• 제목/요약/키워드: XPS analysis

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왕겨로부터 합성된 탄화규소 분말 (SiC powders synthesized from rice husk)

  • 박태언;황준연;임진성;윤영훈
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.188-192
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    • 2016
  • 본 연구에서는, 실리카 분말과 왕겨의 혼합체로부터 탄화된 물질로부터, 탄화규소 (SiC) 분말이 합성되었다. 탄화왕겨와 실리카의 열탄화환원 반응을 통해 얻어진, SiC 시료는 XRD 회절 패턴, FE-SEM 및 FE-TEM을 통해 분석되었다. 시료들은 XRD 패턴에서, $35^{\circ}$ 부근의 (111) peak는 매우 높은 intensity를 나타내었고, $60^{\circ}$, $72^{\circ}$ 부근의 (220), (311) peak 등 탄화규소 결정상에 대한 peak pattern이 명확하게 관찰되었다. Ar 분위기에서 탄화왕겨와 실리카의 혼합비율이 6 : 4인 혼합물로부터 합성된 시료는 XRD 패턴에서 잔류카본이 검출되지 않았으며, hexagonal 결정상의 비율이 비교적 낮고, cubic SiC 결정상이 주도적으로 나타내었다. 탄화왕겨와 실리카의 혼합비율이 6 : 4인 경우에 합성된 시료는 $5{\mu}m$ 이하의 미세한 입자들이 관찰되었으며, TEM 분석결과에서, SiC 결정질상의 (110) 회절패턴 형태를 나타내었다.

고상반응법에 의한 TiO2-SnO-ZnO의 주황 안료 합성에 관한 연구 (Synthesis of the orange color pigment in the system of TiO2-SnO-ZnO by solid state reaction)

  • 김수민;김응수;조우석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.181-187
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    • 2016
  • 본 연구에서는 납이나 크롬이 함유되지 않은 친환경적인 물질의 새로운 주황 무기 안료를 개발하고자 하였다. 고상반응법을 이용하여 LPG와 Air를 이용한 환원분위기에서 $TiO_2-SnO-ZnO$계 주황색 무기 안료를 합성하였다. 합성 된 안료들의 특성을 분석하기 위하여 표색계 값인 $L^*a^*b^*$ 값을 측정 후, XRD를 이용하여 결정 상을 분석하였고, SEM을 이용하여 미세구조 관찰하였으며, XPS를 이용하여 원소들의 산화가 상태를 분석하였다. 고상 반응법으로 합성 후 열처리한 $TiO_2-SnO-ZnO$ 안료는 yellow에서 orange-red 사이의 색을 가진다. $TiO_2-SnO-ZnO$ 안료의 결정상 분석 결과, 5가지의 결정상이 혼재하는 것을 볼 수 있는데, $SnO_2$가 cubic과 tetragonal 구조 중 어떤 결정 구조를 가지는지가 발색의 가장 중요한 요인으로 작용하는 것을 확인하였다. XPS를 이용하여 원소들의 산화가 상태를 분석한 결과, $Sn^{4+}$의 비율이 높을수록 안료가 rYR에 가까운 색을 가지는 것을 확인할 수 있다.

RESPONSE OF OSTEOBLASI-LIKE CELLS ON TITANIUM SURFACE TREATMENT

  • Roh Hyun-Ki;Heo Seong-Joo;Chang Ik-Tae;Koak Jai-Young;Han Jong-Hyun;Kim Yong-Sik;Yim Soon-Ho
    • 대한치과보철학회지
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    • 제41권6호
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    • pp.699-713
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    • 2003
  • Statement of problem. Titanium is the most important material for biomedical and dental implants because of their high corrosion resistance and good biocompatibility. These beneficial properties are due to a protective passive oxide film that spontaneously forms on the surface. Purpose. The purpose of this study was to evaluate the responses of osteoblast-like cells on different surface treatments on Ti discs. Material and Methods. Group 1 represented the machined surface with no treatment. Group 2 surfaces were sandblasted with $50{\mu}m\;Al_2O_3$ under $5kgf/cm^2$ of pressure. Groups 3 and 4 were sandblasted under the same conditions. The samples were treated on a titanium oxide surface with reactive sputter depositioning and thermal oxidation at $600^{\circ}C$ (Group 3) and $800^{\circ}C$ (Group 4) for one hour in an oxygen environment. The chemical composition and microtopography were analyzed by XRD, XPS, SEM and optical interferometer. The stability of $TiO_2$ layer was studied by petentiodynamic curve. To evaluate cell response, osteoblast extracted from femoral bone marrow of young adult rat were cultured for cell attachment, proliferation and morphology on each titanium discs. Results and Conclusion. The results were as follows : 1. Surface roughness values were, from the lowest to the highest, machined group, $800^{\circ}C$ thermal oxidation group, $600^{\circ}C$ thermal oxidation group and blasted group. The Ra value of blasted group was significantly higher than that of $800^{\circ}C$ thermal oxidation group (P=0.003), which was not different from that of $600^{\circ}C$ thermal oxidation group (P<0.05). 2. The degree of cell attachment was highest in the $600^{\circ}C$ thermal oxidation group after four and eight hours (P<0.05), but after 24 hours, there was no difference among the groups (P>0.05). 3. The level of cell proliferation showed no difference among the groups after one day, three days, and seven days (P>0.05). 4. The morphology and arrangement of the cells varied with surface roughness of the discs.

Facile Synthesis of In2S3 Modified Ag3PO4 Nanocomposites with Improved Photoelectrochemical Properties and Stabilities

  • Zeng, Yi-Kai;Bo, Shenyu;Wang, Jun-hui;Cui, Bin;Gu, Hao;Zhu, Lei;Oh, Won-Chun
    • 한국재료학회지
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    • 제30권11호
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    • pp.601-608
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    • 2020
  • In this work, Ag3PO4/In2S3 nanocomposites with low loading of In2S3 (5-15 wt %) are fabricated by two step chemical precipitation approach. The microstructure, composition and improved photoelectrochemical properties of the as-prepared composites are studied by X-ray diffraction pattern (XRD), field emission scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), photocurrent density, EIS and amperometric i-t curve analysis. It is found that most of In2S3 nanoparticles are deposited on the surfaces of Ag3PO4. The as-prepared Ag3PO4/In2S3 composite (10 wt%) is selected and investigated by SEM and TEM, which exhibits special morphology consisting of lager size substrate (Ag3PO4), particles and some nanosheets (In2S3). The introduction of In2S3 is effective at improving the charge separation and transfer efficiency of Ag3PO4/In2S3, resulting in an enhancement of photoelectric behavior. The origin of the enhanced photoelectrochemical activity of the In2S3-modified Ag3PO4 may be due to the improved charge separation, photocurrent stability and oriented electrons transport pathways in environment and energy applications.

PEGA/BMA 공중합체의 코팅을 통해 CD34 단일클론항체가 고정화된 폴리우레탄 표면 (CD34 Monoclonal Antibody-Immobilization on Polyurethane Surface by Poly(PEGA-co-BMA) Coating)

  • 정윤기;황인규;박기동
    • 폴리머
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    • 제33권6호
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    • pp.602-607
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    • 2009
  • 심혈관용 소재로서 혈관내피전구세포의 포획을 통해 in vivo 내피세포화가 가능한 표면을 가진 폴리우레탄 표면을 개발하였다. 혈관내피전구세포의 점착을 유도하는 CD34 단일클론항체(monoclonal antibody, mAb)를 표면에 도입하기 위해, poly (poly (ethylene glycol) acrylate-co-butyl methacrylate), poly (PEGA-co-BMA) 공중합체가 합성되었고, 이를 폴리우레탄 표면에 코팅하여 CD34 단일클론항체를 화학적으로 고정화하였다. 중합된 공중합체의 $^1H$-NMR 분석은 원하는 조성을 가진 poly(PEGA-co-BMA)의 합성이 가능함을 확인해 주었다. 이전 연구에서 개발된 PEG가 그래프트된 폴리우레탄과의 비교를 통해, 본 연구에서 제조된 poly(PEGA-co-BMA)가 코팅된 폴리우레탄 표면이 CD34 mAb의 고정화에 더 효과적인 것으로 나타났으며, 이는 CD34 mAb의 표면밀도와 활성도가 32배 이상 증가된 결과를 통해 증명되었다. 개질된 폴리우레탄 표면의 물리화학적 특성은 XPS와 물 접촉각, AFM에 의해 분석되었으며, 각각의 개질된 표면에 따른 표면의 특이적 성질을 잘 보여주었다. 본 연구에서 얻어진 결과들은 poly(PEGA-co-BMA)의 코팅을 통해 제조된 표면이 CD34 mAb의 고정화에 효과적임을 설명하였으며, 실제로 심혈관용 소재의 개발에 적용 가능성이 크다는 것을 증명해 주었다.

불순물을 주입한 텅스텐(W) 박막의 확산방지 특성과 박막의 물성 특성연구 (Characteristics and Physical Property of Tungsten(W) Related Diffusion Barrier Added Impurities)

  • 김수인;이창우
    • 한국진공학회지
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    • 제17권6호
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    • pp.518-522
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    • 2008
  • 반도체 집적도의 비약적인 발전으로 박막은 더욱 다층화 되고 선폭은 더욱 미세화가 진행되었다. 이러한 악조건에서 소자의 집적도를 계속 향상시키기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 소자 집적도 향상으로 금속 배선 공정에서는 선폭의 미세화와 배선 길이 증가로 인한 RC지연이 발생하게 되었다. 이를 방지하기 위하여 Al보다 비저항이 작은 Cu를 배선물질로 사용하여야 하며, 또한 일부 공정에서는 이미 사용하고 있다. 그러나 Cu를 금속배선으로 사용하기 위해 해결해야 할 가장 큰 문제점은 저온에서 쉽게 Si기판과 반응하는 문제이다. 현재까지 본 실험실에서는 tungsten (W)을 주 물질로 W-C-N (tungsten- carbon - nitrogen) 확산방지막을 증착하여 연구를 하였으며, $\beta$-ray, XRD, XPS 분석을 통하여 고온에서도 Cu의 확산을 효과적으로 방지한다는 연구 결과를 얻었다. 이 연구에서는 기존 연구에 추가적으로 W-C-N 확산방지막의 표면을 Nano-Indenter System을 이용하여 확산방지막 표면강도 변화를 분석하여 확산방지막의 물성 특성을 연구하였다. 이러한 연구를 통하여 박막내 불순물인 질소가 포함된 박막이 고온 열처리 과정에서 보다 안정적인 표면강도 변화를 나타내는 연구 결과를 얻었으며, 이로부터 박막의 물성 분석을 실시하였다.

양전자 소멸 Auger 전자 에너지 측정을 위한 Time of Flight의 분해도 향상에 관한 이론적 연구 (Simulation of Energy Resolution of Time of Flight System for Measuring Positron-annihilation induced Auger Electrons)

  • 김재홍;양태건;이종용;이병철
    • 한국진공학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.311-316
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    • 2008
  • 저에너지(수 eV) 양전자 빔을 이용하여 도체나 반도체의 표면/계면의 물리화학적 특성 분석에 독특한 유용성이 보고 되고 있다. 기존의 표면 분석법에 비해 표면의 선택도가 향상되어 반도체 소자의 박막 두께가 얇아지는 최신기술에 적합한 분석법으로 주목을 받고 있다. 물질표면에 조사된 저에너지 양전자는 표면 근처의 image potential에 포획이 되어 표면에 있는 전자들과 쌍소멸하며 Auger 전자를 방출한다. 표면으로부터 방출된 Auger 전자의 에너지를 측정함으로 원자의 화학적 구별이 가능하므로 검출기의 에너지 분해도가 중요하다. 기존의 ExB 형태의 에너지 측정기는 분해도가 $6{\sim}10\;eV$ 정도이고 특정한 에너지 영역만을 일정시간 스캔하여 스펙트럼을 측정하므로 측정시간이 길어진다는 단점이 있다. 반면에 Time-Of-Flight(TOF) 시스템은 방출되는 전자들의 에너지를 동시에 검출하므로 측정시간이 단축되어 측정 효율이 향상된다. 에너지 분해도를 높이기 위해서는 측정하고자 하는 전자의 진행거리를 길게 할수록 좋으나, 공간적 제약을 고려한 reflected TOF 시스템과 retarding tube을 이용한 linear TOF 시스템의 에너지 분해도를 이론적으로 시뮬레이션하였다.

폐플라스틱 복합필름 기반 콘크리트용 골재의 표면 개질 (Surface Modification of Recycled Plastic Film-Based Aggregates for Use in Concrete)

  • 김태훈;이제욱;홍진용
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제9권3호
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    • pp.295-302
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    • 2021
  • 본 연구에서는 폐복합필름 기반 콘크리트용 골재와 시멘트 기재 간의 친화성 향상을 위한 골재표면 개질 연구를 수행하였다. 표면 개질은 산소 대기압 플라즈마 방법을 사용하였으며, 표면처리에 따른 골재표면 특성을 접촉각 측정기를 이용하여 관찰하였다. 그 결과 플라즈마 표면처리에 따른 접촉각은 처리시간과 반비례 관계를 가지며 104.5°에서 44.0°까지 감소하는 것을 확인하였으며, 플라즈마 처리 후 대기 중에 보관된 골재의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 다시 증가하는 것을 알 수 있었다. 플라즈마 처리된 골재의 접촉각 감소는 X-ray 광전자 분광법 및 적외선 분광법 결과로부터 골재표면에 친수성 산소 작용기가 형성되었기 때문으로 판단되었다. 결과적으로, RF power 100W, O2 flow rate 15sccm, Ar flow rate 4sccm, 30초 동안 표면처리를 한 골재의 경우 가장 좋은 친수성 및 젖음성을 관찰할 수 있었으며, 산소 대기압 플라즈마는 골재와 시멘트 기재 간의 결합력을 증가시킬 수 있는 하나의 효과적인 방법임을 알 수 있었다.

직접메탄올 연료전지용 표면처리된 중형기공 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 전기화학적 거동 (Electrochemical Behaviors of Pt-Ru Catalysts on the Surface Treated Mesoporous Carbon Supports for Direct Methanol Fuel Cells)

  • 김병주;서민강;최경은;박수진
    • 공업화학
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    • 제22권2호
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    • pp.167-172
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    • 2011
  • 본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

환원법에 의한 직접 메탄올 연료전지(DMFC)용 Pt-Bi/Carbon 전극제조 (Synthesis of Pt-Bi/Carbon Electrodes by Reduction Method for Direct Methanol Fuel Cell)

  • 김관성;김민경;노동균;탁용석;백성현
    • 공업화학
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    • 제22권5호
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    • pp.479-485
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    • 2011
  • 다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.