The generation of waste cable has been continuously increased as a production of electrical and communication media are extended. The current recovery methods, such as mechanical peeling, incineration, solvent extraction and pyrolysis, seems inadequate because they are either hard to apply in some cases or environmentally unacceptable. It has been shown that copper can be effectively separated from the jelly filled type cables using a soybean oil treatment method. As a result, jelly compound is vanished from the wire by soybean oil bath and waste wires are separated copper and PE by the mechanical chipper. This is a more environmentally friendly method than burning, and considerably faster than Stripping.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.165-170
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2001
The main purpose of this study is to generate a fine copper oxide powder of high purity, with a compact structure and a uniform particle size by a spray pyrolysis process. The raw material is a waste copper chloride solution formed in the manufacturing process of Print Circuit Board (PCB). This study also examines the influences of various factors on the properties of the generated powder. These factors include the reaction temperature, the inflow speed of the raw material solution, the inflow speed of the air, the size of the nozzle tip, and the concentration of the raw material solution. It is discovered that, as the reaction temperature increases from 80$0^{\circ}C$ to 100$0^{\circ}C$ , the particle size of the generated powder increases accordingly, and that the structure of the powder becomes much more compact. When the reaction temperature is 100$0^{\circ}C$, the particle size of the generated powder increases as the concentration of copper in the raw material solution increases to 40g/l, decreases as the concentration increases up to 120g/l, and increases again as the concentration reaches 200g/1. In the case of a lower concentration of the raw material solution, the generated powder appears largely in the form of CuO. As the concentration increases, however, the powder appears largely in the form of CuCl. When the concentration of copper in the raw material solution is 120g/1, the particle size of the generated powder increases as the inflow speed of the raw material solution increases. When the concentration of copper in the raw material solution is 120g/1, there is no evident change in the particle size of the generated powder as the size of the nozzle tip and the air pressure increases. When the concentration is 40g/1, however, the particle size keeps increasing until the air pressure increases to 0.5kg/$\textrm{cm}^2$, but decreases remarkably as the air pressure exceeds 0.5kg/$\textrm{cm}^2$.
최근 들어 정부의 환경정책이 폐기물의 발생량을 줄이되 발생되는 산업부산물을 적극적으로 재활용하는 자원순환형 폐기물 관리로 추진됨에 따라 산업 각 부분에서 발생되는 산업부산물의 재활용에 대한 연구 및 적용성이 활발히 진행되고 있다. 최근 잔골재의 대체재로 주목 받고 있는 동슬래그는 본격적인 활용이 진행된다면 잔골재 수급에 많은 도움을 줄 것으로 예상되나 천연골재에 비해 높은 비중 및 대체율이 30%를 초과하면 재료분리가 발생하는 등의 단점 또한 지적되고 있다. 본 연구에서는 동슬래그의 혼입 시 발생되는 블리딩의 발생을 혼화제의 사용을 통하여 억제하고 압축강도 시험 결과 등의 종합적인 고찰을 통하여 잔골재 대체시의 동슬래그의 적정 혼입률을 도출하고자 하였다.
본 연구에서는 약 3.5% 구리 함유 폐에칭액으로부터 구리를 회수하기 위한 철 샘플에 따른 시멘테이션 반응 시 초음파 에너지 인가에 의한 반응 속도와 구리 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 단순 교반 공정에 비해 시멘테이션 반응이 효과적으로 일어나 같은 시간 대비 높은 구리 회수율을 나타냈다. 단순 교반과 초음파에너지를 가하였을 때를 비교해보면, 25분 반응에 따라 철 샘플 형태가 plate를 사용하였을 때, 약 9.5%가 56.6%로 향상되었으며, chip은 약 14.0%에서 46.1%, powder는 약 41.9%에서 77.2%로 증가하였다. 이는 시멘테이션 반응으로 생성되어 철 표면을 덮고 있던 구리가 탈착되며 연속반응이 유도되었고, 구리 회수율은 약 2배에서 6배까지 증가하였으며, 회수된 구리의 입자 크기 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
$\alpha$-Etchent 부식액과 순수동액을 수소환원시킴으로 아래와 같은 결과를 얻었다. (1) 수소압 및 교반속도가 증가함에 따라 각각 300psi, 500rpm까지는 동의 회수율은 증가하다가 그 이상에서는 오히려 감소하였으나, 반응온도에는 거의 영향을 받지 않았다. 이때 동의 회수율은 순수동용액 및 $\alpha$-Etchent 용액에서 최대 각각 약 90% 및 60%이었다. 또한 모든 실험에 있어 순수동용액이 $\alpha$-Etchent 부식액에서 보다 약 30~40% 동의 회수율이 증가하였다. (2) 반응시간이 증가하면 약 30분까지는 동의 회수율이 증가하지만 그 이상에서는 거의 변화가 없었다. 이때 반응초기에는(30분까지) 침상형의 동분말이었지만 그 이상에서는 포도송이 모양의 noudle 형태로 성장되었고, 분말의 크기는 약 $2~3\mu\textrm{m}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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