Hot stage microscopy (HSM) is a thermal analysis technique that combines the best properties of thermal analysis and microscopy. HSM is rapidly gaining interest in pharmaceuticals as well as in other fields as a regular characterization technique. In pharmaceuticals HSM is used to support differential scanning calorimetry (DSC) and thermo-gravimetric analysis (TGA) observations and to detect small changes in the sample that may be missed by DSC and TGA during a thermal experiment. Study of various physical and chemical properties such sample morphology, crystalline nature, polymorphism, desolvation, miscibility, melting, solid state transitions and incompatibility between various pharmaceutical compounds can be carried out using HSM. HSM is also widely used to screen cocrystals, excipients and polymers for solid dispersions. With the advancements in research methodologies, it is now possible to use HSM in conjunction with other characterization techniques such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), DSC, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) which may have additional benefits over traditional characterization techniques for rapid and comprehensive solid state characterization.
열-음향방출(thermo-AE) 기법을 이용하여 두께 3mm, $[+45_6/-45_6]_s$ 복합재료 적층판의 열응력 유기 손상에 대한 비파괴평가의 유효성을 연구하였다. 반복적인 열부하 사이클에 의해서 thermo-AE 사상수가 감소하는 경향이 뚜렷하게 나타나서 열부하에 따른 카이저효과가 관찰되었다. 열부하사이클중의 thermo-AE거동을 분석하여 복합재료의 응력자유온도를 결정할 수 있었다. 초음파 C스캔, 광학현미경, 주사형 전자현미경을 통해 섬유파단과 모재파손이 관찰되었으며, 이들 파손 인자는 thermo-AE 신호의 단시간 퓨리에 변환처리에 의해 생성된 3종류의 서로 다른 시간-주파수 특성과 대응하였나 이 특성을 이용하여 복합재료의 냉각열처리 및 반복 열부하사이클시의 손상발생과정 및 내부 마찰거동 내역을 추적할 수 있었다.
Novel thermo-optically focus-switchable Fresnel zone plates based on phase-change metafilms are designed and analyzed at a visible wavelength (660 nm). By virtue of the large thermo-optic response of vanadium dioxide (VO2) thin film, a phase-change material, four different plasmonic phase-change absorbers are numerically designed as actively tunable Gires-Tournois Al-VO2 metafilms in two and three dimensions. The designed phase-change metafilm unit cells are used as the building blocks of actively focus-switchable Fresnel zone plates with strong focus switching contrast (40%, 83%) and high numerical apertures (1.52, 1.70). The Fresnel zone plates designed in two and three dimensions work as cylindrical and spherical lenses in reflection type, respectively. The coupling between the thermo-optic effect of VO2 and localized plasmonic resonances in the Al nanostructures offer a large degree of freedom in design and high-contrast focus-switching performance based on largely tunable absorption resonances. The proposed method may have great potential in photothermal and electrothermal active optical devices for nonlinear optics, microscopy, 3D scanning, optical trapping, and holographic displays over a wide spectral range including the visible and infrared regimes.
In this research work attempts were made to study the bonding of thermo-plastics with adhesives using solar radiation. In order to study the curing behaviour necessary experiments were conducted under varying conditions of temperature, exposure time and power of solar energy. The cured samples were then studied under the optical microscope before subjecting to tensile testing in order to study their mechanical properties of thermo-plastics. The fracture surfaces were further studied under the Scanning Electron Microscopy(SEM) in order to research the microstructural changes that are taken place during curing. In order to measure the performance of solar energy cured joints the parameters such as; bond strength, surface morphology, the microstructual changes, variation in properties of adhesives bonded joints are compared to that of specimen cured at ambient conditions and specimen cured using microwave techniques.
A study on adhesion and wear resistance of VC(vanadium carbide) coating on die steels, STD11 and STD61, has been carried out. The VC coating on the die steels was made by immersing them in molten borax bath, a kind of TRD(thermo-reactive deposition and diffusion). Adhesion strength and wear resistance were investigated using scratch test, indentation test and plate-disc test(Ogoshi type) respectively. The influence of sliding distance on the amount of wear has been determined and dominant wear mechanisms has been characterized using optical microscopy, scanning electron microscopy and EDS spectroscopy. The critical adhesion strength($L_c$) between VC coating layer and substrate(STD11) was increased to 60N($L_c$) in the scratch test. In the case of STD61, the strength increased to 24N. The wear resistance of VC coated die steels was excellent because the diffusion layer formed just below the coating layer. The dominant wear mechanism was identified as adhesive wear for VC coating die steels which were worn by combination of cracking and plucking of VC fragments and disc.
열-음향방출(thermo-acoustic emission)기법을 이용함으로써, 직교형 복합재료적층판의 저온냉각 시에 형성되는 미세손상을 검출하고 평가하여 그 유효성을 검토하였다. 액체질소에 의한 저온냉각($-191^{\circ}C$)으로 생성된 미세손상은 가열-냉각 열부하사이클 시에 발생하는 음향방출(AE)거동의 해석을 통해 평가되었다. 저온냉각에 따른 섬유파단과 모재파손은 초음파 C스캔, 광학현미경, 주사형 전자현미경을 통해 관찰되었으며, 이들 미세파손 모드는 AE신호의 퓨리에 변환(FFT)처리해석, 단시간 퓨리에 변환(STFT)처리해석으로 분류되는 3종류의 서로 다른 특징을 갖는 AE신호로 검출될 수 있었다. 이들 AE신호특성을 시간 단계별로 검출하여 저온냉각시에 형성되는 복합재료 미세파괴의 과정을 실시간으로 평가할 수 있었으며, 또한 열부하 사이클시의 AE신호해석을 통해서 저온 냉각으로 생성된 미세파손의 정도를 추정할 수 있었다.
Copper composite materials have attracted wide attention for energy applications. Especially $CuInS_2$ has a desirable direct band gap of 1.5 eV, which is well matched with the solar spectrum. $CuInS_2$ nanoparticles could make it possible to develop color-tunable $CuInS_2$ nanoparticle emitter in the near-infrared region (NIR) for energy application and bio imaging sensors. In this paper, $CuInS_2$ nanoparticles were successfully synthesized by thermo-decomposition methods. Surface modification of $CuInS_2$ nanoparticles were carried out with various semiconductor materials (CdS, ZnS) for enhanced optical properties. Surface modification and silica coating of hydrophobic nanoparticles could be dispersed in polar solvent for potential applications. Their optical properties were characterized by UV-vis spectroscopy and photoluminescence spectroscopy (PL). The structures of silica coated $CuInS_2$ were observed by transmission electron microscopy (TEM).
The effects of alloy elements and cooling rate on the solidification path and the formation behavior of $\beta$ phase in Fe-containing Al-Si alloys were studied based on the thermodynamic analysis and the pertinent experiments. The thermodynamic calculation was systematically performed by using Thermo-Calc program. For the thermodynamic analysis in high alloy region of Al-Si-Fe ternary system, a thermodynamic database for Thermo-Calc was correctly updated and revised by the collected up-to-date references. For the thermodynamic-based prediction of various solidification paths in Fe-containing Al-Si system, liquidus projection of Al-Si-Fe ternary system, including isotherms, invariant, monovariant, bivariant reactions and equilibrium temperatures, was calculated and analyzed as functions of composition and temperature. The calculated results were compared to the experimental results using various casting specimens. In order to analyze various solidification sequences as functions of Si and Fe content, 4 representative alloy compositions, low Fe content in both low and high Si contents and high Fe content again in both low and high Si contents, were designed in this study. For better understanding of the influence of cooling rate on the formation behavior of $\beta$ phase, 4 alloys were solidified under furnace and rapidly cooled conditions. Cooling curves of solidified alloys were recorded by thermal analysis. Various important solidification events were evaluated using the first derivative-cooling curves. Microstructures of the casting samples were studied by the combined analysis of optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM).
$Na^+$-사포나이트(saponite, SPT) 필름의 유연성을 향상시키기 위해 수용성 고분자인 폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol); PVA)을 다양한 함량(0~10 wt%)으로 사용하여 용액 삽입방법을 통해 SPT 하이브리드 필름을 제조하였다. 본 논문에서는 SPT 하이브리드 필름의 열적 광학적 성질, 모폴로지, 및 가스 투과성 등을 조사하였다. PVA 농도에 따른 SPT 하이브리드 필름의 성질들은 X-선 회절도(XRD), 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 자외선-가시광선(UV-vis.) 흡광도기, 및 산소투과($O_2$TR) 측정기 등을 통해 조사하였다. SPT 하이브리드 필름의 성질들은 PVA의 무게% 농도에 따라 많은 영향을 받았으며, 적은 양의 PVA도 SPT 하이브리드 필름의 유연성을 증가시키기에 충분하였다.
Mayani, Suranjana V.;Mayani, Vishal J.;Kim, Sang Wook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권12호
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pp.3535-3541
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2014
Bisphenol A is considered as pollutant, because it is toxic and hazardous to living organisms even at very low concentrations. Biological oxidation used for removing this organic from waste water is not suitable and consequently application of catalytic wet oxidation has been considered as one of the best options for treating bisphenol A. We have developed Fe/SBA-15, Ni/SBA-15 and Fe-Ni/SBA-15 as heterogeneous catalysts using the advanced impregnation method for oxidation of bisphenol A in water. The catalysts were characterized with physico-chemical characterization methods such as, powder X-ray diffraction (PXRD), FT-IR measurements, N2 adsorption-desorption isotherm, thermo-gravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) analysis. This work illustrates activity of the catalysts for heterogeneous catalytic degradation reaction revealed with excellent conversion and recyclability. The degradation products identified were not persistent pollutants. GC-MS analysis identified the products: 2,4-hexadienedioic acid, 2,4-pentadienic acid and isopropanol or acetic acid. The leachability study indicated that the catalysts release very little metals to water. Therefore, the possibility of water contamination through metal leaching was almost negligible.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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