.9 GPa and 585.5 GPa, respectively. The friction coefficient of DLC coated on WC decreased from 0.2 to 0.01. The wear property of DLC coated on WC was enhanced by a factor of 20.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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