• 제목/요약/키워드: X-ray Structure Analysis

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치과용 주조 합금의 방전가공에 따른 표면 성분 변화 (Elemental alteration of the surface of dental casting alloys induced by electro discharge machining)

  • 장용철;이명곤
    • 대한치과기공학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.55-61
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    • 2009
  • Passive fitting of meso-structure and super-structures is a predominant requirement for the longevity and clinical success of osseointegrated dental implants. However, precision and passive fitting has been unpredictable with conventional methods of casting as well as for corrective techniques. Alternative to conventional techniques, electro discharge machining(EDM) is an advanced method introduced to dental technology to improve the passive fitting of implant prosthesis. In this technique material is removed by melting and vaporization in electric sparks. Regarding the efficacy of EDM, the application of this technique induces severe surface morphological and elemental alterations due to the high temperatures developed during machining, which vary between $10,000{\sim}20,000^{\circ}C$. The aim of this study was to investigate the morphological and elemental alterations induced by EDM process of casting dental gold alloy and non-precious alloy used for the production of implant-supported prosthesis. A conventional clinical dental casting alloys were used for experimental specimens patterns, which were divided in three groups, high fineness gold alloy(Au 75%, HG group), low fineness gold alloy(Au 55%, LG group) and nonprecious metal alloy(Ni-Cr, NP group). The UCLA type plastic abutment patterns were invested with conventional investment material and were cast in a centrifugal casting machine. Castings were sandblasted with $50{\mu}m\;Al_2O_3$. One casting specimen of each group was polished by conventional finishing(HGCON, LGCON, NPCON) and one specimen of each group was subjected to EDM in a system using Cu electrodes, kerosene as dielectric fluid in 10 min for gold alloy and 20 min for Ni-Cr alloy(HGEDM. LGEDM, NOEDM). The surface morphology of all specimens was studied under an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The quantitative results from EDS analysis are presented on the HGEDM and LGEDM specimens a significant increase in C and Cu concentrations was found after EDM finishing. The different result was documented for C on the NPEDM with a significant uptake of O after EDM finishing, whereas Al, Si showed a significant decrease in their concentrations. EDS analysis showed a serious uptake of C and Cu after the EDM procedure in the alloys studied. The C uptake after the EDM process is a common finding and it is attributed to the decomposition of the dielectric fluid in the plasma column, probably due to the development of extremely high temperatures. The Cu uptake is readily explained from the decomposition of Cu electrodes, something which is also a common finding after the EDM procedure. However, all the aforementioned mechanisms require further research. The clinical implication of these findings is related with the biological and corrosion resistance of surfaces prepared by the EDM process.

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체액 모사 인산폐수로부터 인공뼈 재료로서의 수산아파타이트 합성에 관한 연구 (Synthesis of Hydroxyapatite as the Artificial Bone Materials from Phosphate Wastewater Simulating Human Body Fluid)

  • 이진숙;김동수
    • 자원리싸이클링
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    • 제13권3호
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    • pp.3-11
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    • 2004
  • 인이 함유된 폐수를 칼슘으로 침전 처리하는 과정에서 폐수에 존재하는 다른 물질들의 조성이 body fluid와 동일한 상황을 상정하여 하이드록시아파타이트 침전물을 인공 뼈의 재료로 활용하는 방안에 대한 기초 연구를 수행하고자 합성된 인공의 인산폐수 내에서 수산아파타이트 결정의 생성과정을 조사하였다. 수산아파타이트의 결정은 인공폐수 내에서 Ca($NO_3$)$_2$$.$$4H_2$O와 ($NH_4$)$_2$ $HPO_4$을 각각 과포화 시켜 침전반응을 일으켜 생성하였으며, 이 때 석출된 결정은 8$0^{\circ}C$에서 건조과정을 거쳐 그 조성을 분석하였으며, 소결 온도에 따른 결정 구조의 차이점과 결정 생성의 열적 거동을 검토하였다. DTA/TG 결과 $100^{\circ}C$부근에서 $H_2O$의 증발이 관찰되었으며 $250^{\circ}C$에서 암모니아의 분해와 lattice water의 휘발에 의한 무게 감소가 나타났다. 열처리된 시료의 XRD 분석결과 시료의 대부분이 수산아파타이트로 구성되어 있었다. FT-IR측정 결과 건조 시료의 경우, 인공 인폐수 제조에 사용된 물질의 bond가 관찰되었으며, 열분해 한 시료의 경우, hydroxyapatite의 구성성분과 동일한 $OH^{-}$ , PO$_4^{3-}$ , $CO_3^{2-}$ bond가 관찰되었다.

수용액 중 영가 철의 비소흡착 및 반응기작 구명 (Mechanism and Adsorption Capacity of Arsenic in Water by Zero-Valent Iron)

  • 유경열;옥용식;양재의
    • 한국토양비료학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.157-162
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    • 2006
  • 본 연구는 비소로 오염된 물을 영가 철을 이용하여 복원하는 과정에서 영가 철의 비소 제거에 영향을 미치는 환경인자 간의 특성을 파악하고 기기분석을 통해 영가 철에 의한 비소의 흡착 반응기작을 구명하고자 수행되었다. 영가 철에 의한 As(V)의 흡착은 Langmuir 등온흡착 모델에 부합하였으며 As(V)의 흡착량은 반응 수용액의 pH가 낮을수록(pH 3: 2.05, pH 5: 1.82, pH 7: 1.24, pH 9: 1.03 mg As/g $Fe^0$), 그리고 온도가 증가할수록($15^{\circ}C$ : 1.59, $25^{\circ}C$ : 1.81, $35^{\circ}C$ : 1.93 mg As/g $Fe^0$) 증가하였다. 반응기작을 규명하기 위하여 SEM-EDS 분석을 수행한 결과, 반응 전의 영가철 표면은 부드럽고 큰 결정 형태를 나타내었으나 반응 후에는 매우 거칠고 작은 입자 형태를 나타내었다. 반응 후 영가 철의 조성물 분석결과, 영가 철 표면에 비소가 흡착됨을 알 수 있었다. 반응 전 후 영가 철의 결정구조 XRD를 이용하여 조사한 결과, $Fe^0$는 반응 후 $Fe_2O_3$ 및 FeOOH로 변화되었으며 As는 $FeAsO_4{\cdot}2H_2O$의 형태로 불용화 됨을 알 수 있었다. 이상의 결과에서 비소오염에 불용화 적용방법으로 영가 철을 사용 시 pH 및 온도 조건 등을 고려하여 현장에 적용해야 될 것으로 판단된다.

화재에 노출된 RC기둥 시멘트 매트릭스의 구성성분 변화 (Composition Changes in Cement Matrix of RC Column Exposed to Fire)

  • 김정중;염광수
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제26권3호
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    • pp.369-375
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    • 2014
  • 이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.

Self-Assembly of Vanadium Borophosphate Cluster Anions: Synthesis and Structures of (NH4)(C2H10N2)5.5[Cu(C2H8N2)2]3[V2P2BO12]6·17H2O and (NH4)(C2H10N2)3.5[Cu(C2H8N2)2]5[V2P2BO12]6·18H2O

  • Jung, Kyung-Na;Cho, Yoon-Suk;Yun, Ho-Seop;Do, Jung-Hwan
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권8호
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    • pp.1185-1189
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    • 2005
  • Two new copper vanadium borophosphate compounds, $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O,\;Cu-VBPO1\;and\;(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, Cu-VBPO2 have been hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, IR spectroscopy, and elemental analysis. The structure of Cu-VBPO1 contains a layer anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{12-}$, whereas Cu-VBPO2 has an open framework anion, {$[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6$}$^{8-}$. Crystal Data: $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{5.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_3[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}17H_2O$, monoclinic, space group I2/m (no. 12), $\alpha$ = 15.809(1) $\AA$, b = 31.107(2) $\AA$, c = 12.9343(8) $\AA$, $\beta$ = 104.325(1)$^{\circ}$, Z = 2; $(NH_4)(C_2H_{10}N_2)_{3.5}[Cu(C_2H_8N_2)_2]_5[V_2P_2BO_{12}]_6{\cdot}18H_2O$, tetragonal, space group $P4_2$/mnm (no.136), $\alpha$ = 26.832(1) $\AA$, c = 18.021(1) $\AA$, Z = 4.

Durability assessments of limestone mortars containing polypropylene fibres waste

  • Bendjillali, Khadra;Boulekbache, Bensaid;Chemrouk, Mohamed
    • Advances in concrete construction
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    • 제10권2호
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    • pp.171-183
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    • 2020
  • The main objective of this study is the assessment of the ability of limestone mortars to resist to different chemical attacks. The ability of polypropylene (PP) fibres waste used as reinforcement of these concrete materials to enhance their durability is also studied. Crushed sand 0/2 mm which is a fine limestone residue obtained by the crushing of natural rocks in aggregates industry is used for the fabrication of the mortar. The fibres used, which are obtained from the waste of domestic plastic sweeps' fabrication, have a length of 20 mm and a diameter ranging between 0.38 and 0.51 mm. Two weight fibres contents are used, 0.5 and 1%. The durability tests carried out in this investigation included the water absorption by capillarity, the mass variation, the flexural and the compressive strengths of the mortar specimens immersed for 366 days in 5% sodium chloride, 5% magnesium sulphate and 5% sulphuric acid solutions. A mineralogical analysis by X-ray diffraction (XRD) and a visual inspection are used for a better examination of the quality of tested mortars and for better interpretation of their behaviour in different solutions. The results indicate that the reinforcement of limestone mortar by PP fibres waste is an excellent solution to improve its chemical resistance and durability. Moreover, the presence of PP fibres waste does not affect significantly the water absorption by capillarity of mortar nether its mass variation, when exposed to chloride and sulphate solutions. While in sulphuric acid, the mass loss is higher with the presence of PP fibres waste, especially after an exposure of 180 days. The results reveal that these fibres have a considerable effect of the flexural and the compressive behaviour of mortar especially in acid solution, where a reduction of strength loss is observed. The mineralogical analysis confirms the good behaviour of mortar immersed in sulphate and chloride solutions; and shows that more gypsum is formed in mortar exposed to acid environment causing its rapid degradation. The visual observation reveals that only samples exposed to acid attack during 366 days have showed a surface damage extending over a depth of approximately 300 ㎛.

공침법을 이용한 마그네슘이 첨가된 biphasic calcium phosphate의 적합성 평가 (Suitability evaluation of magnesium substituted biphasic calcium phosphates prepared by coprecipitation method)

  • 이형신;김태완;김동현;박홍채;윤석영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.237-242
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    • 2010
  • Mg-BCP(Mg Substituted BCP)를 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$(Katayama chemical, Japan)과 $(NH_4)_2{\cdot}HPO_4$ (Junsei chemical, Japan), $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$(Junsei chemical, Japan)를 출발물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. 제조된 분말의 마그네슘의 첨가에 따른 분말의 분광학적 특성은 FT-IR(MAGNA-IR 560, Nicolet)을 통하여 분석하였으며, SEM(S-4200, Hitachi)을 통하여 미세구조를 분석하였다. XRD 회절피크의 면적적분강도를 Integral Analysis (Rigaku, Japan)를 이용하여 HAp와 ${\beta}$-TCP의 비율을 확인하였다. 1.0 wt% 마그네슘이 첨가된 BCP 샘플의 경우 Hank's solution에서의 2주 침적 후 표면에 침상의 HAp로 추정되는 결정이 성장하였다. 이러한 미세구조의 변화는 생활성을 가지는 마그네슘의 첨가가 BCP 조직 내에서 표면의 활성을 증가시켜 결정의 성장을 촉진시킨 것으로 판단된다.

불소적용시 법랑질과 상아질에서 불화칼슘형성의 차이에 관한 실험적 연구 (DIFFERENCE OF CALCIUM FLUORIDE FORMATION BETWEEN THE ENAMEL AND DENTIN AFTER FLUORIDE APPLICATION IN VITRO)

  • 김재곤;권선자;윤현두;안수현;백병주
    • 대한소아치과학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.209-224
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    • 1998
  • The purpose of this study was to compare the amount of calcium fluoride deposited on the enamel and dentin surface and to obtain information on the morphological change and crystallographic details of mineral deposition after 12,000ppm APF application in vitro. The bovine enamel and dentin blocks were randomly assigned to eight groups according to artificial caries lesion formation and difference of fluoride application time. The fluoride concentration and morphological characteristics on the treated enamel and dentin surface were investigated by using fluoride quantitative analysis and SEM. The powdered enamel and dentin of the intact bovine incisors were prepared for the X-ray diffraction analysis. The following results were obtained. 1. The amounts of KOH-soluble fluoride on the carious enamel and dentin surface after 24h APF application were higher than after only 5min APF application(p<0.05), but in the case of the sound enamel and dentin surface were similar after 5min and 24h application (P>0.05). The fluoride content was highly increased in the carious dentin as compared with sound dentin after APF application(P<0.05). 2. The carious enamel surface after APF application, the demineralized enamel surface were recovered a more dense enamel surface and precipitation of crystal was observed a distintive surface layer of spherical globules of about 1 m diameter. In the case of the fluorided carious dentin surface, precipitation of calcium fluoride-like material was deposited both inside the dentinal tubules as well as in the intertubular regions. 3. The crystallographic structure of powdered enamel and dentin after 24h APF application had large crystallities of apatite and CaF2 diffraction peaks in the enamel as compared with dentin. The diffraction data collected from the 27.50-29.50(2) angular range of the powdered enamel, the (105) apatite, (225) apatite and (111) CaF2 peaks of the enamel crystallities were detected after 24h APF application.

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RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의한 다결정 NiO 박막의 비저항 변화 (Colossal Resistivity Change of Polycrystalline NiO Thin Film Deposited by RF Magnetron Sputtering)

  • 김영은;노영수;박동희;최지원;채근화;김태환;최원국
    • 한국진공학회지
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    • 제19권6호
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    • pp.475-482
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    • 2010
  • NiO 산화물 타겟을 이용한 RF 마그네트론 스퍼터 방법으로 유리 기판 위에 NiO 박막을 Ar 가스만을 사용하여 증착하였으며, 증착 온도에 따라 NiO 박막 특성에 미치는 영향을 조사하였다. XRD 측정으로부터 증착된 박막의 결정구조는 $200^{\circ}C$ 이하에서 (111) 면의 우선 배향성으로 보이다가 $350^{\circ}C$ 이상에서 (220) 면의 우선 배향성을 가지는 다결정 입방구조임을 확인하였다. NiO 박막의 전기적 특성의 변화는 기판의 온도가 $200^{\circ}C$까지는 $10^5\;{\Omega}cm$의 부도체에 가까운 높은 비저항을 보였고 기판의 온도가 $300^{\circ}C$ 이상에서는 $10^{-1}{\sim}10^{-2}{\Omega}cm$의 도체의 특성을 보이는 낮은 비저항으로 감소하는 Mott-Insulator Transition(MIT) 현상을 관측하였다. NiO 박막 내의 증착 온도 변화에 따른 ${\sim}10^7$ 정도의 큰 비저항 변화를 결정성, 결정립의 변화 및 밴드 갭의 변화 등으로 설명하였다.

산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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