Alumina is one of the most important ceramic materials because of its useful physical and chemical properties. Recently, high-purity alumina has been used in various industrial fields. This leads to increasing demand for reliable elemental analysis of impurities in alumina samples. However, the chemical inertness of alumina makes the sample preparation for conventional elemental analysis a tremendously difficult task. Herein, we demonstrated the feasibility of laser ablation for effective sampling of alumina powder. Laser ablation performs sampling rapidly without any chemical reagents and also allows simultaneous optical emission spectroscopy and mass spectrometry analyses. For six alumina samples including certified reference materials and commercial products, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser-ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) analyses were performed simultaneously based on a common laser ablation sampling. LIBS was found to be useful to quantify alkali and alkaline earth metals with limits-of-detection (LODs) around 1 ppm. LA-ICP-MS could quantify transition metals such as Ti, Cu, Zn, and Zr with LODs in the range from a few tens to hundreds ppb.
Mi Kyung Bok;Chung Hwa Chin;Hee Jung Choi;Ju Hyun Ham;Byung Soo Chang
Applied Microscopy
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v.52
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pp.12.1-12.8
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2022
The microstructure of diatom frustules found in mud sediments along the coast of Boryeong- city, South Korea, was observed using a scanning electron microscopy (SEM), and the constituent elements of diatoms were analyzed using energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Diatom frustules and clay minerals were present in the SEM images of the mud powder. High-magnification SEM images revealed that the surface of the frustules contained identically shaped circular pores, measuring 1 ㎛ in diameter, arranged at regular intervals. This study revealed that the diatom shell fragments in the mud powder ranged in size from 3 to 30 ㎛, with an average thickness of approximately 2.5 ㎛. The elements Si, Al, Fe, K, Na, Mg, and Ti were detected while analyzing the frustule constituents, with Si being the primary component with the highest content.
For the production of functional $TiO_2$-biodegradable plastic (polybutylene succinate:PBS) composite material with photocayalytic activity, we attempted to prepare $TiO_2$ coatings on PBS substrate by HVOF and plasma spraying techniques under various conditions. The microstructures of coatings were characterized with SEM and XRD analysis, and the photocatalytic efficiency of coatings was evaluated by the photo degradation of gaseous acetaldehyde. The effects of primary particle size and spraying parameters on the formation behavior, photocatalytic performance of the coatings have been investigated. The results indicated that for both the HVOF sprayed $P_{200}$ and $P_{30}$ coatings, the high anatase ratio of 100% can be achieved regardless of fuel gas pressure. On the other hand, the HVOF sprayed $P_7$ coating exhibited a largely decreased anatase ratio (from 100% to 49.1%) with increasing the fuel gas pressure, which may be attributed to much higher susceptibility of heat for 7 nm agglomerated powder. HVOF sprayed $P_{200}$ and $P_{30}$ coatings show better performance as compared to that of plasma sprayed $P_{200}$ coatings owing to the higher anatase ratio. However, the HVOF sprayed $P_7$ coatings did not show the photocatalytic activity, which may result from the extremely small reaction surface area to the photocatalytic activity and low anatase ratio.
The Electron/Hole Pair is generated when the activation energy produced by ultraviolet ray illuminates to the semiconductor and OH- ion produced by water photocleavage reacts with positive Hole. As a results, OH radical acting as strong oxidant is generated and then Photocatalytic oxidation reaction occurs. The photocatalytic oxidation can oxidate the non-degradable and hazardous organic substances such as pesticides and aromatic materials easier, safer and shorter than conventional water treatment process. So in this study, many factors influencing the oxidation of chlorophenols, such as inorganic electrolytes addition, change of oxygen and nitrogen atmosphere, temperature, pH, oxygen concentration, chlorophenol concentration, were throughly examined. According to the experiments observations, it is founded that the rate of chlorophenol oxidation follows a first-order reaction and the modified Langmuir-Hinshelwood relationship. And the photocatalytic oxidation occurs only when activation energy acting as Electron/Hole generation, oxygen acting as electron acceptor to prevent Electron/Hole recombination, $TiO_2$ powder acting as photocatalyst are present. The effects of variation of dissolved oxygen concentration, temperature and inorganic electrolytes concentration on 2-chlorophenol oxidation are negligible. And the lower the organic concentration, the higher the oxidation efficiency becomes. Therefore, the photocatalytic oxidation is much effective to oxidation of hazardous substances at very low concentration. The oxidation is effective in the range of 0.1 g/L-10 g/L of $TiO_2$. Finally when the ultra-violet ray is illuminated to $TiO_2$, the surface characteristics of $TiO_2$ change and Adsorption/Desorption reaction on $TiO_2$ surface occurs.
We report a novel method to synthesize nanocomposites composed of titania nanoparticles and phosphotungstate ions with various composition ratios ranging from W/Ti = 12/10 to 12/500 by inducing the electrostatic interaction between the positively charged protonated titania sol-particles and the negatively charged phosphotungstate anions to flocculate and precipitate. The precipitates showed varied features depending on the composition. The precipitate from the tungsten-richest W/Ti = 12/10 reaction is amorphous in its powder X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy data. This material shows the Type II adsorption characteristics in its N2-adsorption isotherm, but with quite low surface area of 34 m2/g. To the contrary, the precipitates from the titanium-richer reactions (W/Ti = 12/50- 12/500) are composed of anatase nanoparticles of 2-6 nm by XRD, TEM and Raman and show the Type I adsorption characteristics. The surface area linearly increases with the titanium content from 131 m2/g for W/ Ti = 12/50 to 228 m2/g for 12/500. The precipitate from the reaction with the intermediate composition W/Ti = 12/20 is composed of anatase nanoparticles and does not have any pore accessible to N2. With the wide variety of the physical properties of the precipitates, the present method can be a novel, viable means to tailor synthesis of nanocomposite materials. A formation mechanism of the precipitates is based on the electrostatic interactions between the titania nanoparticles and phosphotungstate ions.
Kim, Dong-Myung;Lee, Han-Ho;Lee, Ki-Young;Lee, Jai-young
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.6
no.1
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pp.1-9
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1995
$V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금은 많은 양의 수소를 흡수할 수 있으나 KOH 전해질내에서 방전이 되지 않기 때문에 Ni-MH 전지의 음극재료로 사용할 수 없었다. 이와 같은 $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금을 전해질내에서 수소흡수/방출에 대한 촉매효과를 갖도록 Ni 분말과 소결하였다. Ni 분말과 소결한 모든 시편은 KOH 전해질내에서 10 Cycle 이내에 활성화 되었다. 방전용량은 소결시 첨가된 Ni 분말의 양에 따라 maximum 거동을 보였다. 가장 높은 방전용량을 보여준 전극의 경우는 소결시 첨가된 Ni 분말의 양이 25wt.%이며 그 방전용량은 302mAh/g이었다. SEM과 EDS 그리고 XRD 분석결과 소결시 $VNi_3$가 형성됨을 알 수 있었다. $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금의 표면에 형성된 $VNi_3$는 전극의 최적방전조건과 밀접한 관련이 있음을 알 수 있었다. Brewer-Engel 이론에 의하면 $VNi_3$는 수소의 evolution에 대한 전기적 촉매효과가 매우 높다고 보고하고 있으며, 이러한 효과는 본 실험결과 교환전류밀도의 증가와 방전시 과전압의 감소로써 나타났다. 본 연구에서는 수소의 저장용량은 크나 KOH 전해질내에서 방전되지 않는 합금을 사용하여 Ni-MH 전지용 음극개발을 하기 위해 Ni분말과 소결하여 합금의 표면을 변화시키는 새로운 방법을 제안하고자 한다.
The charcoal-encapsulated methyl silica microcapsules were prepared by a O/W microemulsion sol-gel method, and the adsorption properties on aquatic humic acid were investigated. The capsules prepared were spherical, $100{\sim}1000{\mu}m$ in size. The size distribution was controllable by adjusting the size of charcoal powder, charcoal/methyl silica ratio, and agitating speed in O/W sol-gel process. Adsorption efficiency of charcoal for aquatic humic acid was decreased after encapsulation by methyl silica shell. The decreased adsorption efficiency can be dependent on the decrease of the BET surface area and pore volume after encapsulation. Diffusion properties of humic acid through the capsule shell also played an important role on adsorption efficiency. Therefore, the reasonable target pollutants for the capsules can be VOC or odor molecules which can overcome diffusion barrier through shell of capsules in air condition. Functionalization methods for the charcoal-encapsulated $CH_3(SiO)_n$ microcapsules by incorporation of $TiO_3$ as a phtocatalytic function and by incorporation of inorganic pigment as a color function were also investigated. $TiO_2$ coating properties were controllable by adjusting pH, temperature, and the concentration of $TiOSO_4$. In XRD measurement, the crystal form of the coated $TiO_2$ was anatase. For the colorization of the capsules, inorganic pigments were more efficient than organic dyes, and various color was introduced to the capsules using inorganic pigments.
For advanced drinking water treatment of high turbidity water, we used the hybrid process that was composed of photocatalyst packing in space of between outside of multi-channel ceramic microfiltration membrane and membrane module inside. Photocatalyst was polypropylene (PP) beads coated $TiO_2$ powder by CVD (chemical vapor deposition) process. Instead of natural organic matters (NOM) and fine inorganic particles in natural water source, standard NOM solution was prepared with humic acid and kaolin. Water-back-flushing of 10 sec was performed per every period of 10 min to minimize membrane fouling. Resistance of membrane fouling ($R_f$) increased and J decreased as concentration of humic acid changed from 2 mg/L to 10 mg/L, and finally the highest total permeate volume ($V_T$) could be obtained at 2 mg/L. Then, treatment efficiency of turbidity and $UV_{254}$ absorbance were above 96.4% and 78.9%, respectively. As results of treatment portions by membrane filtration, photocatalyst adsorption, and photo-oxidation in (MF), (MF + $TiO_2$), (MF + $TiO_2$ + UV) processes, turbidity was treated little by photocatalyst adsorption, and photo-oxidation. However, treatment portions of $UV_{254}$ absorbance by adsorption (MF + $TiO_2$) and photo-oxidation (MF + $TiO_2$ + UV) at humic acid of 4 mg/L and 6 mg/L were above 9.0, 9.5 and 8.1, 10.9%, respectively.
Kim, Min-Kun;Kim, Jin;Yu, Seung-Ho;Mun, Junyoung;Sung, Yung-Eun
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.10
no.2
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pp.223-230
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2019
A facile method for surface coating with $Li_2TiF_6$ which has a high lithium-ion conductivity, on $LiMn_2O_4$ spinel cathode material for high performance lithium ion batteries. The surface coating is performed by using a co-precipitation method with $Li_2CO_3$ powder and $H_2TiF_6$ solution under room temperature and atmospheric pressure without special equipment. Total coating amount of $Li_2TiF_6$ is carefully controlled from 0 to 10 wt.% based on the active material of $LiMn_2O_4$. They are evaluated by a systematic combination of analyses comprising with XRD, SEM, TEM and ICP. It is found that the surface modification of $Li_2TiF_6$ is very beneficial to high cycle life and excellent rate capability by reducing surface failure and supporting lithium ions transportation on the surface. The best coating condition is found to have a high cycle life of $103mAh\;g^{-1}$ at the 100th cycle and a rate capability of $102.9mAh\;g^{-1}$ under 20 C. The detail electrochemical behaviors are investigated by AC impedance and galvanostatic charge and discharge test.
Thermal degradation behavior of a $WO_3-TiO_2$ monolithic catalyst was investigated in terms of structural, morphological, and physico-chemical analyses. The catalyst with 4 wt.% $WO_3$ contents were prepared by a wet-impregnation method, and a durability test of the catalysts were performed in a temperature range between $400^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$ for 3 h. An increase of thermal stress decreased the specific surface area, which was caused by grain growth and agglomeration of the catalyst particles. The phase transition from anatase to rutile occurred at around $800^{\circ}C$ and a decrease in the Brønsted acid sites was confirmed by structural analysis and physico-chemical analysis. A change in Brønsted acidity can affect to the catalytic efficiency; therefore, the thermal degradation behavior of the $WO_3-TiO_2$ catalyst could be explained by the transition to a stable rutile phase of $TiO_2$ and the decrease of specific surface area in the SCR catalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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