LPD법을 이용하여 유리 기판 위에 발수/친수 패터닝 기판을 제조하였다. 발수 표면은 거친 표면을 갖는 ZnO 박막을 FAS를 이용한 표면 개질에 의하여 만들어졌고, 친수 표면은 자외선을 조사하여 FAS를 제거함으로써 만들어졌다. Hexagonal ZnO rod는 LPD법에 의하여 ZnO seed 층이 코팅된 유리 기판 위에 수직으로 성장되었다. 침적시간이 증가함에 따라 ZnO rod의 직경과 두께는 증가하였다. 제조된 ZnO 박막의 표면구조, 두께, 결정구조, 투과율과 접촉각은 FE-SEM, XRD, UV-vis와 contact angle meter를 이용하여 측정하였다. $20^{\circ}{\sim}30^{\circ}$의 접촉각을 갖는 친수 ZnO 박막은 FAS 표면 처리에 의해 $145^{\circ}{\sim}161^{\circ}$의 접촉각을 갖는 표면으로 바뀌었다. 제조된 발수 표면은 $300\;{\mu}m$, 3 mm의 dot size를 갖는 shadow mask를 이용하여 자외선을 조사하여 패터닝 되었다. 최종적으로 자외선이 조사된 발수 표면은 친수 표면으로 바뀌었다.
광촉매 특성을 지닌 초친수 $TiO_2$ 박막을 액상증착법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. 제조된 $TiO_2$ 박막은 $70^{\circ}C$에서 박막표면에 $TiO_2$ 나노 입자들을 형성하였다. $TiF_4$ 용액의 침적시간이 증가됨에 따라 박막의 두께도 일정하게 증가되었다. $TiO_2$ 박막은 약 $5^{\circ}$ 이하의 접촉각과 가시영역에서 약 75~90 %의 투과율을 보여주었다. 또한 제조된 $TiO_2$ 박막은 자외선 조사에 의해 메칠오렌지 용액을 분해하는 광촉매 특성을 보여주었다. 침적시간 조건에 따라 제조된 박막의 표면 구조, 광학적 특성, 접촉각을 FE-SEM, AFM, UV-Vis, contact angle meter를 이용하여 측정하였다.
Mansouri-Torshizi, Hassan;Saeidifar, Maryam;Ghasemi, Zahra Yekke;Khastan, Mahmood;Divsalar, Adeleh;Saboury, Ali Akbar
대한화학회지
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제55권1호
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pp.70-80
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2011
두 종류의 새로운 팔라디움(II) 착물인 [Pd(phen)(pip-dtc)]$NO_3$와 [Pd(phen)(mor-dtc)]$NO_3$ (여기서 phen은 1,10-페난트롤린, pip-dtc은 피페리딘디티오카르바메이트 음이온, mor-dtc은 모르폴린디티오카르바메이트 음이온을 가리킨다)를 합성하고 원소분석, 분광법(FT-IR, $^1H$ NMR, UV-Vis) 및 전기전도도 측정을 이용하여 특성을 조사하였다. 이 착물들에서, 디티오카르베이트 리간드는 팔라디움 (II) 중심과 두 개의 황 원자와 이중으로 배위 결합을 하고 있다. 이 착물의 세포독성을 K562 세포주를 이용하여 조사하였을 때 $IC_{50}$ 값이 시스플라틴보다 작았기 때문에 착물들의 송아지 흉선 DNA(CT-DNA)와의 결합 모드를 UV 흡광도 차이와 형광 분광법으로 조사하였다. 착물들은 DNA를 변형시키고, 협동결합을 하고, DNA에 끼어 들어간다. 또한 몇 가지 결합 및 열역학적인 변수들이 기술되었다.
현재 전 세계 태양광 시장의 주류를 이루는 단결정 실리콘 태양전지의 효율적 한계를 뛰어넘기 위하여 여러 가지 기술적 구조적 시도들이 이루어지고 있다. 그 중 기존의 피라미드 형태의 텍스쳐링 표면 대신 나노와이어 형상을 가지는 태양전지 개발이 주목을 받고 있다. 실리콘 웨이퍼 표면에 나노와이어가 수직 배열되어 있거나 텍스쳐링 표면에 나노와이어 형상이 있을 경우 SiNx가 증착된 피라미드 텍스쳐링 표면보다 반사도가 월등히 낮아져 light trapping을 기대할 수 있어 태양전지 개발에 응용하기 위한 나노와이어 형상 최적화에 본 연구의 목적이 있다. 실리콘 나노와이어 합성법에는 여러가지 방법들이 있으나 본 연구에서는 비교적 짧은 시간과 상온에서 공정이 이루어지는 무전해 식각법을 이용하여 실리콘 나노와이어를 합성하였다. 무전해 식각법은 은 이온과 실리콘 사이에서 일어나는 산화-환원 반응이 나노와이어 합성의 주요 기전이기 때문에 균일한 나노와이어를 형성하기 위하여 균일한 은 박막 형성과 적절한 반응시간이 요구된다. 본 연구에서는 반응시간을 조절하여 나노와이어의 길이 변화와 반사도의 변화를 FE-SEM과 UV-Vis-NIR spectroscopy를 통하여 관찰하였고 그 결과 나노와이어가 실리콘 웨이퍼 표면에 수직 배열되어 있는 형태와 텍스쳐링 표면에 나노와이어 형상이 있는 경우 SiNx가 증착된 피라미드 텍스쳐링 표면에 비해 월등히 향상된 반사율을 얻을 수 있었다.
정상경유에 등유 및 부생연료유를 인위적으로 혼합한 후, SPE 전처리 과정과 HPLC 분석을 통해 석유제품 내에 함유되어 있는 식별제의 정성 정량분석방법에 관해 연구하였다. SPE 전처리 과정에서 시료주입 후 15분에 분취된 시료에서 가장 높은 농도의 식별제가 분석되었다. 경유제품에 1 mg/L의 식별제를 혼입시킨 후, 전처리를 거쳐 HPLC로 분석한 결과 9.8분의 머무름시간에서 $1626.92mV{\cdot}sec$ 의 감도로 식별제가 분석되었으며, 또한 기존의 UV-Spectroscopy법으로 분석이 힘들었던 산성조건의 석유제품에서 식별제 분석이 가능하였다.
액체크로마토그래피법(HPLC)을 이용하여 화장품에 들어있는 자외선차단제류 등을 동시 분석하였다. 화장품 시료를 Tetrahydrofurane(THF)에 직접 용해시키고 $0.45{\mu}m$ 필터로 여과하여 물/메탄올/THF를 이동상으로 하여 Extend C18의 비극성 컬럼을 사용하여 기울기용리조건에서 20분 안에 분리하여 UV/Vis detector방법으로 정량하였다. HPLC분석결과 검량선은 $50{\sim}800{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수가 $r^2$=0.9992 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$였다.
퍼클로레이트 이온($ClO_4^-$)는 자연적으로 혹은 인공적으로 만들어지며 퍼클로릭산이나 암모늄 퍼클로레이트나, 포타슘 퍼클로레이트 혹은 소듐퍼클로레이트 염의 형태로 존재하며, 물에 아주 잘 녹고, 끓여도 제거되지 않으며, 활성 탄소와 같은 광물에도 흡착 되지 않는 성질로 인해, 기존 물리적인 정수 방법으로는 제거하기 어렵다. 또한 우리 몸에 흡수되면, 요오드가 갑상선에 흡수되는 작용을 방해하여 갑상선 기능장애를 초래한다. 이러한 퍼클로레이트 이온의 제거방법으로는 이온교환법이나 생물학적 방법 등이 개발되어져 있으나, 제거 시스템에 이동 및 안전한 농도까지 제거 등의 문제점으로 인한 퍼클로레이트 이온을 환원시키는 촉매 환원 반응에 의한 퍼클로레이트 이온 제거 기술 개발이 필요하다. 이런 촉매 환원에 필요한 수소 환원제를 발생시키기 위해서, 본 연구에서는 Carbon felt 위에 DC magnetron sputtering에 의한 thin film $TiO_2$과 regine을 이용한 powder $TiO_2$ 시편을 제작하였다. 이렇게 제작 된 $TiO_2$/Carbon felt의 미세구조 및 특성은 XRD, SEM, UV-vis-NIR 등을 통하여 분석하였다. UV 조사에 의해 $TiO_2$/Carbon felt 시편의 산소와 수소 발생과 DC bias의 걸어주었을 때 산소와 수소 발생 차이 등을 비교하였고, 이에 따른 퍼클로 레이트 이온의 분해 영향을 알아보았다.
본 연구는 꾸지뽕나무 열매에서 분리 및 정제한 isoflavonoid 성분에 대하여 Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)을 이용하여 분석법을 개발하고 검증하고자 하였다. 꾸지뽕나무 열매를 methanol로 추출하여 n-hexane, ethyl acetate, 물 순으로 분액 후, ethyl acetate 추출물을 silica gel 컬럼과 sephadex LH-20 컬럼을 사용하여 4종의 isoflavonoid들을 분리하였다. 분리한 4종의 isoflavonoid들은 기기분석(UV-Vis spectroscopy, ESI-MS, $^1H\;NMR$, $^{13}C\;NMR$)을 통하여 alpinumisoflavone, 6,8-diprenyl orobol, 6,8-diprenyl genistein, 4'-O-methylalpinumisoflavone으로 확인 및 동정하였다. 이 성분들을 2% acetic acid 용액(용매 A)과 2% acetic acid가 함유된 MeOH 용액(용매 B)을 기울기 이동상으로 하여 $C_{18}$ 컬럼이 장착된 UPLC로 분석하였다. 분석 조건은 ICH (International Conference on Harmonisation) 가이드라인에 기술된 선택성, 직선성, 정량한계, 검출한계, 정확성 및 정밀성을 측정하여 분석법의 타당성을 검증하였다. 또한 검증한 분석방법을 이용하여 꾸지뽕나무 열매의 채취시기별 함량을 조사하였다. 그 결과, 미숙과는 7월과 8월에 각 성분의 함량이 증가하였다가 9월에는 감소하였고, 성숙과의 경우 9월 미숙과 보다 각 성분들이 전반적으로 많이 함유되어 있었다.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
본 연구는 $TiO_2$ 골격에 Pd을 삽입시켰을 때 나타나는 광 촉매 성능의 차이에 초점을 두고, $TiO_2$와 x mol% $Pd-TiO_2$(x = 0.25, 0.5, 0.75 그리고 1.0)의 5가지 촉매를 제안하였다. 전형적인 졸-겔 방법을 사용하여 촉매를 합성하고 각 촉매의 페놀 광 분해 성능을 평가하였다. XRD, TEM, SEM/EDS, UV/Vis 분광법, 광 발광 분광법 등을 이용하여 촉매의 물리화학적 특성을 확인하였고, 광 발광 분광법 및 광 전류 측정으로 광학적 특성을 확인하였다. Pd 이온을 첨가하면 촉매의 밴드 갭이 감소하고, 광 생성된 전자와 정공 사이의 전하 분리가 쉽게 발생한다. 결과적으로, 0.75 mol% $Pd-TiO_2$ 촉매상의 페놀 광 분해 성능은 순수한 $TiO_2$보다 3배 더 높았는데, 이는 광 촉매 반응 중에 Pd 이온이 전자캡쳐 역할을 하여 일어난 결과로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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