Hydroxyapatite powders were prepared by oyster shells and phosphoric acid. They were heat treated at the $1300^{\circ}C$ for 2 hrs. Only hydroxyapatite phases were observed by the XRD analysis. XRF confirmed that the prepared hydroxyapatite composed with 63.2wt% CaO and 35.7wt% $P_2$$O_{5}$ . In the ICP test, small amount of heavy metals were detected as low as 0.009 ppm Ti and 0.002 ppm Ba. The test of bone density was done in human body during three months. As the periods of medication progressed, the bone density was increased.
Eckert, Jurgen;Bartusch, Birgit;Schurack, Frank;He, Guo;Schultz, Ludwig
한국분말재료학회지
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제9권6호
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pp.394-408
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2002
Nanostructured high strength metastable Al-, Mg- and Ti-based alloys containing different amorphous, quasicrystalline and nanocrystalline phases are synthesized by non-equilibrium processing techniques. Such alloys can be prepared by quenching from the melt or by powder metallurgy techniques. This paper focuses on one hand on mechanically alloyed and ball milled powders containing different volume fractions of amorphous or nano-(quasi)crystalline phases, consolidated bulk specimens and, on the other hand. on cast specimens containing different constituent phases with different length-scale. As one example. $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$- based metallic glass matrix composites are produced by mechanical alloying of elemental powder mixtures containing up to 30 vol.% $Y_2O_3$ particles. The comparison with the particle-free metallic glass reveals that the nanosized second phase oxide particles do not significantly affect the glass-forming ability upon mechanical alloying despite some limited particle dissolution. A supercooled liquid region with an extension of about 50 K can be maintained in the presence of the oxides. The distinct viscosity decrease in the supercooled liquid regime allows to consolidate the powders into bulk samples by uniaxial hot pressing. The $Y_2O_3$ additions increase the mechanical strength of the composites compared to the $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$ metallic glass. The second example deals with Al-Mn-Ce and Al-Cu-Fe composites with quasicrystalline particles as reinforcements, which are prepared by quenching from the melt and by powder metallurgy. $Al_{98-x}Mn_xCe_2$ (x =5,6,7) melt-spun ribbons containing a major quasicrystalline phase coexisting with an Al-matrix on a nanometer scale are pulverized by ball milling. The powders are consolidated by hot extrusion. Grain growth during consolidation causes the formation of a micrometer-scale microstructure. Mechanical alloying of $Al_{63}Cu_{25}Fe_{12}$ leads to single-phase quasicrystalline powders. which are blended with different volume fractions of pure Al-powder and hot extruded forming $Al_{100-x}$$(Al_{0.63}Cu_{0.25}Fe_{0.12})_x$ (x = 40,50,60,80) micrometer-scale composites. Compression test data reveal a high yield strength of ${\sigma}_y{\geq}$700 MPa and a ductility of ${\varepsilon}_{pl}{\geq}$5% for than the Al-Mn-Ce bulk samples. The strength level of the Al-Cu-Fe alloys is ${\sigma}_y{\leq}$550 MPa significantly lower. By the addition of different amounts of aluminum, the mechanical properties can be tuned to a wide range. Finally, a bulk metallic glass-forming Ti-Cu-Ni-Sn alloy with in situ formed composite microstructure prepared by both centrifugal and injection casting presents more than 6% plastic strain under compressive stress at room temperature. The in situ formed composite contains dendritic hcp Ti solid solution precipitates and a few $Ti_3Sn,\;{\beta}$-(Cu, Sn) grains dispersed in a glassy matrix. The composite micro- structure can avoid the development of the highly localized shear bands typical for the room temperature defor-mation of monolithic glasses. Instead, widely developed shear bands with evident protuberance are observed. resulting in significant yielding and homogeneous plastic deformation over the entire sample.
In this study, PZT powder prepared by the wet direct process was synthesized. As starting materials, $TiCl_4$. $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and PbO were used. Uniformly shape and fine-grained PZT powder was obtained by the wet-direct process and PZT powder was characterized by XRD, DTA analysis. The X-ray diffraotion peaks from the PZT powder were observed at 700($^{\circ}C$) or over.
$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.
Titanium dioxide (TiO2) is a typical inorganic material that has an excellent photocatalytic property and a high refractive index. It is used in water/air purifiers, solar cells, white pigments, refractory materials, semiconductors, etc.; its demand is continuously increasing. In this study, anatase and rutile phase titanium dioxide is prepared using hydroxyl and carboxyl; the titanium complex and its mechanism are investigated. As a result of analyzing the phase transition characteristics by a heat treatment temperature using a titanium complex having a hydroxyl group and a carboxyl group, it is confirmed that the material properties were different from each other and that the anatase and rutile phase contents can be controlled. The titanium complexes prepared in this study show different characteristics from the titania-formation temperatures of the known anatase and rutile phases. It is inferred that this is due to the change of electrostatic adsorption behavior due to the complexing function of the oxygen sharing point, which crystals of the TiO6 structure share.
고온 열수송용 재료로 이용되는 Hastelloy X의 표면처리에 따른 고온물성 개선에 대한 연구를 수행하였다. Hastelloy X 기판 상에 각각 PVD법인 Arc discharge 및 Sputtering을 이용하여 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막을 표면 코팅(overlay coating) 하였고, 분위기 분말을 이용하여 Al을 금속표면을 통해 확산시키는 방법인 Pack cementation법을 이용한 Al 확산코팅(diffusion coating: aluminiding)법을 이용한 표면처리를 수행하였다. 이들 표면처리가 Ni-Cr계 합금의 고온열처리에서 생성되는 두꺼운 불균질 산화물($Cr_2O_3$)형성 억제에 미치는 효과와 조성 및 표면미세구조가 물성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해, 표면처리 된 Hastelloy X 샘플들을 공기 및 헬륨가스 분위기에서 $1000^{\circ}C$로 열처리 하였으며, 열처리된 전후 시편들에 대해 상형성, 미세구조 및 고온 물성 변화를 측정하였다. 이러한 실험결과를 통하여 표면코팅법에 의한 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막에 비해 Al 확산코팅한 경우 두꺼운 불균질 산화물($Cr_2O_3$)형성이 억제되어 보다 균질한 미세구조와 높은 내마모성 등 높은 고온 안정성을 보여주는 것을 확인할 수 있었다.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.
나노결정 합금재료를 전력선 통신 커플러용 자심재료로 응용하기 위해서는 고주파 대역에서의 손실 특성이 제어되어야 한다. 즉 고속 전력선 통신을 위한 자심재료의 투자율 및 완화 주파수 등의 전자기적 특성은 30MHz까지 우수하고 안정적으로 유지되어야 하며, 높은 투자율 및 자속밀도, 공진주파수뿐만 아니라 낮은 전력손실 값을 가져야 한다. 따라서 본 연구에서는 나노결점 합금 리본 표면에 딥 코팅, 졸-겔법, 진공함침 등의 방법을 이용하여 PZT, $TiO_2$ 및 $SiO_2$ 등의 산화물 고저항층을 형성시켜 자기적 성질을 유지하면서 고주파 대역의 와전류 손실을 감소시켜 통신용 자심재료로의 응용성을 향상시키고자 하였다. PZT 슬러리의 제타전위 조절을 통해 최적의 분산조건을 얻을 수 있었고, 평균 150nm인 PZT 입자의 초미립자와 가소제, 분산제, 결합제의 첨가조건을 확립할 수 있었다. 딥-코팅은 슬러리 내 유지시간 10초, 인상속도 5mm/min로 30회 반복되었을 때 가정 우수한 특성을 나타내었으며, 고주파 대역에서의 손실 감소효과를 나타내었다. 그리고 졸-겔법에 의해 제조된 슬러리를 이용한 $TiO_2$와 $SiO_2$ 산화물 저항층 코팅을 통해 금속 알콕사이드의 혼합조건 및 저항층 형성용 슬러리의 제조조건을 확립하였고, 합금 리본표면에 균일하고 우수한 점착력을 가지는 저항층을 형성시킬 수 있었으며, 이에 따른 코어손실의 감소효과를 나타낼 수 있었다. 또한 진공 함침법을 통한 저항층 형성에서, $TiO_2$ 나노분말을 표면 저항층으로 코팅했을 때, 가장 높은 코어손실 감소효과를 나타내었다. 한편, 표면 저항층이 형성된 나노결정 합금으로 제조한 자심재료를 이용하여 전력선 통신용 비접촉식 커플러에의 적용과 시험을 통해 고주파 손실 감소효과에 의한 신호전송 특성과 전류특성을 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 Titanate Nanotube (TNT)를 LBL-SA (layer-by-layer self-assembling) method을 이용하여 전기변색 (electrochromism device, ECD) 소자에 적용하고자 하였다. TNT 분말은 10M NaOH와 $TiO_2$를 혼합한 후 autoclave에서 130$^{\circ}C$, 48시간 동안 수열합성하여 제조하였다. 주사전자현미경 (SEM)으로 TNT 분말의 형상을 관찰한 결과, 직경 20$\sim$30nm, 길이 500$\sim$600nm의 튜브 형상을 나타내었으며, X-선 회절시험 (XRD) 결과 층상구조로 확인되었다. 코팅 물질의 표면 전하를 이용한 LBL-SA method에 적용시키기 위해 수용액 중에서 TNT 입자 표면 전하를 TBAOH (tetrabutylammonium hydroxide)를 적정하여 제타 전위 값이 -40mV로 최대가 되도록 하였으며, 이때 pH 값은 9로 나타났다. 2전극 시스템을 이용하여 cycle voltammetry를 측정한 결과, -0.5$\sim$-1.5V 영역에서 산화환원전위 피크가 뚜렷하게 나타났으며, 짙은 갈색으로 변색되는 것을 확인하였다. 본 연구 결과로서 TNT 박막은 전기를 인가하였을 때 n-type 반도체 성질을 갖는 것으로 나타났으며, 앞으로 display 연구 분야에 적용할 수 있을 것으로 주목된다.
여러가지 화학 조성을 갖는 aluminium titanate mullite복합제는 $AI_2O_3$분말을 알콜 분산용액에서 $Si(OC_2H_5)_4$과 $Ti(OC_2H_5)_4$의 단계적인 가수 분해로 합성되었다. Mullite함량이 20-50vol%인 소결체($1600^{\circ}C$/2h)는 비교적 높은 강도와 낮은 열팽창 계수를 갖는 aluminium titanate를 개발할 수 있는 가능성을 보였다. 이와 같은 결과는 mullite로 인한 aluminium titanate의 입자 크기의 억제와 미세균열에 의하여 얻어졌다. aluminium titanate의 함량이 70-80vol% 복합재료는 우수한 열충격 저항성을 지녔으며 상온 강도는 31-45MPa이었다. 열충격 저항성, 영률, sound velocity화 열팽창 계수가 연구되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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