• Journal of Powder Materials
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• v.17 no.4
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• pp.281-288
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• 2010

A carbon doped $TiO_2$ (C-$TiO_2$) photocatalyst, which shows good photocatalytic activity to Ultraviolet irradiation and visible irradiation, was successfully prepared by co-grinding of $TiO_2$ with ethanol or Activated Carbon(C), followed by heat treatment at $200^{\circ}C$ in air for 60 min. Ethanol and C were used as a representative agent of liquid and solid for carbon doping. Their influence on improving photocatalytic ability and carbon doping degree was studied with degradation of methyl orange and XPS analysis. The product prepared by co-grinding of $TiO_2$ with Ethanol had Ti-C and C-O chemical bonds and showed higher photocatalytic activity than the product prepared by co-grinding of $TiO_2$ with C, where just C-O chemical bond existed. As a result, mechanochemical route is useful to prepare a carbon doped $TiO_2$ photocatalyst activating to visible irradiation, where the solid-liquid operation is more effective than solid-solid operation to obtain a carbon doped $TiO_2$.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2002.11a
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1998.05b
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• pp.60-65
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• 1998

핵융합로 증식재용 Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화연소합성법으로 합성하였다. Li질산염과 Ti 질산염이 혼합된 전구용액은 연소반응을 위하여 가열되는 동안 침전물이 형성 되었지만 카르복실산기(carboxylic acid group)와 아민기(amine group)를 지닌 글라이신(glycine)이나 카르복실산기만을 가진 구연산(citric acid)과 아민기만을 가진 우레아(urea)를 흔합한 연료를 사용한 경우에는 연소합성반응이 일어나 분말을 쉽게 합성할 수 있었다. 또한 형성된 분말은 별도의 하소공정이 없더라도 원하는 결정상이 형성되었으며, 합성편 Li$_2$TiO$_3$ 분말은 비표면적이 15 $m^2$/g으로 약 30nm의 크기를 지닌 미세한 입자이었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2005.11a
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• pp.230-231
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• 2005

본 논문은 광 활성도가 가장 좋은 아나타제(anatase) 상의 광촉매 $TiO_2$ 분말을 상온에서 aerosol deposition 법을 사용하여 박막을 제조하였다. 이런 제조 방법은 aerosol 분말을 초음속으로 분사하여 기판에 증착시키는 방법으로, 저온에서 박막 증착이 가능하여 thermal stress를 줄일 수 있고, 공정 단가를 낮출 수 있다는 장점이 있다. 박막 제조시 aerosol bath의 압력은 500 torr이고, chamber의 압력은 0.4 torr였다. 이런 압력차는 0.4mm$\times$10mm의 크기의 노즐을 통해 $TiO_2$ 나노 분말을 초음속으로 가속하여 기판에 증착시켰다. 박막 제조를 위해 사용한 기판은 수질정화에 응용하기 위해 직경 50mm인 원판 SUS 멤브레인을 사용하였다. SUS 멤브레인 위에 증착되어 있는 $TiO_2$ 박막의 입자 크기와 조성을 알아보기 위해 주사 현미경 (SEM) 및 EDX 분석을 하였고, l$\mu$m 정도의 입자 크기와 수처리 후에도 표면에 증착 되어진 anatase 상의 $TiO_2$ 박막을 확인할 수 있었다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.37 no.10
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• pp.944-948
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• 2000

TiCl$_4$, 물 및 propanol의 혼합용액으로부터 가수분해하여 미립의 TiO$_2$분말을 제조할 때 HPC 첨가와 HPC 존재하에서 TiCl$_4$mole 농도 및 유기용매 처리를 했을 때 입자크기, 응집성 및 형태 등을 관찰하였다. HPC는 TiO$_2$합성시 steric dispersant로 작용하여 응집을 적게 하는 경향을 나타내었고 HPC를 첨가한 상태에서 TiCl$_4$의 mole 농도 변화는 입자크기에 크게 영향을 주었는데 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였다. 또한 유기용제 처리는 분산 효과가 있었다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2001.11a
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• pp.115-115
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• 2001

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.39 no.11
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• pp.1023-1027
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• 2002

In this paper, we have prepared phase-pure $SrTiO_3:\;Pr^{3+}$ phosphor powder by Supercritical Fluid Mixing using $Sr(OH)_2{\cdot}8H_2O$ and $TiO_2$ powders as starting materials. Its luminescent properties were investigated in comparison with $SrTiO_3:\;Pr^{3+}$ powders prepared by solid-state method with conventional mixing. $SrTiO_3:\;Pr^{3+}$ phosphor powders by Supercritical Fluid Mixing have spherical shapes and narrow particle size distribution. We have investigated the luminescent properties of $SrTiO_3:\;Pr^{3+}$ phosphor using $Al^{3+}$ and $Ga^{3+}$ as sensitizer.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.40 no.6
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• pp.577-582
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• 2003

BaTiO$_3$ fine powders were synthesized by hydrothermal process from peroxo-coprecipitate precursors. The peroxo-coprecipitates were obtained by addition of the BaCl$_2$, TiCl$_4$, and $H_2O$$_2$ aqueous solution to an ammonium solution. Hydrothermal reaction was conducted at various reaction temperatures, times and pH ranges. Unlike the conventional hydrothermal synthesis which needs highly alkaline condition over pH 13 with KOH or NaOH, the present method offered well-developed crystalline (perovskite) BaTiO$_3$ powders synthesized below pH 12 with use of ammonium solution. It was found that the phase-pure fine powders were formed at temperatures as low as 11$0^{\circ}C$ and the properties of the powders synthesized over 13$0^{\circ}C$ were almost same regardless of the reaction time. BET surface area of the prepared powder was as high as 76 $m^2$/g and the calculated particle (particulate) size was below 20 nm. The ultrafine particulates formed weak agglomerates. The microstructure and dielectric properties of BaTiO$_3$ ceramics sintered at the temperature range of 1150~125$0^{\circ}C$ were evaluated.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.2 no.2
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• pp.151-156
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• 1992

Using $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O, \;Sr(OH)_2{\cdot}8H_2O$ and $Ti(i-OC_3H_7)_4$, fine $(Ba_{1-x}, \;Sr_{x})TiO_3$ powders were synthesized through sol-gel process. The particle size of the powders calcined at $700^{\cric}C$ proved to be 20-40nm by the observation of TEM micrographs and measurement of BET specific surface area. The analysis of XRD patterns showed that the phase of the powders was cubic, and it was identified with the lattice parameters determined through XRD patterns and the shift of (112) peaks that the solid solution powders were synthesized. It was expected through the analysis of relative ratio of cations and the uniformity of compositions in the powders examined by EDAX analysis and relative dielectric constant measurements for sintered body that the distribution of cations was uniform in particle unit.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2000.04a
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• pp.52-53
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• 2000