본 연구는 부식인자에 따른 부식현상을 관찰하고 구성성분과 결정구조 분석을 통하여 철제유물에 영향을 미치는 부식위험인자를 확인하고자 하였다. 부식인자가 녹아있는 HCl, $HNO_3$, $H_2SO_4$, $H_2O$ 용액에 순수한 Fe powder(99%)를 침적시켜 부식화합물을 채취하였다. 채취된 부식화합물의 색상과 형태를 파악하기 위하여 실체 현미경 관찰을 실시하였으며 부식인자와 성장성을 확인하기 위하여 SEM-EDS분석을 실시하였다. 생성된 부식화합물의 결정구조와 조성을 알아보기 위하여 XRD, Raman 분석을 실시하였다. 실험결과 산성환경에서의 부식 속도가 빠르며 HCl, $H_2SO_4$의 부식이 $HNO_3$보다 크게 나타났다. HCl의 부식화합물은 $Cl^-$이온의 영향을 받아 침상형, 밤송이형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2SO_4$의 부식화합물은 S이온의 영향을 받아 가느다란 침상형, 원기둥형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $HNO_3$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Magnetite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2O$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였지만 대부분 구상형으로 관찰되며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 부식화합물이 검출되지 않았다. 부식인자에 따른 부식양상과 부식화합물이 다양하게 나타난다는 사실을 알게 되었다.
AC 부하를 갖는 동기전동기에 있어서, 동기전동기의 속도리플을 저감시키기 위한 문제를 풀기위해 3가지 제어기법에 대해 비교를 한 후 가장 강인한 제어기법에 대해 분석하였다. AC 부하를 갖는 특별한 제어 대상으로 엑스선 전산화 단층촬영 장치(CT)용 겐트리를 선정하였으며 시스템이 갖는 특별한 구조에 의해 이러한 시스템 특성을 갖는다. 동기전동기의 출력 축에 링(Fing) 모양의 원판 프레임을 갖으며, 이 원판 표면에 무게가 서로 다른 여러 장치(X_선 튜브, X-선 검출기, 고압발생장치, DAS 장치, 온도조절장치 등)를 부착하여 영상 획득 시스템의 회전부를 구축하기 때문이다. 이러한 시스템에서는 무게 평형을 갖지 못하는 편심 무게가 존재하게 되며 이로써 전동기 관점에서는 AC 부하처럼 인식되는 제어 조건으로 인식 될 수 있다. AC 부하를 갖는 동기전동기에 대해 일반적인 벡터제어 알고리즘으로 제어를 수행하면 정상상태에서도 속도 오차가 "0" 으로 줄어들지 않고 AC 형태의 오차 성분이 존재하며 편심 무게의 크기에 비례하여 진폭이 커지는 특성을 갖는다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 Sine파 보상전류를 갖는 속도제어기법, 펀심부하토크 관측기를 이용한 속도제어기법, 그리고 기준모델제어기법을 소개하였다. 각 방법에 대한 실험 결과로부터 편심무게의 변동과 편심 위치의 변동 조건에서 기준모델제어기법이 강인한 제어 특성과 리플저감 측면에서 가장 우수함을 검증하였다. 이로써 AC 부하 조건에서 고정도 속도 제어기가 요구되는 경우 좋은 선택의 지침이 될 수 있다고 본다.
본 연구팀에서는 층상형 페로브스카이트 구조를 갖는 Ruddlesden-Popper 구조의 $K_2La_2Ti_3O_{10}$의 박리화를 통해 Aurivillius 구조의 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 페로브스카이트 산화물을 성공적으로 합성하였다. 박리화된 란타늄 티타네이트 나노시트는 BiOCl 나노결정구조와 반응시켜 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 결정을 얻어내었다. 박리화된 나노시트 현탁액은 $K_2La_2Ti_3O_{10}$으로부터 수소화된 $H_2La_2Ti_3O_{10}$의 층간에 에틸아민을 삽입시킴으로써 얻어내었다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해, 란타늄 티타네이트가 에틸아민에 의해 박리화된 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해, 박리화된 란타늄 티타네이트와 BiOCl의 재적층과정을 거쳐 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 조건에서 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2)로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
수화된 코발트에 도데칸술폰이 층간 삽입된 화합물을 합성하였다. 고온 X-선 회절 데이터를 분석한 결과 화합물은 층상구조를 가짐을 확인하였다. 층 거리는 $30^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가함에 따라서 $19.1{\AA}$에서 $34.7{\AA}$까지 변하는 것을 확인하였다. 화합물의 온도를 증가시키면 층간 삽입된 도데칸술폰이 단일 층에서 이중 층구조로 변화가 생긴다. 따라서 온도를 변화시키면서 층상화합물의 층 거리를 조절할 수 있게 됨을 확인하였다.
Sol-gel법을 이용하여 단일상을 갖는 $Tb_{3-x}Bi_xFe_5O_{12}$ 분말 시료를 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. XRD 분석 결과 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조임을 알 수 있었고, Bismuth의 치환량이 x=0.5, 0.75, 1.0 및 1.25로 증가할수록 격자상수가 각각 $a_0=12.466{\AA},\;12.487{\AA},\;12.499{\AA},\;12.518{\AA}$으로 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다. VSM을 이용한 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과 Bismuth의 치환량이 증가하면 $N\'{e}el$ 온도는 증가하며 compensation 온도는 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 field cooled 조건에서 비정상적인 음의 자화값이 관측되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 $N\'{e}el$ 온도까지 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 모든 시료의 이성질체 이동치의 값은 평균적으로 0.27mm/s로 철의 이온상태가 +3가 임을 확인할 수 있었다.
가온 가압법으로 합성한 리튬-흑연섬유간화합물(Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds, Li-GFICs)과 리튬-석유코크스층간화합물(Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds, Li-PCICs)을 공기 순환에 의하여 자발적으로 deintercalation시키고, 이 deintercalation의 분해 과정으로 나타나는 Li-GFDICs와 Li-PCICs의 구조를 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 논의하였다. 이에 대한 분석은 X-선 회절과 전기 비저항 측정에 의해 수행되었다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-GFDICs의 경우 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs의 경우에는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 나타났다. 또한 deintercalatlon 반응 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 5주 이후에, Li-GFDICs의 경우 3주 후에 deintercalation 반응이 각각 멈췄다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 3주까지는 거의 변화가 없었고 그 후 완만한 상승곡선을 나타내었으며, Li-PCDICs의 경우에는 3주를 정점으로 하향곡선을 나타내었다. 따라서 본 연구결과에 의하면 기질로 사용된 흑연섬유와 석유 코크스의 경우 리튬의 원활한 intercalation-deintercalation 작용이 잘 이루어지므로 두 물질 모두 전지의 양극재로 사용될 수 있을 것으로 기대되어진다.
p-XBP4 (N,N'-p-phenylenedimethylenbis(pyridin-4-one)), Cs3[W(CN)8]와 Tb(NO3)3·6H2O를 사용하여 2차원의 이중 상호 침투 구조를 갖는 새로운 Tb-MOF인 [Tb(p-XBP4)2.5(H2O)2]·W(CN)8를 합성하였다. 단결정 X선 회절 분석법으로 얻어진 구조 정보를 통해 Tb-MOF는 이중 상호 침투된 독특한 2차원 구조임을 확인하였다. 또한, 적외선 분광 분석법, 단결정 및 분말 X-선 회절 분석법을 활용하여 추가적인 특성 분석을 수행하였다. Tb-MOF가 갖는 자성 특성과 분자 자석으로서의 거동 가능성을 조사하기 위해, 직류 자화율 및 교류 자화율을 측정하고 이를 분석하였다.
Munde, A. S.;Jagdale, A. N.;Jadhav, S. M.;Chondhekar, T. K.
대한화학회지
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제53권4호
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pp.407-414
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2009
o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H) pyran, 2,4 (3H)-dione (dehydroacetic acid or DHA) 및 살리실 알데히드로부터 유도한 4-hydroxy-3-(1-{2-(2-hydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6- methy-pyran-2-one (H2L) 의 Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 고체 착물을 합성한 후, 원소분석, 전도 도법, 수자율, 자외선-가시선, 적외선, $^1H$-NMR 스펙트라, X-선 회절, 열분석을 통해 특성을 규명하고 항균 활성을 조사하였다. IR 스펙트럼 데이터로부터 이 리간드가 중심 금속이온에 대해 ONNO 주개원자 배열을 갖는 이염기성 네자리 리간드로 행동함을 제안하였다. 원소분석 데이터로부터 이들 착물의 화학량론이 1:1 (금속:리간드)임을 알았다. 물리-화학적 데이타로부터 Cu(II) 및 Ni(II) 착물이 사각평면 기 하구조, 그리고 Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 착물이 팔면체 기하구조임을 제안하였다. X-선 회절 데이터로 부터 Cu(II) 착물이 사방정계(orthorhombic) 결정계, Ni(II), Co(II) 및 Fe(III) 착물이 단사계(monoclinic) 결정계 그리고 Mn(II) 착물이 정방정계(tetragonal) 결정계임을 제안하였다. 착물의 열적 행동(TG/DTA) 을 연구하였으며 Coats-Redfern 방법으로 반응속도 파라메터를 결정하였다. 리간드와 이들 금속 착물을 이용하여 Staphylococcus aureus 및 Escherichia coli에 대한 향균 활성과 Aspergillus Niger 및 Trichoderma 에 대한 살균 활성을 조사하였다.
FeMr에 의해 교환 바이어스된 synthetic antiferromagnet(CoFe/Ru/CoFe)을 가진 Top Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/Ru/CoFe/FeMn/Ta 스핀 밸브 구조를 마그네트론 스퍼터링법에 의해 증착하였다. 이러한 스핀 밸브에서는 자유층, 구속층등의 두께 및 조성이 층간 결합력의 세기를 비롯한 자성특성에 영향을 미치게 된다 후방산란법은 두께 및 조성에 대한 절대정량이 가능하며 비파괴 분석법이라는 장점을 지니고 있으나, 원자번호가 20번 이상인 주기율표상의 인접원소로 이루어진 자성박막을 분석하는데 있어서 신호의 중첩현상으로 인해 분석이 불가능하였다 본 연구에서는 element-specific 한 분석기술인 양성자 여기 X선 검출법과, 절대 정량이 가능하고 깊이분해능을 현저히 향상시킨 grazing-exit 후방산란법 (RBS : Rutherford Backscattering Spectrometry)을 동시에 사용하여 상호 보완적인 분석을 함으로써 스핀밸브에 대한 성분 및 두께에 대한 정량분석을 수행하였다. 이를 위하여 먼저 spin valve 구조에서 자성층인 NiFe, CoFe, FeMn 단일층이 증착된 시료에 대한 표준화를 수행함으로써 spin valve 구조에서 grazing-exit 후방산란 스펙트럼 상의 중첩된 신호를 Simulation을 통하여 분리가 가능하였으며, 특히 Ru층의 두께는 단위의 정확도로 측정이 가능 하였다
Fig. 1에서 보는 바와 같이 수 MeV의 에너지를 가진 입사이온이 고체 시료표면과 충돌했을 때 여러 가지의 상호작용과 과정들이 일어난다. 입사 아온이 표적원자의 원자가전자나 내각전자와 상호작용을 하였을 때 원자를 여기시키거나 이온화시키게 되며 입사 이온이 표적 핵과 매우 가까이 접근했을 때 입사이온과 표적 핵사이에 쿨롱상호작용이나 핵 상호작용이 일어나게 된다. 이러한 여러가지 상호작용의 결과들로부터 분석하고자 하는 시료의 성분, 구조, 상호작용 과정에 대한 정보를 얻을 수 있다. 이러한 고에너지 이온선을 이용한 분석기술로는 Fig. 1에서 보는 바와 같이 후방산란법(BS : Backscattering Spectrometry), 전방산란법(FRS : Forward Recoil Spectrometry), 핵반응법(NRA : Nuclear Reaction Analysis), 양성자여기X선검출법(PIXE : Proton Induced X-ray Emission)등과 이러한 방법들과 같이 조합하여 사용하는 이온 채널링(ion channeling)등이 있다. 본 해설에서는 이러한 분석법중에서도 널리 사용되고 있는 후방산란법과 이온 채널링에 대하여 주로 기술하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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