In this study, ternary Ti-Mo-N and new quaternary Ti-Mo-Si-N coatings were synthesized on steel substrates(AISI D2) and Si wafers by a hybrid coating system of arc ion plating (AIP) using Ti target and d.c. magnetron sputtering technique using Mo and Si targets in $N_2/Ar$ gaseous mixture. Ternary Ti-Mo-N coatings were substitutional solid-solution of (Ti, Mo)N and showed maximum hardness of approximately 30 GPa at the Mo content of ${\sim}10$. %. The Ti-Mo-Si-N coating with the Si content of 8.8 at. % was a composite consisting of fine (Ti, Mo)N crystallites and amorphous $Si_3N_4$ phase. The hardness of the Ti-Mo-Si(8.8 at. %)-N coatings exhibited largely increased hardness value of ${\sim}48$ GPa due to the microstructural evolution to the fine composite microstructure and the refinement of (Ti, Mo)N crystallites. The average friction coefficient of the Ti-Mo-Si-N coatings largely decreased with increase of Si content. The microstructures of Ti-Mo-Si-N coatings were investigated with instrumental analyses of XRD, XPS, and HRTEM in this work.
Mo(Ti) alloy and pure Cu thin films were subsequently deposited on $SiO_2-coated$ Si wafers, resulting in $Cu/Mo(Ti)/SiO_2$ structures. The multi-structures have been annealed in vacuum at $100-600^{\circ}C$ for 30 min to investigate the outdiffusion of Ti to Cu surface. Annealing at high temperature allowed the outdiffusion of Ti from the Mo(Ti) alloy underlayer to the Cu surface and then forming $TiO_2$ on the surface, which protected the Cu surface against $SiH_4+NH_3$ plasma during the deposition of $Si_3N_4$ on Cu. The formation of $TiO_2$ layer on the Cu surface was a strong function of annealing temperature and Ti concentration in Mo(Ti) underlayer. Significant outdiffusion of Ti started to occur at $400^{\circ}C$ when the Ti concentration in Mo(Ti) alloy was higher than 60 at.%. This resulted in the formation of $TiO_2/Cu/Mo(Ti)\;alloy/SiO_2$ structures. We have employed the as-deposited Cu/Mo(Ti) alloy and the $500^{\circ}C-annealed$ Cu/Mo(Ti) alloy as gate electrodes to fabricate TFT devices, and then measured the electrical characteristics. The $500^{\circ}C$ annealed Cu/Mo($Ti{\geq}60at.%$) gate electrode TFT showed the excellent electrical characteristics ($mobility\;=\;0.488\;-\;0.505\;cm^2/Vs$, on/off $ratio\;=\;2{\times}10^5-1.85{\times}10^6$, subthreshold = 0.733.1.13 V/decade), indicating that the use of Ti-rich($Ti{\geq}60at.%$) alloy underlayer effectively passivated the Cu surface as a result of the formation of $TiO_2$ on the Cu grain boundaries.
최근 공구산업은 산업 발전으로 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어 지고 있다. 또한 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이다. 또한 다기능 절삭 공구를 지속적으로 사용하는 추세에 따라 공구설계의 새로운 솔루션이 요구된다. 예를 들어 TiN 코팅과 추가 요소를 합금하면 효과적인 경도, 내마모성 등을 향상시키며, TiAlN, TiSiN 등을 예로 들 수 있다. 반면, 기존 TiN에 Mo가 첨가된 TiMoN 박막은 특성화하기 위한 노력이 매우 제한적이었다. Mo가 함유된 코팅층의 특징은 낮은 마찰 계수를 갖는다. 이는 Mo이 공기중의 산소와 반응하여 MoO3를 형성하기 때문이다. 본 연구에서는 TiMo합금 타겟을 음극 아크 증착공정을 이용하여 기초실험을 진행하고 분석평가를 진행하였다. 공정조건은 본 실험실에서 도출한 TiN의 기본공정조건을 바탕으로 기초실험을 진행하였으며, 시편은 스테인리스 강판(SUS304)을 사용하였다. 기초분석은 SEM, EDS, XRD, 초미소경도를 이용하였다. 처음 TiMo합금 타겟을 이용하여 기초실험과 분석을 진행한 결과 TiN과 비슷할 것으로 예상한 것과는 다른 결과가 관찰되었으며, 최적화 된 공정도출을 위한 향후 실험을 계획중이다.
질화갈륨(GaN)은 높은 전자이동도 및 높은 항복전계를 가지며 낮은 온저항으로 인하여 에너지효율이 우수하기 때문에 고출력 전력소자 분야에서 많은 관심을 받고 있다. GaN을 이용한 고출력 전력소자의 경우 상용화 수준에 근접할 만한 기술적 진보가 있었으나, 페르미 레벨 고정(Fermi-level pinning) 현상, 소자의 누설전류 등 아직 해결되어야 할 문제를 갖고 있다. 본 연구에서는 실리콘 기판 위에 성장된 GaN 에피탁시를 활용한 고출력 전력소자의 누설전류를 억제시키기 위해 오믹 접합 중 Au의 상호확산을 억제하는 중간층 금속(Mo or Ni)을 변화시켰으며 오믹 열처리 온도에 따른 특성을 비교 연구하였다. $Cl_2$와 $BCl_3$를 이용하여 0.6 ${\mu}m$ 깊이의 메사 구조가 활성영역을 형성하였고, Si 도핑된 n-GaN 위에 Ti/Al/Mo/Au (20/100/25/200 nm) 와 Ti/Al/Ni/Au (20/100/25/200 nm) 오믹 접합을 각각 설계, 제작하였다. 오믹 열처리시의 GaN 표면오염을 방지하기 위해 $SiO_2$ 희생층을 증착하였다. 오믹 접합 형성을 위해 각 750$^{\circ}C$, 800$^{\circ}C$, 850$^{\circ}C$에서 30초간 열처리를 진행 하였으며, 이후 6 : 1 BOE 용액으로 $SiO_2$ 희생층을 제거하였다. 750, 800, 850$^{\circ}C$에서 Ti/Al/Mo/Au 구조의 오믹 접합 저항은 각 2.56, 2.34, 2.22 ${\Omega}$-mm 이었으며, Ti/Al/Ni/Au 구조의 오믹 접합 저항은 각 43.72, 2.64, 1.86 ${\Omega}$-mm이었다. Isolation 누설전류를 측정하기 위해서 두 개의 오믹 접합 사이에 메사 구조가 있는 테스트 구조를 제안하였다. Isolation 누설전류는 Ti/Al/Mo/Au 구조에서 두 오믹 접합 사이의 거리가 25 ${\mu}m$이고 100 V일 때 750, 800, 850 $^{\circ}C$의 열처리 온도에서 각 1.25 nA/${\mu}m$, 2.48 nA/${\mu}m$, 8.76 nA/${\mu}m$이었으며, Ti/Al/Ni/Au 구조에서는 각 1.58 nA/${\mu}m$, 2.13 nA/${\mu}m$, 96.36 nA/${\mu}m$이었다. 열처리 온도가 증가하며 오믹 접합 저항은 감소하였으나 isolation 누설전류는 증가하였다. 750$^{\circ}C$ 열처리에서 오믹 접합 저항은Ti/Al/Mo/Au 구조가 Ti/Al/Ni/Au 구조보다 약 17배 우수하였고, 850$^{\circ}C$ 고온의 열처리 경우 Ti/Al/Mo/Au 구조의 isolation 누설전류는 8.76 nA/${\mu}m$로 Ti/Al/Ni/Au의 누설전류 96.36 nA/${\mu}m$보다 약 11배 우수하였다. Ti/Al/Mo/Au가 Ti/Al/Ni/Au 보다 오믹 접합 저항과 isolation 누설전류 측면에서 전력용 GaN 소자에 적합함을 확인하였다.
본 연구에서는 Ag-Cu-Ti 와 Ag-Cu-In-Ti 를 사용하여 브레이징법으로 질화규소 간 접합체를 제작하고 $400^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$에서 장시간(2000 h) 열처리 후 파괴 강도의 변화를 살펴보았다. 접합후 강도는 Ag-Cu-Ti 가 높게 나왔지만, 열처리 시간이 증가할수록 Ag-Cu-In-Ti 의 경우가 강도의 감소 정도가 작은 것으로 나타났다. 또한 고온 응용을 위해 개발된 새로운 접학 합금인 Au-Ni-Cr-Mo-Fe 계를 이용하여 질화 규소 간의 접합체를 제작하여 $650^{\circ}C$에서 100시간까지 장시간 열처리 하였다 접합 당시의 강도는 상용 접합 합금보다는 낮은 값을 보였지만, 열처리를 함에 따라 강도의 증가를 보였다 SUS316과의 접합시에는 중간재로 몰리브데늄 또는 구리를 사용하였으며 $400^{\circ}C$에서 1000시간 동안 열처리하였다. 강도는 몰리브데늄을 사용한 경우가 높게 나왔지만, 접합체의 형성이 어렵다는 단점이 있었다. 산화 실험에서는 Ti가 첨가된 접합 합금인 Ag-Cu-Ti 의 경우가 첨가되지 않은 Ag-Cu의 경우보다 산화가 잘 일어나며, 인듐을 첨가한 Ag-Cu-In-Ti 의 경우는 산화 억제의 효과가 나타났다. 전반적으로 In을 포함한 접합 합금이 고온 신뢰도 면에서 우수한 것으로 나타났다.
TiC core/(Ti,Mo)C rim structure in TiC-$Mo_2C$-Ni base cermet which is generally prepared by sintering below 145$0^{\circ}C$ had been believed to be generated by the solid diffusion of Mo atoms 1 into TiC grains (D. Moskowitz and M.Humenik, 1r.:1966). Afterward, it was clarified that the c core/rim structure is generated by solution/re-precipitation mechanism : (1) $Mo_2C$ grains and s small TiC grains dissolve into the Ni liquid, (2) the dissolved Mo, Ti and C atoms migrate to the s surface of TiC coarse grains, (3) the Mo, Ti and C precipitate on the surface of TiC coarse g grains and form (Ti,Mo)C solid solution rim, and (4) the Ostwald ripening (grain growth by s solution/re-precipitation mechanism) of TiC-core/(Ti,Mo)-rim grains continues, and thus the w width of (Ti,Mo)C rim (at the same time, the grain size) increases with sintering time, etc. ( (H.Suzuki, K.Hayashi and O.Terada: 1973). The TiC-core was found not to disappear even by s sintering at 190$0^{\circ}C$ (ibid.: 1974) Recently, FeSi core/$Fe_2Si_5$-rim structure in Fe-66.7at%Si thermoelectric aIloy was found to also h hardly shrink and disappear by long heating at an appropriate temperature (1999: M.Tajima and K K.hayashD. Then, the authors considered its cause, and clarified experimentaIly that the disappearance of FeSi-core/$Fe_2Ski_5$-rim structure could be attributed to the exhaustion of diffusion-contributable vacancies in core/rim structure (N.Taniguchi and K.Hayashi:2001). At p present, the authors and my coworker are investigating whether the non-disappearance of TiC c core can be explained also from the new hypothesis "Exhaustion of diffusion-contributable v vacancies in corelrim structure".ure".uot;.
$Si_3N_4$상에 PECVD법으로 W박막을 증착하였다. 기판온도와 소스가스의 유량비가 텅 스텐 박막에 미치는 영향을 조사하였다. $150^{\circ}C$~$250^{\circ}C$의 온도 범위 내에서 텅스텐 박막의 증착은 표면반응에 의하여 제한 되었으며, 기판온도와 $SiH_4/WF_6$ 유량비 변화에 따라 150~ 530$\AA$/min의 증착률과 스트레스에 영향을 주었고, 특히 과도한 Si3N4가스는 W박막의 구조, 화학적 결합, 스트레스등을 급격히 변화시켰다. TiN, Ti, Mo, NiCr, Al 등 여러 가지 부착층 상의 텅스텐 박막을 증착시킨 결과, Al이 가장 좋은 부착특성을 보였다.
To investigate the effect of tungsten addition on mechanical properties, we prepared refractory (62χ)Nb-18Si-l00Mo-l0Ti-χW (χ=0, 5, 10 and 15 mol.%) in-situ composites by the conventional arc-casting technique, and then explored the microstructure, hardness and elastic modulus at ambient temperature and tensile properties at 1670 K. The microstructure consists of relatively fine (Nb, Mo, W, Ti)/sub 5/Si₃, silicide and a Nb solid solution matrix, and the fine eutectic microstructure becomes predominant at a Si content of around 18 mol.%. The hardness of (Nb, Mo, W, Ti(/sub 5/Si₃, silicide in a W-free sample is 1680 GPa, and goes up to 1980 GPa in a W 15 mol.% sample. The hardness, however, of Nb solid solution does not exhibit a remarkable difference when the nominal W content is increased. The elastic modulus shows a similar tendency to the hardness. The optimum tensile properties of the composites investigated are achieved at W 5 mol.% sample, which exhibits a relatively good ultimate strength of 230 MPa and an excellent balance of yield strength of 215 MPa, and an elongation of 3.7%. The SEM fractography generally indicates a ductile fracture in the W-free sample, and a cleavage rupture in W-impregnated ones.
MOSFET, MESFET 그리고 MODFET는 Logic ULSIs, high speed ICs, RF MMICs 등에서 중요한 역할을 하고 있으며, 그것의 gate electrode, contact, interconnect 등의 물질로는 refractory metal을 이용한 CoSi2, MoSi2, TaSi2, PtSi2, TiSi2 등의 효과를 얻어내고 있다. 그중 TiSi2는 비저항이 가장 낮고, 열적 안정도가 좋으며 SAG process가 가능하므로 simpler alignment process, higher transconductance, lower source resistance 등의 장점을 동시에 만족시키고 있다. 최근 소자차원이 scale down 됨에 따라 TiSi2의 silicidation 과정에서 C49 TiSi2 phase(high resistivity, thermally unstable phase, larger grain size, base centered orthorhombic structure)의 출현과 그것을 제거하기 위한 노력이 큰 issue로 떠오르고 있다. 여러 연구 결과에 따르면 PAI(Pre-amorphization zimplantation), HTS(High Temperature Sputtering) process, Mo(Molybedenum) implasntation 등이 C49를 bypass시키고 C54 TiSi2 phase(lowest resistivity, thermally stable phase, smaller grain size, face centered orthorhombic structure)로의 transformation temperature를 줄일 수 있는 가장 효과적인 방법으로 제안되고 있지만, 아직 그 문제가 완전히 해결되지 않은 상태이며 C54 nucleation에 대한 physical mechanism을 밝히진 못하고 있다. 본 연구에서는 증착 시 기판온도의 변화(400~75$0^{\circ}C$)에 따라 silicon 위에 DC/RF magnetron sputtering 방식으로 Ti/Si film을 각각 제작하였다. 제작된 시료는 N2 분위기에서 30~120초 동안 500~85$0^{\circ}C$의 온도변화에 따라 RTA법으로 각각 one step annealing 하였다. 또한 Al을 cosputtering함으로써 Al impurity의 존재에 따른 영향을 동시에 고려해 보았다. 제작된 시료의 분석을 위해 phase transformation을 XRD로, microstructure를 TEM으로, surface topography는 SEM으로, surface microroughness는 AFM으로 측정하였으며 sheet resistance는 4-point probe로 측정하였다. 분석된 결과를 보면, 고온에서 제작된 박막에서의 C54 phase transformation temperature가 감소하는 것이 관측되었으며, Al impuritydmlwhswork 낮은온도에서의 C54 TiSi2 형성을 돕는다는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 결론적으로, 고온에서 증착된 박막으로부터 열적으로 안정된 phase의 낮은 resistivity를 갖는 C54 TiSi2 형성을 보다 낮은 온도에서 one-step RTA를 통해 얻을 수 있다는 결과와 Al impurity가 존재함으로써 얻어지는 thermal budget의 효과, 그리고 그로부터 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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