• 제목/요약/키워드: X-ray microscopy

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주사슬에 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Polymers with Azobenzene and Hexamethylene Groups in Main Chain)

  • 구수진;이응재;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권4호
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    • pp.86-92
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    • 2019
  • 주 사슬에 다양한 조성의 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자들을 쇼텐-바우만 반응을 이용하여 합성하고, 이들의 물성을 조사하였다. 합성된 고분자들의 화학 구조와 물리적 성질은 푸리에 적외선 분광법 (FT-IR), 핵자기공명 분광법($^1H-NMR$), 시차주사 열량 분석법(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 편광 현미경법(POM), X-선 회절법(XRD)으로 조사되었다. 합성된 고분자들은 1.28에서 1.36 dL/g의 고유 점성도를 갖는 비교적 높은 분자량의 고분자들이 합성되었으며, 용해도 조사에 사용된 대부분의 용매에 잘 용해되지 않았다. 고분자 내의 아조벤젠기의 함량이 증가함에 따라 용융 전이온도($T_m$)가 급격히 높아졌으며, 아조벤젠 단위체의 함량이 50 mol% 이상인 경우 분해온도 이하에서 상 전이는 일어나지 않았다. 합성된 고분자들 중, MP-A3와 MP-A5는 넓은 액정 온도구간을 갖는 액정 고분자였으며, 약한 액정성을 갖는 네마틱 상을 나타냈다. 합성 고분자들의 이러한 성질의 차이는 trans 형태인 아조벤젠기의 선형성과 극성에서 비롯된 분자간력의 변화에 기인하는 것으로 판단된다.

진공 원심 주조를 이용한 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보차저 터빈휠 제작 (Manufacturing of Ti-48Al-2Cr-2Nb Alloy Turbocharger Turbine Wheel by Vacuum Centrifugal Casting)

  • 박성준;주형규
    • 한국주조공학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.127-131
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    • 2021
  • 고온 환경에 대한 우수한 특성을 바탕으로 산업 장비의 고온 재료에 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금이 사용된다. 본 연구에서는 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 진공 원심 주조 방법으로 제작했다. 알루미나 몰드를 이용한 원심 주조시 터보 차저 터빈 휠 블레이드의 미스런 불량을 방지하기 위한 조건을 조사하였다. 진공 원심 주조로 제조된 합금의 미세 구조는 광학 현미경 (OM), 마이크로 비커스 경도 분석기 (HV), X- 선 회절 (XRD) 및 SEM-EDS로 연구하였다. 주조된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금의 경도 및 SEM-EDS 결과는 산화층 (α- 케이스)의 두께가 일반적으로 50㎛ 미만임을 보여주었다. 예열 온도 1,100oC, RPM 260, 게이트 크기가 큰 알루미나 몰드의 경우 미스런 불량이 거의 없었다. 따라서 높은 예열 온도, 중간 RPM, 큰 게이트 크기 및 알파 케이스 형성 억제를 위한 알루미나 몰드를 통해 미스런이 적은 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 얻을 수 있음을 확인했다.

Alum 슬러지를 이용한 AlPO4-계 다공성 물질의 합성 (Synthesis of AlPO4-type Mesoporous Materials Using Alum Sludge)

  • 강광철;김용호;김진만;이철호;이석우
    • 공업화학
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    • 제22권2호
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    • pp.173-177
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    • 2011
  • 본 연구에서는 정수장의 alum 슬러지로부터 $AlPO_4$-계 다공성 물질의 합성과정을 규명하고자 가정용 세제, 휴믹산, 아미노산 등과 같은 유기물질을 틀로 사용하여 $Al(OH)_3$과 인산으로부터 $AlPO_4$-계 다공성 물질을 합성하였으며, $600^{\circ}C$의 공기 중에서 소성을 통하여 틀로 사용한 유기물질을 제거하였다. X-선 회절 분석 결과 합성된 물질은 $AlPO_4$-계 다공성 물질의 특징적인 패턴을 나타내었으며, 물질의 형태적인 특성은 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 분석을 통하여 $Al^{3+}$ 이온 주변의 화학적 배위환경의 변화를 관찰하였다. 소성 전 물질에는 4배위와 6배위된 $Al^{3+}$ 이온이 함께 존재하지만, 소성 후 물질에서 $Al^{3+}$ 이온은 모두 4배위 환경에 존재하였다. 합성된 고체 내부에 형성된 기공은 BET 비표면적 측정으로 확인하였다. 최종적으로 합성된 물질의 응용으로 공기 중 유해 포름알데히드 제거 실험을 실시하였으며, 포름알데히드 분자가 물질에 존재하는 기공 표면에 흡착됨을 확인하였다. 결론적으로, alum 슬러지로부터 얻어진 $AlPO_4$-계 다공성 재료를 유해 기체의 흡착 및 제거에 활용할 수 있는 가능성을 제시하였다.

무전해 니켈도금된 탄소섬유강화 에폭시기지 복합재료의 전자파 차폐특성 (Electromagnetic Interference Shielding Behaviors of Electroless Nickel-loaded Carbon Fibers-reinforced Epoxy Matrix Composites)

  • 홍명선;배경민;이해성;박수진;안계혁;강신재;김병주
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.672-678
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    • 2011
  • 연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.

석촌동 고분군 출토 금제이식의 제작기법 연구 및 보존처리 (Study on the Production Methods and Conservation Treatment of the Gold Earrings Excavated from the Ancient Tombs in Seokchon-dong in Seoul)

  • 김예승;정세리;이다혜;장민경;김나은;양석진
    • 박물관보존과학
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    • 제26권
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    • pp.143-160
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    • 2021
  • 한성백제박물관에서는 백제 한성기 대표적인 왕실과 중앙세력의 분묘군으로 알려진 사적 제243호 석촌동 고분군의 학술 발굴조사를 실시하고 있으며, 그 과정에서 출토된 금제이식의 과학적 분석 및 보존처리를 실시하였다. 분석은 실체현미경 관찰, SEM, X-선 촬영, CT, XRF 분석을 실시하였고, 이를 통해 유물 특성, 내부 구조와 성분 등을 확인하고 제작 기법을 알아보고자 하였다. 연구결과, 금동이식의 주환은 동심재에 수은 아말감 금도금하였고, 중간식의 육면체는 금 분말을 용융시켜 소환을 이어 붙였으며 수하식 구체는 반구체 두 개를 땜하여 붙인 것을 확인하였다. 세환이식 2건은 표면 성분이 서로 유사하지만 동심재에 금판을 감싸 제작한 것과 금봉을 구부려 제작한 것으로 제작기법에 차이가 있음을 밝혔다. 금 함량은 유물에 따라, 측정 위치에 따라 다르지만 약 19~21K로 비교적 높은 금 함량을 보이며 정교한 공예기술로 만들어진 이식이라는 점에서 피장자의 우월적 지위와 석촌동 고분군의 위상을 판단할 수 있는 자료가 될 것으로 보인다.

익산 쌍릉 소왕릉 봉분 토층의 물리화학적 특성과 조영과정 해석 (Interpretation of Construction Procedure and Physicochemical Characteristics for Soil Layers from Sowangneung (Small Royal Tomb) of Ssangneung (Twin Tombs) in Iksan, Korea)

  • 채준;박석태;조지현;이찬희
    • 보존과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.748-766
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    • 2021
  • 익산 쌍릉은 대왕릉과 소왕릉을 포함하는 명칭으로 백제 사비기(538~660 AD)의 횡혈식석실묘이다. 소왕릉의 발굴과정에서 노출된 봉분 동측 토층은 하부로부터 기반층, 정지층, 백제시대 판축층, 도굴층 및 일제강점기 복토층으로 나눌 수 있다. 이 연구를 위해 층준을 세분하여 시료를 확보하고 재료학적 특성을 분석하였다. 토층의 입도분석 결과, 대체로 사양토의 토성을 보이며, 백제시대 판축토층에서는 양질사토가 성토되어 있고 그 위로 사양토가 판축의주를 이룬다. 백제층의 중앙부와 최상부에는 점토 함량이 많고 일정한 입도를 가진 양토를 사용하였다. 모든 토층은 층위에 따라 약간의 차이가 있지만, 유사한 지구화학적 거동특성을 보여 토양의 모재와 성인은 거의 같은 것으로 나타났다. X-선 회절분석으로 모든 층위에서 카올리나이트를 동정하였으며, 주사전자현미경으로 카올리나이트와 할로이사이트를 확인하였다. 따라서 소왕릉 봉분의 백제시대 판축토층은 유적 일대에서 조달한 고령토가 함유된 사양토로 성토하였으며, 중상부에 점성이 강한 양토를 사용하여 불투수층을 조성하고 봉분 최상부를 밀실하게 마감한 것으로 해석된다.

알루미늄-공기 전지의 음극 및 양극의 전기화학적 특성에 미치는 전해질 양이온의 영향 (Effects of Electrolyte Cation on Electrochemical Properties of Negative and Positive Electrodes in Aluminum-Air Batteries)

  • 이승환;윤성재;최원경;백창현;정순기
    • 융합정보논문지
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    • 제12권2호
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    • pp.134-141
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    • 2022
  • 알루미늄-공기 전지의 성능을 향상시키기 위해서는 전극의 전기화학적 특성에 미치는 전해질의 영향을 이해하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 NaCl, LiCl, CaCl2, ZnCl2와 같이 동일한 음이온을 가지나 양이온이 다른 전해질을 사용하여 음극과 양극에서 진행되는 전기화학적 산화·환원 반응에 미치는 전해질 양이온의 영향에 관하여 조사하였다. 전극의 방전 전위 및 비용량에 전해질 양이온이 영향을 준다는 것이 방전 시험, 주사전자현미경과 X-선 회절 분석에 의해 확인되었다. NaCl과 LiCl 전해질 용액 중에서 상대적으로 높은 셀 전압과 비용량이 얻어졌다. 양극 표면에는 Ca2+와 Zn2+ 이온에 의해 전극 반응을 방해하는 침전물이 생성되었으며, 이로 인해 양극 성능이 저하되었다. 게다가 Ca2+ 이온은 음극의 부동태화를 유발하면서 음극의 성능 저하를 촉진시켰다. 이것은 전해질의 양이온이 양극과 음극의 전기화학적 성능에 각각 다른 영향을 주고 있음을 시사하는 것이다.

폐이식 실험견에서 LPDG용액을 이용한 20시간 이상 폐보존효과 관찰 (Lung Preservation Study for Above 20 Hours of LPDG Solution in Canine Lung Allotransplactation)

  • 박창권;권건영;유영선
    • Journal of Chest Surgery
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    • 제30권10호
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    • pp.949-960
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    • 1997
  • 연구배경. 폐이식 분야에서 이식받아야 할 공여폐의 부족은 많은 문제점으로 되어 있다. 따라서 이상적인 폐관류-보존액인 세포내액성 용액이나 세포외액성 용액의 개발을 위하여 안전하고 장기간의 폐보존이 가능 한 많은 동물실험 연구가 시행되어 지고 있다. 연구자들은 세포외액성 용액인 LPDG용액을 이용하여 20시간 이상 폐보존의 효과를 연구하기 위하여 대조군으로 세포내액성 용액인 modified Euro-Collins(MEQ용액을 사 용하였다. 방법. 실험은 평균 20 Kg 이상의 한국산 잡종견 34마리를 구하여 17마리씩 공여견과 수용 견으로 암수 구 분없이 나누어 LPDG-꽁액군이 9례 MEC용액군이 8례로써 좌측 일측폐이식술을 시행하였다. 공여폐의 보존은 1$0^{\circ}C$에서 20시간 이상 저장하였으며 각 폐관류-보존용액에 prostaglandinEl(PGEI)을 공여폐획득시에 례동맥을 통해 주입하였다. 이식폐기능의 평가는 이식폐의 재관류후에 30분, 1시간, 2시간후 그리고 술후 3일째와 7일 째 폐동맥 clef를 이용하여 혈역동학적 검사와 동맥혈액가스분석을 시행하였다. 또한 재관류 3시간후와 술후 3일, 7일째에 단순흉부 X-선 촬영, 전산화 흉부 단층촬영 및 99mTc폐관류 스캔\ulcorner 실시하였다. 전 례에서 부검 을 실시하여 병리조직학적 소견을 얻었으며 20시간 이상 폐보존후에 각 용액별 전자현미경적 폐포구조와 폐 동맥내피세포의 소견을 비교하여 보았다. 결과 이식폐의 동맥혈가스분석에서 동맥혈산소분압은 두 용액 모두에서 재관류직후 현저히 감소되었으나 재관류 2시간까지 서서히 회복이 되었으며 이는 LPDG군에서 더 증가되었으나 통계학적 의의는 없었다. 재 관류 1시간후 MEC군이 LPDG군보다 평균폐동맥압이 상승하였고(p<0.05) 재관류 1시간과 2시간에서 LPDG군 이 심박출량이 더 높았다똘<0.05). 그리고 케혈관저항도는 양군 모두 재관류 2시간까지는 감소되거나 큰 변 화가 없다가 3일과 7일까지 점차 상승되었다. 전산화 흉부단층촬영에서 LPDG군이 MEC군보다 폐음영이 재 관류직후와 술후 3일, 7일째에 비교적 나쁘게 나왔으며 폐관류 스캔에서는 재관류직후, 3일후 및 7일후에서 LPDG군이 상대적으로 높게 나왔으나 전반적으로 감소되었으며 통계적 유의성은 얼었다. 병리조직검사에서 양 군모두 82%에서 이식폐의 폐렴소견이 있었고 MEC에서 8례에서 염증소견과 그중 5례는 이식폐치 부전소 견을 보였으며 20시간 이상 폐보존후 \ulcorner자현미경검사에서 양군에서 경증의 폐동맥내피세포의 부종과 불규칙 한 돌출이 관찰되었다. 내피세포의 불규칙한 돌출은 MEC군에서 더 심하게 관찰되었다. 결론: 두 용액 모두에서 재관류직후 폐기능은 급격히 감소하였으나 2시간까지 LPDG용액은 MEC용액보다 비교적 나은 회복을 보였고 재관류 3일과 7일의 폐기능 평가에서 두 용액 모두에서 폐기능의 점차적 소실을 보였으며 이는 병리조직검사에서 보듯이 폐혐에 의한 외적인 요소라고 생각되며 따라서 LPDG용액은 허혈재관류손상 방지 및 급성폐렴 등 염증을 잘 관리한다면 20시간 이상 LPDG용액의 안전한 폐보존의 가능성 을 얻을 수 있었다.

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합성된 탄산염 및 황산염 그린 러스트의 형성 메커니즘과 이화학적 특성 규명 (Characterization of Synthesized Carbonate and Sulfate Green Rusts: Formation Mechanisms and Physicochemical Properties)

  • 이선용;최수연;장봉수;이영재
    • 광물과 암석
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    • 제35권2호
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    • pp.111-123
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    • 2022
  • 본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.

중.저준위 방사성폐기물 처분부지의 지구화학 특성 II. 암석 및 광물 (Geochemical Characteristics of the Gyeongju LILW Repository II. Rock and Mineral)

  • 김건영;고용권;최병영;신선호;김두행
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.307-327
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    • 2008
  • 경주 중 저준위처분장의 안전성평가에 필요한 기초자료를 제공하고, 지화학 모델링의 자료를 제공하기 위하여 처분부지의 암석, 광물에 대한 지구화학적 특성연구를 수행하였다. 이를 위하여 편광 현미경 관찰, X-선 회절분석, 주원소 및 미량원소 화학분석, 미세조직관찰을 위한 주사전자현미경(SEM) 분석, 안정동위원소분석이 수행되었다. 조사지역내에는 지역적으로 파쇄대가 발달하여 있으며 이 파쇄대를 따라 매우 다양한 변질양상을 관찰할 수 있다. 처분부지의 모암은 화강섬록암 및 섬록암으로서 지표지질조사시 이들의 관계는 점이적으로 변하는 데에 비해 화학적으로는 비교적 명확하게 구별되어 화강섬록암이 성록암에 비해 높은 $SiO_2$ 함량, 낮은 MgO, $Fe_2O_3$ 함량을 보여준다. 그러나 $SiO_2$의 증가에 따라 각 주원소들의 변화경향이 동일선상에 놓여 있어서 이들이 동일한 마그마 기원일 가능성을 지시한다. 처분부지내의 주원소들의 공간적 분포를 살펴보면, 섬록암 지역이 화강섬록암 지역에 비해 낮은 $SiO_2,\;Al_2O_3,\;Na_2O,\;K_2O$ 및 높은 CaO, $Fe_2O_3$ 분포를 보여주어 화강섬록암과 섬록암 지역의 차이가 명확하다. 이 중 CaO와 $Na_2O$의 분포 양상은 섬록암과 화강섬록암 지역 간의 차이가 더욱 분명하고 그 증감 경향이 거의 정확하게 상반되어 있어 주구성광물인 사장석의 조성변화가 처분부지 암석의 조성을 변화시키는 가장 큰 원인임을 알 수 있다. 시추코아에서 확인된 단열광물은 몬모릴로나이트, 제올라이트광물, 녹니석, 일라이트, 방해석, 황철석 등이다. 일반적으로 열수변질광물로 알려져 있는 황철석과 로먼타이트가 매우 광범위하게 분포하는 것으로 보아 조사지역 전반에 걸쳐 광범위한 광화작용 혹은 열수변질작용이 있었음을 지시한다. 단열대 내 황철석의 황 안정동위원소분석과 단열충전광물들의 산소 및 수소 안정동위원소 분석결과 역시 이들이 마그마 기원임을 지시한다. 따라서 처분부지 내 단열충전광물들은 단열대를 따르는 지하수와의 단순한 물-암석 반응 이외에 광범위한 마그마 기원의 열수작용에 의한 영향을 받은 것으로 판단된다.

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