• 세라미스트
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• 제22권4호
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• pp.402-416
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• 2019

The development of next-generation secondary batteries, including lithium-ion batteries (LIB), requires performance enhancements such as high energy/high power density, low cost, long life, and excellent safety. The discovery of new materials with such requirements is a challenging and time-consuming process with great difficulty. To pursue this challenging endeavor, it is pivotal to understand the structure and interface of electrode materials in a multiscale level at the atomic, molecular, macro-scale during charging / discharging. In this regard, various advanced material characterization tools, including the first-principle calculation, high-resolution electron microscopy, and synchrotron-based X-ray techniques, have been actively employed to understand the charge storage- and degradation-mechanisms of various electrode materials. In this article, we introduce and review recent advances in in-situ synchrotron-based x-ray techniques to study electrode materials for LIBs during thermal degradation and charging/discharging. We show that the fundamental understanding of the structure and interface of the battery materials gained through these advanced in-situ investigations provides valuable insight into designing next-generation electrode materials with significantly improved performance in terms of high energy/high power density, low cost, long life, and excellent safety.

• 대한화학회지
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• 제43권6호
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• pp.636-643
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• 1999

PDP(plasma display panel)의 녹색 광원으로 유망한 $Zn_{2-x}Mn_xSiO_4$ 헝광체를 1300$^{\circ}C$에서 고상반응법으로 제조한 후 900$^{\circ}C$에서 후속 열처리를 실시하면 녹색 형광의 강도가 현저히 증가한다. 열처리를 통한 형광 강도의 향상과 망간의 산화 상태 및 국부 구조 변화와의 관계를 파악하고자 망간 K 흡수단의 엑스선 흡수 스펙트럼을 분석하였다. $1s{\rightarrow}3d$ 전이에 해당하는 프리엣지(preedge) 봉우리와 XANES 스펙트럼을 분석한 결과, 망간은 열처리와 무관하게 +2가의 산화 상태를 유지하였으며 Zn 자리를 치환하는 것으로 밝혀졌다. 또한 EXAFS 스펙트럼의 분석을 통하여, Mn은 $MnO_4$ 사면체를 형성하고 Mn-O 쌍의 결합 길이와 디바이월러 인자(Debye-Waller factor)는 열처리 후 공히 감소함을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.436-443
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• 2011

o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H)pyran,2,4(3H)-dione (dehydroacetic acid 또는 DHA) 및 2, 4-dihydroxy benzaldehyde에서 비롯된 4-hydroxy-3-(1-{2-(2,4-dihydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6-methyl-pyran-2-one ($H_2$L)의 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 고체착물을 합성하여 원소분석, 전도도법, 자기수자율, UV-vis, FT-IR, 1H-NMR, X-선 회절, 열분석으로 특성을 규명하였으며, 항미생물 활성도를 조사하였다. FT-IR 스펙트럼 결과에 의하면 이 리간드는 중심금속에 대해 ONNO 주개원자를 통해 이염기성 사배위 리간드로 행동함을 알 수 있다. 원소분석 결과로부터 이들 착물의 화학량론비는 1:1 (금속: 리간드)임을 알 수 있다. 물리 및 화학적 실험결과로부터 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 착물은 일그러진 팔면체의 기하구조를 가짐을 알 수 있다. X-선 회절 데이터로부터 La(III) 및 Ce(III) 착물은 단사정계, 그리고 Pr(III) 및 Nd(III) 착물은 사방정계를 가짐을 알 수 있다. 이들 착물의 열적 행동(TG/DTA)을 연구하였으며, 속도론적 파라메타를 Horowitz-Metzger 및 Coats-Redfern 방법으로 결정하였다. 리간드와 그 착물의 항박테리아 활성도를 Staphylococcus aureus, Escherichia coli 및 Bacillus Sp.에 대해, 그리고 살균활성도를 Aspergillus Niger, Trichoderma 및 Fusarium oxysporum에 대해 각각 조사하였다.

• 공업화학
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• 제4권4호
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• pp.721-730
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• 1993

$Cu_xH_3-2_xPMo_{12}O_{40}{\cdot}_nH_2O$에서 구리의 치환양 x를 변화시켜 여러 가지의 헤테로폴리산 동염 촉매를 제조하고, 열분석, X-선 회절분석, 적외선 분광분석, 비표면적 측정, 전자현미경 분석, 암모니아의 승온탈착법 등으로 촉매의 특성을 조사하였다. 아크롤레인의 산화반응에 대한 이 촉매계의 반응특성은 고정층 연속반응기에서 조사하였다. 이 촉매들은 $200^{\circ}C$ 근처에서 결정수의 탈리가 일어났고 구리의 치환에 따른 구조수의 탈리는 $300{\sim}400^{\circ}C$ 사이에서 관찰되었다. 이들 촉매는 Keggin 구조를 가짐을 확인할 수 있었고, 구리의 치환양이 증가함에 따라 Keggin 음이온인 $(PMo_{12}O_{40})^{3-}$의 분해 정도가 증가하였으며, 이때 분해 생성물로 소량의 $MoO_3$와 $P_2O_5$가 관찰되었다. x가 증가할수록 아크롤레인의 전화율이 감소하였는데 이것은 비표면적과 전체 산점의 양이 감소하였기 때문인 것으로 판단된다. 그러나 단위면적당 반응속도와 아크릴산의 선택도는 x=1.0에서 가장 높게 나타났으며 이 촉매는 독특한 산점분포를 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.614-618
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• 2003

고상반응으로 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}(0.0{\le}x{\le}0.5)$ 화합물을 합성하였다. X-선 회절 분석 결과에 대한 Rietveld 정밀화로부터 합성된 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}$ 화합물은 $0{\le}x{\le}0.30$의 Cu 치환 범위에서는 모두 단일상의 정방정계 구조를 갖는 $K_2NiF_4$ 형태의 구조를 취하지만, $0.4{\le}x{\le}0.5$의 범위에서는 미량의 $Sr_2CuO_3$ 화합물의 회절 피이크가 관찰되는 이중상을 갖는 화합물로 존재한다는 사실을 알 수 있었다. $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru자리에 Cu 이온을 부분적으로 치환할 때의 전이금속 이온인, Ru와 Cu이온의 원자가 상태는 X-선 전자 분광법으로 확인하였다. $Ru\; 3p_{3/2}$ 전자와 $Cu\; 2p_{3/2}$ 전자의 결합에너지 측정으로부터 $Ru^{4+},\;Cu^{2+}$를 갖는 것으로 확인되었다. $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru 자리에 치환하는 Cu 이온의 농도를 증가할수록 $Ru-O1({\times}4)$ 와 $Ru-O_2({\times}2$)의 결합길이 차이가 ${\Delta}=0.1329 {\AA}Sr_2RuO_4$ 경우)에서 ${\Delta}=0.0383 {\AA}(Sr_Ru_{0.7}Cu_{0.3}O_{4-y}$ 경우)으로 변하며, c/a 역시 감소하는 경향을 나타내고 있다. 따라서, $Sr_2RuO_4$ 화합물의 Ru 자리에 Cu 이온을 치환함에 따라 $RuO_6$ 팔면체의 국부 대칭성의 변화에 의해 결정구조가 정방정계로의 변화를 수반하면서, 이에 따른 $Sr_2Ru_{1-x}Cu_xO_{4-y}$의 전달특성이 금속에서 반도체로 변화한다.

• 한국작물학회지
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• 제49권6호
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• pp.452-456
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• 2004

약쑥의 eupatilin과 jaceosidin을 분리하여 그 화학구조를 분광학적 방법(^1H\;and\;^{13}C-NMR,\;MS)$으로 확인하였다. 이를 지표물질로 하여 HPLC분석조건과 HPLC용 검체의 조제, 표준 검량선을 작성하였다. 약쑥 eupatilin 성분의 검량선은 y=76069x+107329(r=0.9999), jaceosidin은 y=76651x+77399(r=0.9996)으로 각각 직선성이 인정되었다. 강화사자발쑥의 잎에는 eupatilin이 240mg(100g 잎), jaceosidin이 10mg(100g 잎) 함유되어 있고, 싸주아리쑥의 잎에는 eupatilin이 330mg(100g 잎), jaceosidin이 123mg(100g 잎)씩 각각 함유되어 있음이 확인되었다.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제27권2호
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• pp.28-39
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• 1985

견직물의 실용성능(방추도, 세탁성)을 개선할 목적으로 실크하브다이(silk habutae)에 실리콘수지를 유화 가공법으로 처리하였다. 실리콘가공 하브다이의 방추도, 발수도, 유연도, 강신도, 수분율 등은 직물검사 방법에 따라서 검사하였고 가공 후 견피브로인의 구조적인 변화를 구명하기 위하여 주사전자현미경, 아미노산분석, X-선 회절강도, FT-IR 흡수분석에 의하여 검토한 결과 아래와 같은 결과를 얻었다. 1) 견하브다이 직물의 방추도는 soaping 처리오 큐어링 조건에 의하여 현저히 개선되었다. 2) 실리콘 수지 가공에 의하여 견하브다이의 발수도와 유연도가 향상되었고, 가공 후 silk fibroin을 주사전자현미경으로 관찰한 결과 견섬유 특유의 불규칙한 섬유표면은 평활하게 관찰되었다. 3) 실리콘 수지와 silk fibroin의 반응에 따라서 피브로인 조성 아미노산 중 극성기를 가지고 있는 아미노산의 감소비율이 현저하였다. 4) 실리콘 수지가공 silk habutae는 soaping에 의하여 X-선 회절강도가 높아지는 경향이었다. 5) 가공 후 견하브다이의 FT-IR 흡수곡선에 실록산등의 peak가 검출된 것으로 미루어 fibroin의 개질이 가능하다고 생각된다.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.351-358
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• 1995

X-선 광전자 분광법을 이용해 산화처리 조건을 달리하여 제조한 $Nd_{14}Fe_{80}B_6$ 조성의 리본합금 표면에서의 산화거동을 조사하였다. 산화 초기 "as-received" 상태의 표면 가장 바깥층은 Nd가 Fe에 비해 더욱 빨리 산화가 일어나 주로 Nd 산화물로 형성되고 Fe는 내부에서 금속상태로 존재하였다. 산화처리 시간이 증가하면 "as-received" 상태에 비해 가장 바깥층에 Fe의 상대적 조성이 증가하기 시작하였으며 산화가 진행됨에 따라 표면에서 먼저 형성된 Nd 산화층을 통해서 점진적으로 Fe 산화층이 형성되는 것으로 나타났다. 산화가 더욱더 진행되면 산화막 바깥층에는 Fe의 상대적 조성이 Nd의 조성 보다 오히려 풍부해지며 Nd는 바깥층보다 산화층 내부에서 풍부해지는 층상구조 형태의 산화막을 형성하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권6호
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• pp.244-249
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• 2006

본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.468-468
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• 2008

IZO(Indium zinc oxide) 박막은 화학적으로 안정하면서, 가시광 영역 (380~780 nm)에서 80% 이상의 높은 투과도와 낮은 전기비저항, 3.5 eV 이상의 넓은 밴드갭 특성을 가진다. IZO 박막의 이러한 특성 때문에 평판표시소자 (Flat Panel Display; FPD) 및 태양전지와 같은 광전소자들의 차세대 투명전도성 산화물(Transparent Conducting Oxide; TCO) 박막 재료로 주목 받고 있다. 특히 평판표시소자(FPD)들의 고해상도, 대면적화 및 경량화로 인해 투명전극용 박막의 고품위 특성이 요구되고 있다. 현재 투명 전극으로 널리 사용되고 있는 고가의 ITO(indium tin oxide)를 대체할 다성분계 산화물 투명 전극 중에서 투광성과 전기전도도가 좋은 IZO 박막에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 이러한 IZO 박막의 광학적, 전기적 특성은 박막 내의 조성 차이와 미세구조에 의해 결정된다. 따라서 고품위의 IZO 박막 형성을 위해서 결정구조와 미세구조에 대한 분석이 필수적이다. 본 연구에서는 Si(100) 기판 위에 DC-sputtering으로 증착한 IZO 박막의 열처리 온도에 따른 구조적 특성을 알아보기 위해 300~$600^{\circ}C$ 공기분위기에서 1시간 동안 열처리 하였다. 표면 형상(surface morphology)은 원자현미경(AFM). 결정구조는 X-선 회절(XRD)로 분석하였고, 미세구조는 투과전자현미경(TEM)으로 관찰하였다.