Poly(methyl methacrylate)/aluminum hydroxide(PMMA/AH) 컴포지트의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물(GO)을 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. GO는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA/AH 컴포지트 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위해 산소 플라즈마를 사용하여 노출 시간을 0분에서 70분까지 변화를 주어가며 GO 표면을 개질시켰다. 노출 시간이 50분까지 증가함에 따라 산소 플라즈마 처리한 GO를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 PMMA/AH 컴포지트에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell 경도, Barcol 경도, Izod 충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절한 조건에서 산소 플라즈마 처리된 GO는 PMMA/AH 컴포지트 매트릭스와의 계면접착력이 매우 우수함을 파단면 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GO의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 나노컴포지트의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
A low cost environmentally benign surface coating binder is highly desirable in the field of material science. In this report, castor oil based hyperbranched polyester/bitumen modified fly ash nanocomposites were fabricated to achieve the desired performance. The hyperbranched polyester resin was synthesized by a three-step one pot condensation reaction using monoglyceride of castor oil based carboxyl terminated pre-polymer and 2,2-bis (hydroxymethyl) propionic acid. Also, the bulk fly ash of paper industry waste was converted to hydrophilic nano fly ash by ultrasonication followed by transforming it to an organonano fly ash by the modification with bitumen. The synthesized polyester resin and its nanocomposites were characterized by different analytical and spectroscopic tools. The nanocomposite obtained in presence of 20 wt% styrene (with respect to polyester) was found to be more homogeneous and stable compared to nanocomposite without styrene. The performance in terms of tensile strength, impact resistance, scratch hardness, chemical resistance and thermal stability was found to be improved significantly after formation of nanocomposite compared to the pristine system after curing with bisphenol-A based epoxy and poly(amido amine). The overall results of transmission electron microscopic (TEM) analysis and performance showed good exfoliation of the nano fly ash in the polyester matrix. Thus the studied nanocomposites would open up a new avenue on development of low cost high performing surface coating materials.
고분자 기반 복합재료는 가볍고 우수한 물성을 가지고 있기 때문에, 단일 소재가 갖기 어려운 물성을 충족하기 위한 방법으로서 그 수요는 급격하게 증가되고 있다. 그에 따라, 크기가 1-100 nm를 갖는 입자를 고분자 기지에 분산시켜 제작하는 고분자 나노 복합재료에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그리고, 나노입자 강화 복합재의 기지 재료로 열가소성 수지를 사용한 복합재료 연구를 많이 진행하고 있다. 본 연구를 통해 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTAB)으로 층간 물질을 개질한 유기 나노 점토가 포함된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 기반 나노 복합체를 제조하였다. 다양한 나노 점토 중에서, 질석 (vermiculite, VMT)은 저가이며 풍부한 매장량과 고유의 물성으로 인해 고분자 재료의 기계적 및 열적 특성을 증가시키는 연구들이 수행되고 있다. 하지만, VMT의 강한 층간 결합으로 인해 고분자 기지 내에서 박리 및 분산 성능이 낮아 그 활용이 제한되었다. 본 연구에서는 나노 점토의 함유량에 따른 기계적 물성을 인장 시험으로 확인하였고, 나노 점토 입자가 PET 기재 내에 분산되는 정도를 TEM 단면 사진으로 평가하고, 그리고 질소 가스 차단 특성을 측정하였다.
4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트(MDI)와 폴리에스테르 타입 폴리올인 $Nippollan4010^{(R)}(\bar{M}_n2000)$을 반응시킨 후, 실록산 디아민으로 유기화된 MMT를 반응시킨 다음 1,4부탄디올을 사슬연장하여 디메틸아세트아미드(DMAc) 내에서 고형분 $25\;wt\%$로 조정한 후 폴리우레탄/MMT 나노복합체를 합성하였다. 이러한 나노복합체는 점토의 실리케이트 층간에 실록산 주사슬들이 효과적으로 삽입된 형태를 가짐으로써 단순히 혼합되어 분산된 경우보다 박리 효과가 우수할 것으로 예상할 수 있다. 실험 중 반응 정도는 FT-IR로 확인하였으며, 분산 및 박리정도는 X-선회절(XRD)와 투과 전자 현미경(TEM)으로 관찰하였으며, 인장강도는 UTM을 이용하여 측정하였다. 열적 성질은 열무게 분석(TGA)을 이용하였으며, 그 외 접촉각을 측정하여 표면에너지의 변화를 확인하여 보았다. XRD와 TEM분석 결과 폴리우레탄/친유성 MMT 나노복합체에 분산된 MMT는 층간 간격이 어느 정도 증가된 삽입된 구조로 되어 있는 것으로 밝혀졌다. 폴리우레탄/친유성 MMT 나노복합체의 인장강도와 탄성률은 폴리우레탄/$Na^+-MMT$ 나노복합체의 그것보다 월등히 증가하였다.
그래핀옥사이드(GO)와 전도성 고분자(PPy, PANI, PEDOT)로 이루어진 나노복합체를 제자리 화학중합을 통하여 제조하였으며, 전도성 고분자의 함량 증가에 따른 특성변화를 분석하였다. GO에 존재하는 반응성 그룹 그리고 GO-poly(4-styrene sulfonic acid)(PSSA) 복합체 및 세 종류 나노복합체에서 고분자의 존재를 확인하였으며, GO와 PSSA 또는 전도성 고분자 사이의 상호작용이 제안되었다. GO-PSS/PEDOT 나노복합체의 경우 PEDOT 함량이 증가함에 따라 라만 스펙트럼의 $I_D/I_G$ 값이 감소하였으며 특성 피크 위치도 크게 변화하였다. GO-PSS/PEDOT 나노복합체의 경우 PEDOT이 GO-PSSA 층을 박리시켜 그들 분자층 사이로 내부 삽입되어 있는 형태를 취하며 GO 또는 GO-PSSA 분자층이 열차단층으로 작용하게 되어 나노복합체는 GO 또는 GO-PSSA보다 열안정성이 향상되었다. 또한 GO-PSSA와 PEDOT 사이에 형성된 균일한 hybridization 모폴로지를 확인하였으며, GO-PSS/PEDOT 나노복합체의 경우 가장 우수한 전기전도성을 보여 주었다.
본 연구에서는 천연물을 이용한 기능성 섬유를 제조하기 위하여 미처리 및 불소화 일라이트를 첨가하여 일라이트/PP 복합섬유를 용융방사로 제조하고 그 물리적 특성을 고찰하였다. 복합필라멘트 형성 시 층상구조를 가지는 일라이트의 윤활특성으로 순수 PP 필라멘트에 비해 복합필라멘트의 직경이 감소하는 현상이 나타났으며, 불소화의 효과로 인한 계면 친화성 향상 및 분산성 향상으로 불소화 일라이트/PP 복합필라멘트의 직경이 순수 PP 필라멘트의 2/3 정도로 감소하였다. 미처리 및 불소화 일라이트 모두 일라이트/PP 복합필라멘트의 열안정성을 향상시키는 효과가 있는 것으로 확인되었다. 또한, 미처리 일라이트/PP 복합필라멘트는 연신 공정을 거칠 때 절사가 발생하여, 복합섬유로서 활용될 수 없었으나, 불소화 일라이트/PP 복합필라멘트는 연신 후 순수 PP 필라멘트와 비슷한 인장강도를 가지고, 50% 정도 증가한 탄성률을 가지는 것으로 보아 복합섬유로서 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다. 일라이트/PP 복합필라멘트를 형성 시, 불소화를 통하여 일라이트/PP간의 계면 친화성이 향상되고 고분자 내 분산성은 향상이 되었으나, 층간 결합력이 강한 비팽윤성 일라이트 고유의 성질로 인하여 일라이트의 박리나 PP의 일라이트 내 층간삽입이 충분히 발생하지 않은 것으로 보아 나노복합체가 아닌 마이크로 복합체를 형성하는 것으로 여겨진다.
폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA) 매트릭스를 갖는 인조대리석의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물 플레이크(GOF)를 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. 충전제로 사용한 GOF는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위하여 다양한 산소:불소 조성의 함산소불소화 처리로 GOF 계면을 개질시켰다. 산소함량 50% 이상에서 함산소불소화 처리한 GOF를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 기존 인조대리석에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell경도, Barcol경도, Izod충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절히 함산소불소화 처리된 GOF는 PMMA 매트릭스와의 계면접착력이 우수함을 파단면의 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GOF 충전제의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 인조대리석의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
본 연구팀에서는 층상형 페로브스카이트 구조를 갖는 Ruddlesden-Popper 구조의 $K_2La_2Ti_3O_{10}$의 박리화를 통해 Aurivillius 구조의 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 페로브스카이트 산화물을 성공적으로 합성하였다. 박리화된 란타늄 티타네이트 나노시트는 BiOCl 나노결정구조와 반응시켜 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 결정을 얻어내었다. 박리화된 나노시트 현탁액은 $K_2La_2Ti_3O_{10}$으로부터 수소화된 $H_2La_2Ti_3O_{10}$의 층간에 에틸아민을 삽입시킴으로써 얻어내었다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해, 란타늄 티타네이트가 에틸아민에 의해 박리화된 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해, 박리화된 란타늄 티타네이트와 BiOCl의 재적층과정을 거쳐 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 조건에서 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2)로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
그래핀(Graphene)은 2차원 평면구조의 $sp^2$ 탄소 결합으로 이루어진 물질이다. 일반적으로 그래핀은 탄소 원자 한층 정도의 얇은 두께를 가지면서 강철의 100배 이상 높은 강도, 다이아몬드보다 2배 이상 뛰어난 열 전도성, 그리고 규소보다 100배 이상 빠른 전자이동도 등의 매우 우수한 특성을 지닌다. 그래핀을 합성하거나 얻는 방법에는, 기계적 박리법(Micro mechanical exfoliation), 산화흑연(graphite oxide)을 이용한 reduced graphene oxide(RGO)방법과 탄화 규소(SiC)를 이용한 epitaxial growth 방법 등이 있지만, 대 면적화가 어렵거나 구조적 결함이 큰 문제점이 있다. 반면, 탄화수소(hydrocarbon)를 탄소 공급원으로 하는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)은 구조적 결함이 상대적으로 적으면서 대 면적화가 가능하다는 이점 때문에 최근 가장 많이 이용되고 있는 방법이다. TCVD를 이용, 니켈, 몰리브덴, 금, 코발트 등의 금속에서 그래핀 합성연구가 보고되었지만, 대부분 수 층(fewlayer)의 그래핀이 합성되었다. 하지만, 구리 촉매를 이용하는 것이 단층 그래핀 합성에 매우 효율적이라는 연구결과가 보고되었다. 구리의 경우, 낮은 탄소융해도(solubility of carbon) 때문에 표면에서 self limiting 과정을 통하여 단층 그래핀이 합성된다. 그러나 단층 그래핀 일지라도 면저항(sheet resistance)이 매우 높고, 이론적 계산값에 비해 전자이동도(electron mobility)가 낮게 측정된다. 이러한 원인은 구조적 결함에서 기인된 것으로써 산업으로의 응용을 어렵게 만들기 때문에 양질의 단층 그래핀 합성연구는 필수적이다[1,2]. 본 연구에서는 TCVD를 이용하여 구리 포일(25 ${\mu}m$, Alfa Aeser) 위에 메탄가스를 탄소공급원으로 하여 수소를 함께 주입하고, 메탄가스의 양과 합성시간, 열처리 시간을 조절하면서 균일한 단층 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀을 $SiO_2$ (300 nm)기판위에 전사(transfer)후 라만 분광법(raman spectroscopy)과 광학 현미경(optical microscope)을 통하여 분석하였다. 그 결과, 열처리 시간이 증가할수록 촉매로 사용된 구리 포일의 grain size가 커짐을 확인하였으며, 구리 포일 위에 합성된 그래핀의 grain size는, 구리 포일의 grain size에 의존하여 커짐을 확인하였다. 또한 동일한 grain 내의 그래핀은 균일한 층으로 합성되었다. 이는 기계적 박리법, RGO 방법, epitaxial growth 방법으로 얻은 그래핀과 비교하여 매우 뛰어난 결정성을 지님이 확인되었다. 본 연구를 통하여 면적이 넓으면서도 결정성이 매우 뛰어난 양질의 단층 그래핀 합성 방법을 확립하였다.
천전리 각석은 중생대 백악기 경상누층군의 대구층에 속하는 셰일층준에 새겨져 있다. 이 암석은 열변질 작용을 받아 혼펠스화 되어 경도가 높고 치밀한 조직을 보이며, 조암광물은 석영, 정장석, 사장석, 방해석, 운모, 녹니석 및 불투명 광물들로 동일한 조성을 가지나 풍화대에서는 방해석이 거의 검출되지 않는다. 각석은 일정한 깊이의 풍화대를 형성하고 있으며 풍화대와 비풍화대는 광물조성 및 화학조성의 차이가 있다. 풍화대의 CaO 함량은 비풍화대에 비해 90% 이상 감소하였으며, 이는 방해석이 물과 반응하여 용탈되었기 때문이다. X-선의 투과특성으로 각석 표면의 풍화심도를 산출한 결과, 탈락 및 박리 영역에서는 0.5~1.0mm 정도의 깊이를 보였지만 대부분 영역의 풍화깊이는 3~4mm 정도로 산출되었다. 이는 Ca과 Sr의 함량과 변화로도 입증할 수 있다. 각석의 표면변색은 색의 농도를 달리하며 분포하고, 황갈색 변색은 얇은 생물 피막층과 함께 교호하며 79.6%의 피도를 보인다. 따라서 천전리 각석의 물리화학적 및 생물학적 손상을 효과적으로 제어할 수 있는 주기적인 보존관리와 예방보존 차원의 정밀모니터링이 필요할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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