본 연구에서는 ZIF-8와 amine으로 개질된 ZIF-8 (amineZIF-8) 함량에 따른 PEBAX/ZIF-8, PEBAX/amineZIF-8 복합막을 제조하고, 각 복합막에 대해 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. N2와 CO2 투과도는 PEBAX/ZIF-8 복합막의 경우 ZIF-8 함량이 많아질수록 증가하였고, PEBAX/amineZIF-8 복합막의 경우 amineZIF-8 20 wt%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 감소하였다. CO2/N2 이상 선택도는 PEBAX/ZIF-8과 PEBAX/amineZIF-8 복합막 모두 ZIF-8과 amineZIF-8의 함량 20 wt%까지는 증가하다가 그 이후 감소하였고, PEBAX/amineZIF-8 복합막의 경우는 감소폭이 적었다. AmineZIF-8 20 wt%에서 CO2/N2 이상 선택도가 가장 높았던 이유는 amine 개질로 PEBAX와 amineZIF-8 사이에서의 호환성을 높이고, amineZIF-8이 PEBAX 내에 고르게 분산되면서 3.4 Å 기공 크기를 갖고 있는 ZIF-8 효과와 CO2에 친화성이 있는 amine의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 보인다.
본 연구에서는 PEBAX 2533에 합성된 PEI-GO@ZIF-8의 함량을 달리 첨가하여 혼합막을 제조하고 N2와 CO2의 투과 특성을 연구하였다. PEBAX/PEI-GO@ZIF-8 혼합막의 N2 투과도는 PEI-GO@ZIF-8 함량이 증가함에 따라 감소하였고, CO2 투과도는 PEI-GO@ZIF-8 함량에 따라 다른 경향을 보였는데 순수 PEBAX 막에서 PEI-GO@ZIF-8 0.1 wt%까지 CO2 투과도는 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였다. PEI-GO@ZIF-8 0.1 wt% 혼합막은 CO2 투과도 221.9 Barrer, CO2/N2 선택도는 60.0으로, 제조된 혼합막들 중 CO2 투과도와 CO2/N2 선택도가 향상되어 가장 높은 투과 특성을 보였고 Robeson upper-bound에 도달하는 결과를 얻었다. 이는 충진물이 PEBAX 내에 고루 분산되면서 CO2와 친화적인 상호작용을하는 GO의 -COOH, -O-, -OH 작용기와 PEI에 결합된 아민기 그리고 CO2에 대해 gate-opening 현상이 일어나는 ZIF-8의 영향 때문이다.
고순도 프로필렌(프로펜)은 옥탄가를 높이는 화합물이며 산업적으로 중요한 화합물들의 원료가 된다. 프로판 혼합물로부터 프로펜을 정제하는 것은 비슷한 끓는점으로 인해 기술적으로 어려우며, 큰 비용이 요구된다. ZIF-8 분리막은 분자체 메커니즘에 의해 효율적으로 프로판으로부터 프로필렌을 분리할 수 있는 가능성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. ZIF-8 분리막에 대한 관심이 커지는 것은 소위 "gate opening" 효과 때문이다. 프로필렌/프로판 혼합물로부터 프로필렌 분리를 높이기 위해 "gate opening" 효과는 분리막 기공을 확장시켜 더 크고 무거운 프로판은 피드 흐름에 유지시키며, 프로필렌만 선택적으로 투과할 수 있도록 한다. 본 논문에서는 ZIF-8 분리막 제조에 널리 적용되는 방법들과 분리막을 통한 프로필렌 투과도 및 선택도에 영향을 주는 인자들에 대해 살펴보고자 한다.
PEBAX[poly(ether-block-amide)에 ZIF-8(zeolitic imidazolate framework)의 함량을 0, 1, 3, 7, 10, 20 wt%으로 하여 PEBAX-ZIF 복합막을 제조하였다. 기체투과 실험은 압력 $6kgf/cm^2$ 하에서 25, 35, $40^{\circ}C$로 온도를 달리하여 진행되었고, PEBAX-ZIF 복합막의 ZIF-8 함량 변화에 따른 $C_3H_6$과 $C_3H_8$의 기체투과도와 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)를 조사하였다. $C_3H_6$과 $C_3H_8$의 투과기체에 대해 ZIF-8 함량 0~7 wt% 범위에서는 함량이 증가할수록 기체 투과도가 증가하다가 7~20 wt% 범위에서 함량이 증가하면 감소하는 경향을 보였다. 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)는 PEBAX-ZIF 7 wt% 복합막에서 3.6~3.8의 값을 가지며, 가장 낮은 활성화에너지 값을 나타냈다.
본 연구에서는 ZIF-8과 amine으로 개질된 ZIF-8 (amineZIF-8) 함량에 따른 PEBAX/ZIF-8-PEI, PEBAX/amineZIF-8-PEI 복합막을 제조하고, 각 복합막에 대해 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. PEBAX/ZIF-8-PEI 복합막의 N2와 CO2 투과도는 ZIF-8 함량이 증가할수록 증가하였고, CO2/N2 선택도는 점차 감소하였다. PEBAX/amineZIF-8-PEI 복합막의 경우 N2의 투과도는 소폭 감소하였고, CO2는 amineZIF-8 0.5 wt%까지 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였으며 CO2/N2 선택도는 amineZIF-8 0.5 wt%에서 78.3으로 가장 높은 선택도를 보였다. AmineZIF-8 0.5 wt%에서 CO2/N2 선택도가 가장 높은 이유는 amine 개질로 인해 PEBAX와 amineZIF-8 사이에서 서로 간의 호환성을 향상시켰고, amineZIF-8이 PEBAX 내에 고르게 분산되면서 다공성의 ZIF-8 효과와 CO2에 친화성이 있는 amine의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 보인다.
기체 투과도가 우수한 PTMSP [Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)] 고분자막의 양립현상(trade-off relationship)을 개선하기 위해서 ZIF-8 (zeolitic imidazolate framework)을 첨가하여 PTMSP-ZIF 복합막을 제조하였다. PTMSP-ZIF 복합막은 PTMSP에 ZIF-8의 함량을 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%로 하여 제조하였고, PTMSP-ZIF 복합막의 ZIF-8 함량 변화에 따른 $H_2$, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$의 기체투과 특성을 알아보았다. 기체투과 실험에서 ZIF-8의 함량 5~30 wt%까지는 ZIF 함량이 증가함에 따라 기체투과도는 증가하였고, 그 이후에는 감소하였다. PTMSP-ZIF 30 wt% 복합막에서 $CO_2$의 기체투과도가 76080 barrer로 가장 큰 기체투과도를 보였고, PTMSP-ZIF 20 wt% 복합막에서 선택도($CO_2/N_2$)는 8.2로 가장 높은 값을 보였다. 선택도($H_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$)는 ZIF-8 함량 10~40 wt% 범위에서 PTMSP 단일막과 거의 비슷한 값을 보였다. 전체적으로 PTMSP-ZIF 복합막들은 PTMSP 단일막보다 선택도는 감소되지 않으면서 투과도는 향상된 결과를 보였다.
본 연구에서는 PEBAX에 GO과 ZIF-8@GO의 함량을 달리하여 PEBAX/GO-PEI 복합막과 PEBAX/ZIF-8@GO-PEI 복합막을 제조하고, N2와 CO2의 투과 특성을 연구하였다. 전체적으로 PEBAX/GO-PEI 복합막의 N2와 CO2 투과도는 GO 함량이 증가할수록 감소하였고, CO2/N2 선택도는 약간 증가하였다. PEBAX/ZIF-8@GO-PEI 복합막에서도 N2의 투과도는 감소하였으나 CO2는 ZIF-8@GO 1 wt%까지 증가하였고, 그 이후의 함량에서는 감소하였다. CO2/N2 선택도는 ZIF-8@GO 1 wt%에서 92.3으로 가장 높은 선택도를 보였는데 이는 PEBAX와의 호환성을 향상시켜 고르게 분산되면서 다공성의 ZIF-8의 효과와 함께 CO2에 친화성이 좋은 GO, ZIF-8의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 생각된다. 또한 PEBAX/ZIF-8@GO-PEI 복합막은 ZIF-8@GO 5 wt%를 제외하고 PEBAX-PEI와 PEBAX/GO-PEI 복합막보다 CO2 투과도와 CO2/N2 선택도가 모두 향상되면서 Robeson upper bound에 근접하는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 poly(ether-block-amide) (PEBAX)/poly(ethylene) glycoldiacrylate (PEGDA)/zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8)-polyethersulfone (PES) 복합막을 제조하여 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. 각 분자량별 PEGDA 함량 증가에 따른 PEBAX/PEGDA-PES 복합막의 기체 투과도는 감소하였고, CO2/N2 선택도는 거의 일정한 값을 보이다가 PEGDA 30 wt% 이후 점차 증가하였다. 특히 PEGDA250 g/mol 50 wt%가 첨가되어 제조된 PEBAX/PEGDA250 g/mol 50 wt%-PES의 경우 15.1의 선택도를 보였다. 그리고 각 분자량별로 CO2/N2 선택도가 거의 일정한 범위인 PEGDA 0~30 wt%의 복합막에 대해 ZIF-8에 따른 기체투과 성질을 조사하였다. 대체적으로 첨가되는 ZIF-8 함량이 증가할수록 N2와 CO2의 투과도가 점차 증가하였고, CO2/N2 선택도는 PEBAX/PEGDA250 g/mol 30 wt%/ZIF-8 20 wt%-PES 복합막에서 3.4로 가장 높았다.
ZIFs (Zeolitic imdazolate frameworks)은 높은 화학적 열적 안정성, 높은 비표면적과 조절 가능한 기공구조로 최근 분리막 소재로 큰 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 두 가지 종류의 다공성 지지체(${\alpha}$-alumina 및 YSZ)를 사용하여 in situ 성장법으로 ZIF-8 분리막을 합성하고, $H_2/CO_2$ 기체 투과 특성을 조사하였다. 결함 없는 ZIF-8층을 합성하는데 있어, 기공이 작은 YSZ 지지체는 ${\alpha}$-alumina 지지체 보다 더 적은 시간이 요구되었다. 합성시간이 3 h인 경우, ${\alpha}$-alumina 및 YSZ 지지체위에 형성된 ZIF-8 분리막은 약 10 정도의 $H_2/CO_2$ 선택도를 보였다.
High-performance mixed-matrix membranes that comprise both zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) and graphene oxide (GO) were synthesized with a solution casting technique to realize excellent $CO_2/CH_4$ separation. The incorporation of ZIF-8 nanocrystals alone in ODPA-TMPDA polyimide can be used to significantly enhance $CO_2$ permeability compared with that of pure ODPA-TMPDA. Meanwhile, the addition of a GO nanostack alone in ODPA-TMPDA contributes to improved $CO_2/CH_4$ selectivity. Hence, a composite membrane that contains both fillers displays significant enhancements in $CO_2$ permeability (up to 60%) and $CO_2/CH_4$ selectivity (up to 28%) compared with those of pure polymeric membrane. Furthermore, in contrast to the ZIF-8 mixed-matrix membrane, which showed decreased mechanical stability, it was found that the incorporation of GO could improve the mechanical strength of mixed-matrix membranes. Overall, the synergistic effects of the use of both fillers together are successfully demonstrated in this paper. Such significant improvements in the mixed-matrix membrane's $CO_2/CH_4$ separation performance and mechanical strength suggest a feasible and effective approach for potential biogas upgrading and natural gas purification.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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