본 연구에서는 석탄가스화 복합발전시스템용 고온건식탈황공정에 포함된 직접황회수공정의 $SO_2$ 촉매환원 반응에서 발생되는 COS의 효과적인 제거를 위한 활성탄계 흡착제의 흡착특성이 연구되었다. $SO_2$의 촉매적 환원을 위하여 전이금속 담지촉매와 복합금속산화물 촉매가 사용되었으며, 이들 촉매의 반응기구에 따라 COS 생성과정과 반응온도에 따른 유출량이 조사되었다. 생성된 저농도의 COS를 효과적으로 제거하기 위하여 상용활성탄과 활성탄의 COS흡착특성을 개선하기 위하여 알칼리금속 수용액(KOH)으로 담지시킨 활성탄이 이용되었다. TGA를 이용하여 온도에 따른 COS 흡착량과 흡착속도를 알 수 있었고, GC-PFPD가 장착된 고정층 흡착시스템을 이용하여 COS 흡착실험을 수행한 결과, 높은 BET 표면적을 지니는 KOH로 처리된 활성탄의 COS 파과시간이 상용활성탄에 비해 장시간 유지되었다. 이와 같은 결과로부터 활성탄 흡착시스템으로 $SO_2$ 환원으로부터 생성되는 COS를 효과적으로 제거할 수 있으며, 알칼리성 금속을 담지할 경우 흡착특성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
전기 물 분해 기술 중 주요 과제 중 하나는 귀금속의 Ir과 Ru 기반의 촉매를 대체할 수 있는 고성능, 저비용의 산소 발생 반응 (OER) 촉매를 개발하는 것이다. 본 연구에서는 CoSO4와 Fe(NO3)3 수용액을 1차 가열 후 KNO3와 NaOH 추가 반응을 이용한 침전법을 이용하여 OER 촉매로 사용 가능한 역스피넬 구조의 약 44 nm 크기를 갖는 CoFe2O4 나노 입자를 합성하였다. CoFe2O4 나노 입자의 합성 시간을 조절하여 입자 및 결정립 크기를 제어하였다. CoFe2O4 나노 입자의 합성 시간이 6시간일 때, 높은 전도성과 전기 화학 표면적을 가졌다. 이 CoFe2O4 (6 h)는 전류 밀도 10 mA/㎠의 과전압 및 Tafel slope는 각각 395 mV 및 52 mV/dec으로 나타났다. 또한, 이 촉매는 10 mA/㎠에서 18시간 동안 우수한 내구성을 나타냈다.
Transition metal oxide is widely used as a water electrolysis catalyst to substitute for a noble metal catalyst such as $IrO_2$ and $RuO_2$. In this study, the sol-gel method is used to synthesize the $Cu_xCo_{3-x}O_4$ catalyst for the oxygen evolution reaction (OER),. The CuxCo3-xO4 is synthesized at various calcination temperatures from $250^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$ for 4 h. The $Cu_xCo_{3-x}O_4$ synthesized at $300^{\circ}C$ has a perfect spinel structure without residues of the precursor and secondary phases, such as CuO. The particle size of $Cu_xCo_{3-x}O_4$ increases with an increase in calcination temperature. Amongst all the samples studied, $Cu_xCo_{3-x}O_4$, which is synthesized at 300?, has the highest activity for the OER. Its onset potential for the OER is 370 mV and the overpotential at $10mA/cm^2$ is 438 mV. The tafel slope of $Cu_xCo_{3-x}O_4$ synthesized at $300^{\circ}C$ has a low value of 58 mV/dec. These results are mainly explained by the increase in the available active surface area of the $Cu_xCo_{3-x}O_4$ catalyst.
전기자동차 시장의 급속한 성장으로 이차전지의 사용이 급증함에 따라 사용 후 전지의 폐기 및 재활용이 심각한 문제로 제기되고 있다. 사용 후 리튬이온 전지를 처리하기 위해서는 저장된 에너지를 제거하기 위하여 효과적으로 방전하는 과정이 필수적이다. 본 연구에서는 흑연과 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (NCM622)을 사용하여 코인셀 형태로 반쪽전지 및 완전지를 제조하였고, 이를 과방전할 때 발생하는 전기화학적 거동에 대하여 분석하였다. 반쪽전지를 사용하여 양극과 음극을 각각 과방전시키면, 양극에서는 먼저 전이금속 산화물이 금속으로 환원되는 전환반응을 겪게 되며, 음극에서는 SEI 피막의 분해에 이어 집전체인 Cu가 용출되는 부반응이 발생하였다. 또한, 이러한 과방전의 발생 시에는 큰 분극을 필요로 하였다. 완전지의 과방전 시에는 각각의 부반응이 진행되는 시점에 존재하는 큰 분극들로 인하여 부반응의 본격적인 발생 전에 0 V에 도달하여 방전이 종료되었다. 그러나, 사이클을 통하여 용량이 퇴화된 완전지의 경우에는 과방전거동이 변화하여 음극에서 Cu 집전체의 부식이 발생됨을 확인하였다. 따라서, 사용 후 전지는 사용 전의 전지와는 과방전 시에 다른 거동을 지니고 있으므로 이러한 점들이 고려되어야 한다.
Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a power generation system to convert chemical energy of fuels and oxidants to electricity directly by electrochemical reactions. As a catalyst support for PEMFCs, carbon black has been generally used due to its large surface area and high electrical conductivity. However, under certain circumstances (start up/shut down, fuel starvation, ice formation etc.), carbon supports are subjected to serve corrosion in the presence of water. Therefore, it would be desirable to switch carbon supports to corrosion-resistive support materials such as metal oxide. $TiO_2$ has been attractive as a support with its stability in fuel cell operation atmosphere, low cost, commercial availability, and the ease to control size and structure. However, low electrical conductivity of $TiO_2$ still inhibits its application to catalyst support for PEMFCs. In this paper, to explore feasibility of $TiO_2$ as a catalyst support for PEMFCs, $TiO_2$ nanofibers were synthesized by electrospinning and calcinated at 600, 700, 800 and $900^{\circ}C$. Effects of calcination temperature on crystal structure and electrical conductivity of electrospun $TiO_2$ nanofibers were examined. Electrical conductivity of $TiO_2$ nanofibers increased significantly with increasing calcination temperature from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$ and then increased gradually with increasing the calcination temperature from $700^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$. It was revealed that the remarkable increase in electrical conductivity could be attributed to phase transition of $TiO_2$ nanofibers from anatase to rutile at the temperature range from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$.
This paper describes the development of lithium rechargeable cell. $LiCoO_2$ is recently recognized as a suitable cathode active material of a high voltage, high energy lithium rechargeable batteries because $Li^+$ ion can be electrochemically deintercalated/intercalated from/to $Li_xCoO_2$. The transition metal oxide of $LiCoO_2$ was investigated for using as a cathode active material of 4V class Li rechargeable cell. $LiCoO_2$ cathode was prepared by using a active material of 85 wt%, graphite powder of 12 wt% as a conductor and poly-vinylidene fluoride of 3 wt% as a binder. The electrochemical and charge/discharge properties of $LiCoO_2$ were investigated by cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge. The open circuit voltage of prepared $LiCoO_2$ electrode exhibited approximately. potential range between 3.32V and 3.42V. During the galvanostatic charge/discharge, $LiCoO_2/Li$ cell showed stable cycling behavior at scan rate of 1mV/sec and potential range between 3.6V and 4.2V. Also its coulombic efficiency as function of cycling was 81%~102%. In this study the $LiCoO_2/Li$ cell showed the available discharge capacity of 90.1 mAh/g at current density of $1mA/cm^2$ and cell discharge voltage range between 3.6V~4.2V.
스피넬계 산화물 중 (Nix, Mny, Co3-x-y)O4(NMC)는 부온도계수 온도센서 소재로 활용되어 전기자동차용 배터리 관리 시스템을 포함한 다양한 산업적 응용이 가능하다. 일반적으로 NMC는 Ni, Mn, Co 화합물 분말을 이용하여 고상반응법을 통해 제조되는데 이 중 소결 공정을 통한 치밀화 과정이 온도센서 소재의 온도에 따른 전기적 특성을 결정하는 중요한 인자로 알려져 있다. 본 연구에서는 NMC 펠렛을 고상반응법을 통해 제조하고 결정구조 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 소결 과정 동안의 치밀화 거동 분석을 위한 활성화 에너지를 도출하였다. 분석 결과에 따르면, NMC 펠렛의 상온 저항은 10.03 Kohm이었으며 센서민 감도인 B-value는 3601.8 K로 다양한 산업군에 온도센서로 적용이 가능할 것으로 기대된다. 또한, 치밀화를 위한 활성화 에너지는 273.3 ± 0.4kJ/mol로 도출되었으며, 이는 소결 과정의 열역학적 특성을 이해하는데 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
리튬이온 이차전지의 고용량화를 위해 high-Ni계 양극 활물질이 크게 주목받고 있으나, Ni 함량이 높아짐에 따라 고온 안정성이 감소하여 수명저하가 발생하게 된다. 본 연구에서는 $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ (NCM622)의 합성공정 중에서 전구체인 전이금속 수산화물과 리튬염의 열처리 과정에 알루미나 입자를 첨가함으로써 추가적인 표면처리 공정없이 활물질 특성을 개선시키고자 하였다. 알루미나를 첨가하게 되면 고온 사이클 수명이 개선되었으며, 특히 나노크기의 알루미나를 사용하는 경우에 초기용량의 감소도 적고 수명도 개선됨을 확인하였다. 그리고, 나노 알루미나를 함량별로 추가한 결과로 표면형상이 점차 변화함과 동시에 격자상수의 감소가 발생하는 것이 관찰되어 표면코팅과 구조 내 치환이 동시에 발생하고 있음을 확인하였다. LSTA (linear-sweep thermmametry)를 사용하여 알루미나의 함량이 증가할 수록 부반응이 감소하며 고온 안정성이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 전이금속 대비 Al을 2.5 mol% 추가하는 경우에 가장 우수한 고온 사이클 성능이 나타나는 것을 확인하였다.
연구배경 : NO는 생체내에서 생성되는 유리 반응기로서 혈관 긴장도외 완화, 혈소판 응집 저지, 혈관 내피세포에 대한 백혈구 유착 방해, 감염에 대한 숙주 방어 등에서 중요한 역할을 한다. NO는 전이 금속(transition metal), 산소, 기타 반응기 등과 쉽게 반응하므로 여러 생체내 반응에 관여하여 산화제 손상을 촉진시키거나 감소시킬 가능성이 제기되었다. 급성 폐손상 및 급성 호흡곤란 증후군에서는 폐혈관 내피세포 및 호중구의 상호작용 및 산화제 손상이 매우 중요한 병인으로 알려져 있으며, NO를 급성 호흡곤란 증후군에서 흡입하여 치료하는 것은 산화제에 의한 혈관 내피세포 손상에서 외부로부터 NO를 공급하는 상황이다. 본 연구에서는 외인성 NO의 공여나 내인성 NO 억제가 산화제에 의한 폐미세혈관 내피세포의 손상을 악화시키거나 완화시킬 수 있는지를 관찰하였다. 방 법 : 산화제에 의한 세포손상은 백서 폐미세혈관 내피세포에 과산화수소를 생성하는 glucose oxidase(GO)를 투여하여 야기시키고 이를 $^{51}Cr$ 방출 측정으로 평가하였다. 산화제에 의한 폐혈관 내피세포의 손상에 외인성 NO가 미치는 영향은 NO 공여물인 SNAP 혹은 SNP를 산화제와 동시에 투여하여 평가하였다. 산화제에 의한 폐혈관 내피세포의 손상에 내인성 NO 억제가 미치는 영향은 NOS 길항제인 L-NMMA을 추가로 투여하여 평가하였다. INF-$\gamma$, TNF-$\alpha$ LPS 등으로 내인성 NO 생성을 자극한 후 L-NMMA의 효과도 관찰하였으며, NO 공여물이나 내피세포로 부터의 NO생성은 nitrite 측정으로 평가하였다. 결 과 : 백서 폐 미세혈관 내피세포에서 $^{51}Cr$ 방출이 GO 5mU/ml에서 $8.7{\pm}0.5%$, 10 mU/ml에서 $14.4{\pm}2.9%$, 15 mU/ml에서 $32.3{\pm}2.9%$, 20 mU/ml에서 $55.5{\pm}0.3%$. 30 mU/ml에서 $67.8{\pm}0.9%$로 GO 15 mU/ml 이상에서 대조군의 $9.6{\pm}0.7%$에 비하여 유의하게 증가하였으며 (P<0.05; n=6). 이에 0.5mM L-NMMA를 추가하여도 영향이 없었다. INF-$\gamma$ 500 U/ml, TNF-$\alpha$ 150 U/ml, LPS 1 ${\mu}g/ml$을 배양액에 첨가하여 24시간 경과시 배양액 중 nitrite 농도가 $3.9{\pm}0.3\;{\mu}M$로 증가하였으며, 이에 L-NMMA 0.5 mM을 첨가하면 $0.2{\pm}0.l\;{\mu}M$로 유의하게 억제되었다(p<0.05 ; n=6). INF-$\gamma$, TNF-$\alpha$ LPS 자극후 GO에 의한 $^{51}Cr$ 방출에 L-NMMA는 영향을 주지 않았다. GO 20 mU/ml에 의한 $^{51}Cr$ 방출이 SNAP 100 ${\mu}M$의 추가로 대조군 수준으로 현저히 억제되었으나, SNP, potassium ferrocyanide, potassium ferricyanide 등의 추가는 영향이 없었다. Hanks' balanced salt solution(HBSS) 중의 SNAP 100 ${\mu}M$로 부터 4 시간 동안 nitrite가 $23.0{\pm}1.0\;{\mu}M$ 농도로 축적되었으나, SNP는 1 mM에서도 nitrite가 검출되지 않았다. SNAP은 HBSS 중의 GO가 과산화수소를 시간 경과에 따라 생성하는데 영향이 없었다. 결 론 : 결론적으로 폐미세혈관 내피세포에서 GO에 의하여 생성되는 과산화수소로 산화제 손상을 야기하였으며, NO 공여물인 SNAP으로부터 제공된 외연성 NO가 산화제 손상을 방지하고 이 보호효과는 NO 방출 능력에 의할 가능성이 시사되었다. 따라서 생체내 환경에 따라 외인성 NO가 내피세포에 대한 산화제 손상에 보호 효과가 있을 수 있다고 추정된다.
광산 활동에서 비롯된 Fe(II)은 광산 배수를 따라 지표의 산화 환경에 노출되어 다양한 Fe(III)-산화수산화물로 침전된다. 대표적인 Fe(III) 침전 광물 중 하나인 페리하이드라이트는 결정도가 매우 낮아 비표면적이 크기 때문에, 중금속 및 다른 오염물질을 흡착하기에 용이하다. 페리하이드라이트는 자연 환경에서 열역학적으로 좀더 안정적인 침철석으로 전이된다. 페리하이드라이트에서 침철석으로 전이되는 동안 일어나는 중금속의 거동을 예측하기 위해서 산성광산배수에서 일어나는 페리하이드라이트에서 침철석으로의 전이와 이와 연관된 중금속의 유동성에 대한 정보는 중요하다. 광물 전이와 중금속 거동을 분석하기 위해 흥진태맥 석탄광의 산성광산배수 정화 시설의 코어 시료에 대하여 X-선 회절 분석(XRD), 화학 분석, 통계 분석이 시행되었다. XRD 결과는 페리하이드라이트가 코어 시료 상단에서 하단으로 점차 침철석으로 전이되었음을 보여주었다. 화학 분석 결과 코어시료에서 As의 상대적 농도는 배수에 비하여 매우 높아 As가 철옥시수산화물에 강하게 흡착 되었거나 공침되었을 가능성이 큼을 지시한다. 상관 분석 결과 또한 As와 Fe의 높은 친화도를 보여주어, 철광물이 침전하는 동안 As가 광산 배수에서 쉽게 제거될 수 있음을 나타냈다. 코어 시료에서 깊이가 깊어질수록 Fe에 대한 As, Cd, Co, Ni, Zn의 농도비는 대체로 감소하여, 광물 전이 시 배수 내 이들의 농도를 증가시킬 수 있음을 나타냈다. 이와 반대로 Fe에 대한 Cr의 농도는 깊이가 증가할수록 증가하였는데 이 것은 chromate과 철광물과의 화학결합과 페리하이드라이트와 침철석의 표면 전하로 인한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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