The Ti-6Al-4V extra low interstitial (ELI) alloy has been widely used as an orthopedic implant material because of its excellent mechanical properties and biocompatibility. However, it still has many problems, including a high elastic modulus and toxicity of the Al and V elements. Therefore, non-toxic biomaterials with a low elastic modulus need to be developed. A high energy mechanical milling (HEMM) process is introduced to improve the effect of sintering. Rapid sintering of spark plasma sintering (SPS) under pressure was used to make an ultra fine grain of Ti-25 wt.%Nb-7 wt.%Zr-10 wt.%Mo-(10 wt.%CPP) composites with bio-attractive elements for increasing strength. These composites were fabricated by SPS at $1000^{\circ}C$ at 60 MPa using HEMM powders. During the sintering process, $CaTiO_3$, TixOy, and CaO were formed because of the reaction between Ti and CPP. The effects of CPP content on the physical and mechanical properties of the sintered Ti-Nb-Zr-Mo-CPP composites were investigated. The biocompatibility and corrosion resistance of the Ti-Nb-Zr-Mo alloys were improved by the addition of CPP.
The use of titanium alloys as biomaterials is increasing due to their superior biocompatibility and enhanced corrosion resistance compared to conventional stainless steels and cobalt-based alloys. Ti-6Al-4V ($\alpha+\beta$type) alloy instead of pure titanium ($\alpha$type) is being widely used as biomaterials has some characteristics such as high fatigue strength, tensile strength and corrosion resistance. It also has similar characteristics to Ti in inducing bony ingrowth. But it has been reported recently that the vanadium element expresses cytotoxicity and carcinogenicity and the aluminium element is related with dementia of Alzheimer type and neurotoxicity. In order to overcome their detrimental effects, $\beta$-phase stabilizer Nb was chosen in the present study. CP-Ti(ASTM grade 2), Ti-3wt.%Nb($\alpha$type), Ti-20wt.%Nb ($\alpha+\beta$type) and Ti-40 wt.%Nb($\beta$type) alloys were melted by vacuum arc furnace. Biocompatibility of Ti-Nb alloys was evaluated by cytotoxicity test. The results can be summarized as follows: 1. For the cytotoxicity test, Ti-Nb alloys showed excellent biocompatibility compared to CP-Ti(ASTM grade 2), 316L STS and Co-Cr alloys.
Pure Ti as well as Ti-6Al-4V alloy exhibit excellent properties for dental implant applications. However, for a better biocompatibility it seems important to avoid in the composition the presence of V due to the toxic effects of V ion release. Thus Al and V free and composed of non-toxic element such as Nb, Zr alloys as biomaterials have been developed. Especially, Zr contains to same family in periodic table as Ti. The addition of Zr to Ti alloy has an excellent mechanical properties, good corrosion resistance, and biocompatibility. In this study, the electrochemical characteristics of Ti-Zr alloys for biomaterials have been investigated using by electrochemical methods. Methods: Ti-Zr(10, 20, 30 and 40 wt%) alloys were prepared by arc melting and homogenized for 24 hr at $1000^{\circ}C$ in argon atmosphere. Phase constitutions and microstructure of the specimens were characterized by XRD, OM and SEM. The corrosion properties of the specimens were examined through potentiodynamic test (potential range of -1500 ~ 2000 mV), potentiostatic test (const. potential of 300 mV) in artificial saliva solution by potentiostat (EG&G Co, PARSTAT 2273. USA).
One-dimensional rutile $TiO_2$ is an important inorganic compound with applicability in sensors, solar cells, and Li-based batteries. However, conventional synthesis methods for $TiO_2$ nanowires are complicated and entail risks of environmental contamination. In this work, we report the growth of $TiO_2$ nanowires on a Ti alloy powder (Ti-6wt%Al-4wt%V, Ti64) using simple thermal oxidation under a limited supply of $O_2$. The optimum condition for $TiO_2$ nanowire synthesis is studied for variables including temperature, time, and pressure. $TiO_2$ nanowires of ${\sim}5{\mu}m$ in length and 100 nm in thickness are richly synthesized under the optimum condition with single-crystalline rutile phases. The formation of $TiO_2$ nanowires is greatly influenced by synthesis temperature and pressure. The synthesized $TiO_2$ nanowires are characterized using field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), and high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM).
The use of titanium alloys as biomaterials is increasing due to their superior biocompatibility and enhanced corrosion resistance compared to conventional stainless steels and cobalt-based alloys. Ti-6Al-4V ($\alpha+\beta$type) alloy instead of pure titanium ($\alpha$type) is being widely used as biomaterials has some characteristics such as high fatigue strength, tensile strength and corrosion resistance. But it has been reported recently that the vanadium element expresses cytotoxicity and the aluminium element is related with dementia of Alzheimer type and neurotoxicity. In order to overcome their detrimental effects, $\beta$-phase stabilizer Nb was chosen in the present study. This paper was described the influence of phase changes of Ti-Nb alloys on mechanical properties. Ti-3wt.%Nb($\alpha$type),Ti-20wt.%Nb($\alpha+\beta$type) and Ti-40wt.%Nb($\beta$type) alloys were melted by vacuum arc furnace. The specimens were homogenized at 1050$^{\circ}C$ for 24hr and were then hot rolled to 50% reduction. Each alloys were solution heat treated at $\beta$ zone and $\alpha+\beta$ zone after homogenization and then were aged. The mechanical properties of Ti alloys were analysed by hardness test, tensile test, elongation test and SEM test. The results can be summarized as follows: 1) The higher hardness value of $\alpha+\beta$type alloy was obtained compared to the, $\alpha,\beta$type alloys. 2) The aged treated showed better hardness compared to the solution heat treated, homogenized. 3) In the case of solution and aging treatment at $\beta$region, the $\alpha+\beta$type alloy showed the most highest tensile strength and $\beta$type alloy showed the best elongation.
Commercially pure titanium (CP-Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used in implant materials such as dental and orthopedic implants due to their corrosion resistance, biocompatibility, and good mechanical properties. However, surface modification of titanium and titanium alloys is necessary to improve osseointegration between implant surface and bone. Especially, when titanium oxide nanotubes are formed on the surface of titanium alloy, cell adhesion is greatly improved. In addition, plasma electrolytic oxide (PEO) coatings have a good safety for osseointegration and can easily and quickly form coatings of uniform thickness with various pore sizes. Recently, the effects of bone element such as magnesium, zinc, strontium, silicon, and manganese for bone regeneration are researching in dental implant field. The purpose of this study was researched on the surface morphology of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy after anodic titanium oxide treatmentusing various instruments. Ti-6Al-4V ELI disks were used as specimens for nanotube formation and PEO-treatment. The solution for the nanotube formation experiment was 1 M $H_3PO_4$ + 0.8 wt. % NaF electrolyte was used. The applied potential was 30V for 1 hours. The PEO treatment was performed after removing the nanotubes by ultrasonics for 10 minutes. The PEO treatment after removal of the nanotubes was carried out in the $Ca(CH_3)_2{\cdot}H_2O+(CH_3COO)_2Mg{\cdot}4H_2O+Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O+Zn(CH_3CO_2)_2Zn{\cdot}2H_2O+Sr(CH_2COO)_2{\cdot}0.5H_2O+C_3H_7CaO_6P$ and $Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O$ electrolytes. And the PEO-treatment time and potential were 3 minutes at 280V. The morphology changes of the coatings on Ti-6Al-4V alloy surface were observed using FE-SEM, EDS, XRD, AFM, and scratch tester. The morphology of PEO-treated surface in 5 ion coating solution after nanotube removal showed formation or nano-sized mesh and micro-sized pores.
Ti와 Ti-6%Al-4%V합금은 내 부식성 및 생체 적합성이 매우 우수하기 때문에 현재 생체재료로써 널리 사용되고 있다. 하지만 Ti-6%Al-4V합금에 포함된 Al과 V이 신체에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다는 연구 결과가 보고되면서 새로운 생체재료의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 생체에 무해한 Ti-Nb와 hydroxyapatite(HAp)를 복합 첨가하여 고에너지볼밀링(high-energy mechanical milling, HEMM)으로 나노 합금분말을 제조 후 급속소결에 의하여 Ti-Nb/HAp 생체재료를 제조 하였다. 제조한 Ti-Nb/HAp 생체용 복합재료에서 HAp 첨가량과 분말의 밀링, 믹싱에 따른 조직 변화와 소결체의 생체적합성의 변화 및 기계적 특성의 변화를 분석하였다. 이때 Ti-42%Nb에 HAp의 첨가량을 0%, 5%, 10%, 15%로 변화를 주었고, 밀링은 고에너지볼밀링기를 이용하여 0~8시간 동안 실시하였다. 그 결과 밀링 시간이 증가할수록 합금 분말의 크기가 미세해졌으며, 특히 8시간 밀링시 분말의 크기가 나노 크기로 감소하여 기계적 특성(경도 및 강도)이 우수해지는 것을 알 수 있었다.
연구목적: 최근 치과용 임플란트의 임상 경향이 전체 치료기간을 줄일 수 있는 방법에 관심이 집중됨에 따라 불활성의 티타늄 임플란트 표면에 활성을 부여하기 위한 다양한 표면처리 방법이 검토되고 있다. 본 연구에서는 높은 강도가 요구되는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있지만 표면 특성이 순 티타늄에 비해 떨어지는 Ti-6Al-4V 합금의 골전도성을 개선할 목적으로 시행되었다. 연구 재료 및 방법: $20{\times}10{\times}2\;mm$의 Ti-6Al-4V 합금판을 준비한 다음 $TiO_2$ 나노튜브를 형성하기 위해 DC 정전원 장치의 양극과 음극에 각각 시편과 백금판을 결선하고 0.5 M $Na_2SO_4$와 1.0 wt% NaF를 함유하는 전해액을 사용하여 전압 20 V와 전류밀도 $30\;㎃/cm^2$ 조건에서 2시간 동안 양극산화 처리하였다. $TiO_2$ 나노튜브 형성 후 산화 피막층의 결정화를 유도하기 위해 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였고, 표면활성도를 개선하기 위해 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 5시간 침적을 시행하였다. 준비한 시편의 표면 반응성을 조사하기 위해 pH와 무기이온의 농도를 사람의 혈장과 유사하게 조절한 Hanks 용액 (H2387, Sigma Chemical Co., USA)에 2주간 침적하였다. 결과: 20 V에서의 양극산화처리로 직경 48.0 - 65.0 ㎚ 범위의 무정형의 $TiO_2$ 나노튜브가 전체 표면에 걸쳐서 균일하게 생성되는 양상을 보였다. $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 상대적으로 강한 anatase 피크와 함께 rutile 피크가 관찰되었다. $TiO_2$ 나노튜브의 표면활성도는 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 개선되었다. 열처리와 전석회화 처리 후 SBF에 침적한 결과, $TiO_2$ rutile 피크의 상대적 강도는 크게 증가되었지만 HA의 석출은 저하되는 경향을 보였다. 결론: 이상의 결과로 미루어 볼 때, 양극산화 처리한 $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서의 열처리에 의해 피막층이 안정화되고, 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 표면에 인산칼슘층을 형성하는 것이 표면활성도를 개선하는데 유효함을 알 수 있었다.
Commercially pure titanium (CP Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used for biomedical applications. However, the use of the Ti-6Al-4V alloy in biomaterial is then a subject of controversy because aluminum ions and vanadium oxide have potential detrimental influence on the human body due to vanadium and aluminum. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti ${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Manganese(Mn) plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. Radio frequency(RF) magnetron sputtering in the various PVD methods has high deposition rates, high-purity films, extremely high adhesion of films, and excellent uniform layers for depositing a wide range of materials, including metals, alloys and ceramics like a hydroxyapatite. The aim of this study is to research the Mn coatings on the micro-pore formed Ti-29Nb-xHf alloys by RF-magnetron sputtering for dental applications. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at $1050^{\circ}C$. Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. Mn coatings was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Mn coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
Titanium and titanium alloys are widely used for orthopedic and dental implants for their superior mechanical properties, low modulus, excellent corrosion resistance and good biocompatibility. In this study, corrosion behaviors of nanotube formed on the bone plate of Ti-6Al-4V alloy for dental use have been investigated. $TiO_2$ nanotubes were formed on the dental bone plates by anodization in $H_3PO_4$ containing 0.6 wt % NaF solution at $25^{\circ}C$. Electrochemical experiments were performed using a conventional three-electrode configuration with a platinum counter electrode and a saturated calomel reference electrode. Anodization was carried out using a scanning potentiostat (EG&G Co, Model 263A USA), and all experiments were conducted at room temperature. The surface morphology was observed using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy(EDS). The corrosion behavior of the dental bone plates was examined using potentiodynamic test(potential range of -1500~2000 mV) in a 0.9% NaCl solution by potentiostat (EG&G Co, PARSTAT 2273. USA). The inner diameter of nanotube was about 150~180 nm with wall thickness of about 20 nm. The interspace of nanotube to nanotube was 50 nm. The passive region of the nanotube formed bone plates showed the broad range compared to non-nanotube formed bone plates. The corrosion surface of sample was covered with corrosion products.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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