• 제목/요약/키워드: X-ray Structure Analysis

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PECVD에 의한 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia)박막 제조 (Synthesis of YSZ Thin Films by PECVD)

  • 김기동;신동근;조영아;전진석;최동수;박종진
    • 한국재료학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.234-239
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    • 1999
  • PECVD(Plasma enhanced chemical vapor deposition)을 이용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 박막을 제조하였다. 반응물질로 금속유기화합물을 $Zr[TMHD]_4$$Y[TMHD]_3$그리고 산소를 사용하였으며, 증착온도는 $425^{\circ}C$, rf power는 0~100W까지 적용하였다. YSZ 박막은 (200)면이 기판에 평행한 입벙정상 구조를 가졌으며, 1시간 내에 $1\mu\textrm{m}$ 두께를 형성하였다. EDX에 의한 막의 성분분석 결과로부터 환산된 박막내의 $Y_2O_3$의 함량은 0-36%의 범위였다. 버블러의 온도 및 운반기체의 유량이 증가함에 따라 박막의 두께 역시 비례하여 증가하였는데, 이는 precursor의 flux 증가로 인한 박막내의 $Y_2O_3$의 함량증가에 의한 것이었다. Zr 및 Y, O는 박막의 두께에 따라 일정한 조성비를 나타내었다. 운반기체를 Ar로 하였을 때 $1000\AA$이하의 크기를 갖는 YSZ 입자들이 column 모양으로 기판에 수직하게 성장하였으며, 운반기체가 He인 경우에도 column 모양으로 성장하였으며 입도가 $1000~2000\AA$으로 Ar의 경우보다 조대해졌다. XRD 분석결과 $Y_2O_3$의 함량이 증가함에 따라 YSZ의 격자상수 값이 약간씩 증가하였다. 이는 박막 전반에 걸쳐 형성된 균열에 의해 격자변형으로 인해 발생한 응력을 완화시켰지 때문이다.

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분무열분해, 후소성 및 볼밀링을 조합한 방법을 이용한 세리아의 합성 및 특성연구 (Synthesis of ceria by combination of spray pyrolysis, postheat, and ball-milling and its characterization)

  • 김현익;김상필;송재경;김상헌
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.1057-1072
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    • 2018
  • 세리아 입자의 합성을 위하여 분무열분해 시 유기 첨가제인 EG(ethylene glycol)과 CA(citric acid)를 첨가하여 중공성 및 다공성을 갖는 $CeO_2$ 마이크로 크기의 입자를 제조하였으며 첨가량에 따른 특성을 비교하였다. 분무열분해과정, 후소성 및 볼밀링 과정을 적절히 조합하여 만든 6가지 경로에 의해 나노 크기의 세리아 입자를 합성하였다. 6가지 경로 중 EG 및 CA가 0.05M 첨가된 Ce(III)가 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해${\rightarrow}$후소성${\rightarrow}$볼밀링${\rightarrow}$후소성의 경로에 의해 얻어진 $CeO_2$ 입자에 대해 TEM 분석으로 측정한 입자의 평균 크기 24 nm(편차=3.8 nm)는 Debye-Scherrer식에 의해 계산된 1차 입자의 크기(20 nm)와 가장 유사한 크기를 나타내었다. 제조된 나노입자분말의 형태적 및 구조적 특성을 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscopy), XRD(X-Ray Diffractometer) 및 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 통하여 특성을 분석하였다.

Corrosion Behaviors of Dental Implant Alloy after Micro-sized Surface Modification in Electrolytes Containing Mn Ion

  • Kang, Jung-In;Son, Mee-Kyoung;Choe, Han-Cheol
    • Journal of Korean Dental Science
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    • 제11권2호
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    • pp.71-81
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    • 2018
  • Purpose: The purpose of this study was to investigate the corrosion behaviors of dental implant alloy after microsized surface modification in electrolytes containing Mn ion. Materials and Methods: $Mn-TiO_2$ coatings were prepared on the Ti-6Al-4V alloy for dental implants using a plasma electrolytic oxidation (PEO) method carried out in electrolytes containing different concentrations of Mn, namely, 0%, 5%, and 20%. Potentiodynamic method was employed to examine the corrosion behaviors, and the alternatingcurrent (AC) impedance behaviors were examined in 0.9% NaCl solution at $36.5^{\circ}C{\pm}1.0^{\circ}C$ using a potentiostat and an electrochemical impedance spectroscope. The potentiodynamic test was performed with a scanning rate of $1.667mV\;s^{-1}$ from -1,500 to 2,000 mV. A frequency range of $10^{-1}$ to $10^5Hz$ was used for the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements. The amplitude of the AC signal was 10 mV, and 5 points per decade were used. The morphology and structure of the samples were examined using field-emission scanning electron microscopy and thin-film X-ray diffraction. The elemental analysis was performed using energy-dispersive X-ray spectroscopy. Result: The PEO-treated surface exhibited an irregular pore shape, and the pore size and number of the pores increased with an increase in the Mn concentration. For the PEO-treated surface, a higher corrosion current density ($I_{corr}$) and a lower corrosion potential ($E_{corr}$) was obtained as compared to that of the bulk surface. However, the current density in the passive regions ($I_{pass}$) was found to be more stable for the PEO-treated surface than that of the bulk surface. As the Mn concentration increased, the capacitance values of the outer porous layer and the barrier layer decreased, and the polarization resistance of the barrier layers increased. In the case of the Mn/Ca-P coatings, the corroded surface was found to be covered with corrosion products. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance and polarization resistance of PEO-treated alloy increased as Mn content increased, and PEO-treated surface showed lower current density in the passive region.

저온 열처리가 탄소 음극재의 물리·화학적 특성 및 이차전지 성능에 미치는 영향 (Effect of Low Temperature Heat Treatment on the Physical and Chemical Properties of Carbon Anode Materials and the Performance of Secondary Batteries)

  • 황태경;김지홍;임지선;강석창
    • 공업화학
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    • 제32권1호
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    • pp.83-90
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    • 2021
  • 본 연구에서는 저온 열처리 탄소의 물리·화학적 특성이 이차전지 음극재로서의 전기화학적 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 석유계 핏치의 코크스화를 위하여 600 ℃ 열처리를 수행하였으며 제조된 코크스는 700~1500 ℃로 탄화 온도를 달리하여 저온 열처리 탄소 음극재로 제조되었다. 탄소 음극재의 물리 화학적 특성은 N2 흡·탈착 등온선, X-ray diffraction (XRD), 라만 분광(Raman spectroscopy), 원소 분석 등을 통하여 확인하였으며,저온 열처리 탄소의 음극 특성은 반쪽 전지를 통한 용량, 초기 쿨롱 효율(ICE, initial Coulomb efficiency), 율속, 수명 등의 전기화학적 특성을 통하여 고찰하였다. 저온 열처리 탄소의 결정 구조는 1500 ℃ 이하에서 결정자의 크기와 진밀도가 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 저온 열처리 탄소의 물리화학적 특성 변화에 따라 음극재의 전기화학 특성이 변화하였는데 수명 특성은 H/C 원소 비, 초기 쿨롱 효율은 비표면적, 율속 특성은 진밀도의 특성에 기인하는 것으로 판단되었다.

시멘트 복합체 내부 철근 부식에 양생 용액과 철근 사전 부식이 미치는 영향 (Effect of Curing Solution and Pre-Rust Process on Rebar Corrosion in the Cement Composite)

  • 두여준;장인동;이혜린;이종구
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제26권2호
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    • pp.1-8
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    • 2022
  • 철근 콘크리트 구조물 수명 저하의 주요한 원인은 콘크리트 내부 철근의 부식이다. 이때 사전 부식된 구조물 내부 철근은 다른 철근에 비해 더 쉽게 부식되며, 특히 구조물이 습기 또는 염화 환경에 노출된 경우 부식의 진행속도가 매우 빠른 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 시멘트 복합재 내부의 사전 부식 철근에 대한 서로 다른 양생 용액이 부식에 미치는 영향을 탐구하였다. 철근의 사전 부식을 촉진하기 위해 HCl(3%)용액과 CaCl2(10%)용액을 활용하였으며, 대조군(RE)을 포함한 3종의 사전 부식 철근 모르타르 실린더를 타설하였다. 철근 모르타르 실린더는 CaCl2(3%) 용액과 수돗물에서 각각 120일 동안 양생하며 실험을 진행하였다. 사전 부식 철근의 모르타르 내부 부식 거동에 대한 양생 용액의 영향을 평가하기 위해 전기화학적 분극저항(Electrochemical Polarization)과 반전지 전위 측정법(Half-cell potential)을 활용하였으며, 전자주사현미경(SEM)과 X선 회절 분석(X-ray Diffraction Analysis)을 통해 부식된 철근의 표면 상태와 성분을 분석하였다. 실험 결과 두 종류의 양생 용액에서 사전 부식된 철근의 부식률은 사전 부식되지 않은 시료의 부식률보다 높은 것으로 나타났으며, CaCl2 용액 양생 120일의 RE, CaCl2, HCl 사전 부식 시편의 최종 부식 속도가 수돗물에 양생한 경우보다 각각 8.14, 4.48, 13.81배로 높았다.

페로실리콘 산업부산물 활용 시멘트 콘크리트의 내구성능 평가 (Durability Evaluation of Cement Concrete Using Ferrosilicon Industrial Byproduct)

  • 김창영;안기용
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제11권1호
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    • pp.89-96
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    • 2023
  • 산업부산물인 페로실리콘을 사용한 시멘트 콘크리트의 내구성능을 평가하기 위하여 페로실리콘의 치환율을 3단계로 변화시켜 제조한 시멘트 경화체의 염화물침투저항성, 알칼리실리카 반응성에 대하여 평가하였다. 페로실리콘을 사용한 시멘트 콘크리트의 내구성능은 화학조성이 유사한 실리카흄과 비교하여 평가하였으며, 에너지 분산형 X선 분광법, 공극측정 및 X선 회절분석 등 기기분석을 통하여 페로실리콘 콘크리트의 미세 구조적 특성을 고찰하였다. 그 결과, 페로실리콘을 10 % 치환한 경우 OPC콘크리트보다 높은 강도발현 특성을 보인 반면 치환율이 20 %, 30 % 증가할수록 압축강도는 낮게 발현되었다. 그러나 염화물 침투저항성에 대한 결과는 치환율이 증가할수록 우수한 결과를 나타내었으며, 실리카흄을 사용한 경우에 비하여 페로실리콘을 사용한 콘크리트의 내구성은 약간 떨어지지만 OPC에 비해서는 우수한 결과를 나타내었다. 이는 페로실리콘의 실리카(SiO2) 함량이 높아 더 많은 C-S-H 겔을 생성하여 더 밀실한 공극 구조를 만들었기 때문이라 생각된다. 길이변화시험을 통한 규산염 바인더에 대한 알칼리실리카반응의 위험성은 대부분 0.2 % 미만으로 나타났으며, 페로실리콘 및 실리카흄을 사용한 모르타르 모두 치환율이 증가할수록 알칼리실리카 반응에 대한 저항성은 우수한 것으로 나타났다. 따라서 고가의 실리카흄을 사용하는 대신 산업 폐기물을 재사용하면 제조 중 환경 부하를 줄이고 비용을 절약할 수 있을 것으로 판단된다.

ZnO 나노결정을 담지한 TMA-A 제올라이트의 특성분석 (Characterization of TMA-A zeolite incorporated by ZnO nanocrystals)

  • 이석주;임창성;김익진
    • 분석과학
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    • 제21권1호
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    • pp.58-63
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    • 2008
  • 수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노 사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의TMA-A 제올라이트와 5몰의 $ZnCl_2$ 용액을 사용하였다. ZnO 결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 분석하였다. 담지된 나노 크기의 ZnO결정과 TMA-A 제올라이트의 결정성을 투과전자현미경과 고배율 투과전자현미경으로 평가하였다. 담지된 ZnO 나노 결정의 크기는 3~5 nm이었으며, 합성된 TMA-A 제올라이트의 크기는 60~100 nm 이었다. FT-IR분석으로 열처리 전 및 열처리 후 ZnO결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 결합구조를 확인하였으며, ZnO 및 TMA-A 제올라이트의 흡수 스펙트럼을 비교 평가하였다. 또한, 자외선분광기의 측정에서, ZnO결정를 담지한 TMA-A 제올라이트가 330~260 nm과 260~230 nm 두 파장의 범위에서 형광학적인 특성을 나타내었다.

고안정성 리튬이온전지 양극활물질용 Ti 치환형 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 연구 (Study on Ti-doped LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 Cathode Materials for High Stability Lithium Ion Batteries)

  • 전용희;임수아
    • 전기화학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.120-132
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    • 2021
  • 기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.

고덕원 국보 동조아미타여래좌상의 표면에 생성한 부식생성물의 해석 (Analysis Corrosion Products Formed on the Great Buddha Image of Kotokuin Temple in Kamakura)

  • 송전사랑;청목번부;강대일
    • 보존과학연구
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    • 통권17호
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    • pp.161-182
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    • 1996
  • 최근 환경 오염의 영향으로 문화재가 급속히 손상되고 있다. 이에 일본 동경국립문화재연구소에서는 1992년부터 일본 겸창시의 고덕원, 귀원원, 학강팔번궁, 도근현의 일어기신사, 내량시의 동대사 등에 환경 오염 관측 스테이션을 설치하여 조사하고 있다. 본고는 1996년 3월 일본 동경국립문화재연구소에서 발행된 보존과학 제35호에 실린 송전사랑, 청목번부씨의 “고덕원 국보 동조아미타여래좌상의 표면에 생성한 부식생성물의 해석”논문을 저자의 호의에 의해 번역하였다.

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SEM/EDS를 이용한 화장 분골의 형태와 성분 분석 (Morphology and Chemical Composition Analysis of Human Cremated Ash by SEM/EDS)

  • 황규성;안우환;김정래
    • 문화기술의 융합
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    • 제1권2호
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    • pp.65-69
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    • 2015
  • 인체 골격의 열에 대한 영향의 연구는 주로 뼈와 치아에 한정되어져 왔는데, 인체의 다른 조직에 비해 고온에서 저항성이 크고 장시간의 열의 노출에도 인지할 수 있는 형태로 남아있기 때문이다. 고온에 따른 치아의 조직변화에 대해서는 많은 연구가 있어왔지만, 뼈에 관한 연구는 미진하며, 한국에서는 이에 대한 연구가 전무하다. 본 연구에서는 주사전자현미경과 에너지분산분광분석기로 한국인 남녀의 화장 후 분골을 분석하였으며, 그 결과 남녀 모두 두 종류의 결정(구형, 6각형 프리즘형태)이 관찰되었으며, 남자보다 여자의 분골 결정이 작고 더 둥글었다. 칼슘과 산소의 양이 분골 무기질의 대부분을 차지하였는데, 이는 고온에서 형성되는 CaO(칼슘옥사이드)에 의한 것으로 확인할 수 있었다.