• 제목/요약/키워드: Thermal decomposition temperature

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열화학 사이클 $H_2$ 제조를 위한 $NiFe_2O_4$의 열적 거동 (Thermal Behavior of $NiFe_2O_4$ for Hydrogen Generation)

  • 한상범;강태범;주오심;정광덕
    • 한국에너지공학회:학술대회논문집
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    • 한국에너지공학회 2003년도 추계 학술발표회 논문집
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    • pp.51-55
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    • 2003
  • 고상법에 의해 제조된 NiFe$_2$O$_4$의 열적거동은 열화학 사이클에 의해 H$_2$제조를 위해서 연구되었다. NiFe$_2$O$_4$의 환원반응은 800 $^{\circ}C$부터 시작하였고 무게감소는 1000 $^{\circ}C$까지 0.2-0.3 wt% 감소하였다. 이 반응에서 NiFe$_2$O$_4$의 B위치의 Fe$^3$이온과 결합된 산소의 방출에 의해 NiFe$_2$O$_4$는 환원되어진다. 환원산화 반응을 위해 NiFe$_2$O$_4$의 구조는 스피넬 구조를 갖는다. 여기서 $H_2O$ 분해반응은 환원된 NiFe$_2$O$_4$의 산화반응에 의해 H$_2$가 제조된다. 그러므로 NiFe$_2$O$_4$는 환원반응시 비교적 낮은 온도에서 산소를 방출하고, 환원산화 반응 중 결정구조의 변화 없이 매우 안정하게 H$_2$를 생산할 수 있기 때문에 열화학 사이클반응에서 우수한 재료로 평가된다.

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체액 모사 인산폐수로부터 인공뼈 재료로서의 수산아파타이트 합성에 관한 연구 (Synthesis of Hydroxyapatite as the Artificial Bone Materials from Phosphate Wastewater Simulating Human Body Fluid)

  • 이진숙;김동수
    • 자원리싸이클링
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    • 제13권3호
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    • pp.3-11
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    • 2004
  • 인이 함유된 폐수를 칼슘으로 침전 처리하는 과정에서 폐수에 존재하는 다른 물질들의 조성이 body fluid와 동일한 상황을 상정하여 하이드록시아파타이트 침전물을 인공 뼈의 재료로 활용하는 방안에 대한 기초 연구를 수행하고자 합성된 인공의 인산폐수 내에서 수산아파타이트 결정의 생성과정을 조사하였다. 수산아파타이트의 결정은 인공폐수 내에서 Ca($NO_3$)$_2$$.$$4H_2$O와 ($NH_4$)$_2$ $HPO_4$을 각각 과포화 시켜 침전반응을 일으켜 생성하였으며, 이 때 석출된 결정은 8$0^{\circ}C$에서 건조과정을 거쳐 그 조성을 분석하였으며, 소결 온도에 따른 결정 구조의 차이점과 결정 생성의 열적 거동을 검토하였다. DTA/TG 결과 $100^{\circ}C$부근에서 $H_2O$의 증발이 관찰되었으며 $250^{\circ}C$에서 암모니아의 분해와 lattice water의 휘발에 의한 무게 감소가 나타났다. 열처리된 시료의 XRD 분석결과 시료의 대부분이 수산아파타이트로 구성되어 있었다. FT-IR측정 결과 건조 시료의 경우, 인공 인폐수 제조에 사용된 물질의 bond가 관찰되었으며, 열분해 한 시료의 경우, hydroxyapatite의 구성성분과 동일한 $OH^{-}$ , PO$_4^{3-}$ , $CO_3^{2-}$ bond가 관찰되었다.

저밀도 폴리에틸렌 나노복합재료의 제조 및 특성 (Preparation and Properties of Low Density Polyethylene/Organo-clay Nanocomposite)

  • 문성철;정효선;이재철;홍진후;최재곤;조병욱
    • 공업화학
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    • 제16권1호
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    • pp.52-60
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    • 2005
  • 본 연구에서는 용융법에 의한 저밀도폴리에틸렌 나노복합재료를 제조하였으며, 구조변화, organo-clay의 분산정도, 열적 특성 및 난연 특성을 조사하였다. LDPE/PE-g-MA/organo-clay의 조성비가 90/10/1~10 (w/w/w)일 때, XRD 분석 결과 clay 층간간격이 증가함을 알 수 있었으며, TEM을 이용하여 organo-clay의 분산을 관찰하였는데, 대체적으로 organo-clay가 일정한 방향성을 가지며 잘 분산되어 있음을, 즉 삽입형(intercalation) 나노복합체가 형성되었음을 확인할 수 있었다. 또한 LDPE 나노복합재료의 분해온도가 순수한 LDPE에 비해 약 $80^{\circ}C$ 정도 상승함으로써 열적특성이 현저히 증가함을 알 수 있었고, organo-clay 5.0 wt% 범위 내에서 organo-clay의 함량이 증가함에 따라 LOI가 증가함을, 그 이상에서는 더 이상의 LOI 증가를 보이지 않음을 알 수 있었다.

Characterization of Poly(methyl methacrylate)-tin (IV) Chloride Blend by TG-DTG-DTA, IR and Pyrolysis-GC-MS Techniques

  • Arshad, Muhammad;Masud, Khalid;Arif, Muhammad;Rehman, Saeed-Ur;Saeed, Aamer;Zaidi, Jamshed Hussain
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권9호
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    • pp.3295-3305
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    • 2011
  • Thermal behavior of poly (methyl methacrylate) was analyzed in the presence of tin (IV) chloride. Five different proportions - polymer to additive - were selected for casting films from common solvent. TG, DTG and DTA were employed to monitor thermal degradation of the systems. IR and py-GC-MS helped identify the decomposition products. The blends start degrading at a temperature lower than that of the neat polymer and higher than that of the pure additive. Complex formation between tin of additive and carbonyl oxygen (pendent groups of MMA units) was noticed in the films soon after the mixing of the components in the blends. The samples were also heated at three different temperatures to determine the composition of residues left after the expulsion of volatiles. The polymer, blends and additive exhibited a one step, two-step and three-step degradation, respectively. $T_0$ is highest for the polymer, lowest for the additive and is either $60^{\circ}C$ or $70^{\circ}C$ for the blends. The amount of residue increases down the series [moving from blend-1 (minimum additive concentration) to blend-5 (maximum additive concentration)]. For blend-1, it is 7% of the original mass whereas it is 16% for blend-5. $T_{max}$ also goes up as the concentration of additive in the blends is elevated. The complexation appears to be the cause of observed stabilization. Some new products of degradation were noted apart from those reported earlier. These included methanol, isobutyric acid, acid chloride, etc. Molecular-level mixing of the constituents and "positioning effect" of the additive may have brought about the formation of new compounds. Routes are proposed for the appearance of these substances. Horizontal burning tests were also conducted on polymer and blends and the results are discussed. Activation energies and reaction orders were calculated. Activation energy is highest for the polymer, i.e., 138.9 Kcal/mol while the range for blends is from 51 to 39 Kcal/mol. Stability zones are highlighted for the blends. The interaction between the blended parts seems to be chemical in nature.

구아니딘 디나이트라아마이드 결정의 합성 및 특성 분석 (Synthesis and Characterization of Guanidine Dinitramide Crystal)

  • 김우람;권윤자;조영민;박영철
    • 공업화학
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    • 제26권6호
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    • pp.737-742
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    • 2015
  • 친환경 고체산화제 GDN (guanidine dinitramide, $NH_2C(NH_2)NH_2N(NO_2)_2$)을 ADN (ammonium dinitramide, $NH_4N(NO_2)_2$)과 구아니딘 카보네이트(guanidine carbonate, $NH_2C(=NH)NH_2{\cdot}1/2H_2CO_3$)를 이용하여 부산물을 최소화시킨 고순도, 고수율로 합성하였으며, 이때 결정화 용매와 합성 과정에 따라 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form을 각각 얻었다. 이들의 화학적 조성과 함량은 동일하지만, 구조적인 형태가 다르다는 것을 Raman-IR과 TGA-DSC 분석을 통해 관찰하였다. 특히 열특성(TGA-DSC)에 있어서 ${\alpha}$-form과 ${\beta}$-form 결정은 매우 큰 차이를 보였다. 흡열온도는 $100^{\circ}C$ 부근으로 유사한데 비하여, 발열최고온도에서는 ${\alpha}$-form은 $155.7^{\circ}C$이었으며, ${\beta}$-form은 $191.6^{\circ}C$로 나타났다. 또한 발열량도 ${\alpha}$-form은 536.4 J/g이었으나, ${\beta}$-form은 1310 J/g으로 2.5배 가까이 증가하는 형태를 나타냈다. 특히 열분해되는 패턴이 ${\alpha}$-form은 1단계 분해과정을 거치면서 급격히 질량이 감소하는 반면, ${\beta}$-form은 2단계 분해과정을 보이며 서서히 질량이 감소하는 특성이 관찰되었다.

클로로프렌 고무의 해수에 의한 물성 변화 및 노화 수명 예측 (Life Time Prediction and Physical Properties of Chloroprene Rubber Aged by Seawater)

  • 이찬구;윤주호;김일;심상은
    • Elastomers and Composites
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    • 제47권1호
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    • pp.9-17
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    • 2012
  • 본 연구에서는 클로로프렌 고무의 열 및 해수에 의한 노화 현상에 따른 물성 변화 및 사용 수명을 예측하였다. 가속 스트레스 수준은 열노화 $80^{\circ}C$, $100^{\circ}C$, $120^{\circ}C$, 해수침지노화 $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $80^{\circ}C$에서 2년 3개월(20,000Hr)동안 가속노화를 통해 인장시험을 수행하여 신장률, 인장강도, 경도를 통한 물성변화 측정을 하였다. 분석 결과신장율 저하가 가장 주된 고장지배모드임을 알 수 있었다. 아레누이스 식을 이용한 노화수명 예측 결과 열노화된 CR의 예측 수명은 $23^{\circ}C$에서 125년이며, 해수침지노화된 CR의 예측수명은 $23^{\circ}C$에서 9년이었다. SEM과 SEMEDS 분석 결과, 해수노화시편이 균열과 SEM-EDS에서는 산소의 농도가 증가하였으며, 이를 바탕으로 FT-IR에서는 해수와의 반응에 의하여 C-O와 C=O 결합이 생성되었음을 관찰하였다. 또한 DSC와 TGA 분석에서는 해수침지노화에 의하여 유리전이온도가 상승하며 분해온도가 낮아짐을 관찰하였다.

고분자로 표면 코팅된 BaTiO3와 이를 이용한 폴리이미드 나노복합필름의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of Polymer Coated BaTiO3 and Polyimide Nanocomposite Films)

  • 한승산;한지연;최길영;임승순;김용석
    • 공업화학
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    • 제17권5호
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    • pp.527-531
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    • 2006
  • 본 연구는 커패시터(capacitor) 등의 유전재료로서 응용이 가능한 고분자로 코팅된 무기입자 및 이를 이용하여 제조된 유전율이 높은 폴리이미드(polyimide; PI) 나노복합재에 관한 것이다. 무기입자로는 높은 유전상수를 가지는 barium titanate(BT)를 선정하였고, 이를 유기 고분자인 나일론 6으로 표면 코팅하여 매트릭스 고분자인 폴리이미드와의 친화력을 향상시켰다. FT-IR과 TEM을 통하여 5 nm 두께의 고분자 셀(shell)이 형성된 친유기화된 무기입자(BTN)를 확인하였으며, 나일론 6이 코팅된 BT의 내경과 외경의 비, 그리고 $\alpha$와의 관계를 나타낸 모식도를 통해 고분자 코팅 두께를 조절할 수 있음을 제안하였다. 제조된 BTN과의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 열적 및 전기적 특성이 우수한 폴리이미드 나노복합필름을 제조하였다. SEM을 통하여 BTN이 매트릭스 고분자 내에 균일 분산상을 형성함을 확인하였으며, TGA와 전기적 측정을 통하여 BTN의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 열안정성 지수, 적분 열분해 온도 및 유전율의 변화를 각각 조사하였다.

Rigid한 Phenothiazine-Quinoxaline D/A 공액 고분자 구조의 용해성 향상 연구 및 유기박막태양전지로의 특성 분석 (Improved Solubility and Characterization of Photovoltaic Properties D/A Copolymers based on Rigid Structure of Phenothiazine-Quinoxaline)

  • 성기호;윤대희;박용성
    • 청정기술
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    • 제20권4호
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    • pp.415-424
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    • 2014
  • 본 연구는 전자주개 물질인 phenothiazine 유도체와 전자받개 물질로 quinoxaline 유도체를 Suzuki coupling reaction으로 push-pull 구조의 고분자(PPQX-2hdPTZ (P1), POPQX-2hdPTZ (P2))를 합성하였다. 용해도 향상을 위해 기본 골격에 alkoxy 사슬을 도입하였고, 반응시간을 단축시키고 중합도를 높이기 위해 마이크로웨이브 합성 반응기를 이용하여 중합시켰다. 합성된 고분자는 물리적, 열적, 광학적 및 전기화학적 특성을 확인하였다. 두 고분자의 초기분해온도는 $323-328^{\circ}C$로서 열 안정성이 우수함을 확인하였고, 추가로 alkoxy 사슬을 도입한 P2의 중합도가 더 높았다. 전기화학적 특성을 분석한 결과 두 고분자의 HOMO에너지 레벨은 유사하였다. 합성된 고분자는 ITO/PEDOT:PSS/active layer/$BaF_2$/Al 구조로 소자를 제작하여 유기박막태양전지로의 특성을 확인하였다. 각 소자는 박막의 두께를 다르게 하여 이에 따른 효율의 변화를 확인하였고, 박막의 두께가 얇아질수록 높은 효율을 나타내었다($PCE_{max}:P1=1.0%$, P2 = 1.1%).

고분자 사슬연장제를 이용한 폴리유산 / 폴리부틸렌 아디페이트테레프탈레이트 복합필름의 제조 및 특성 분석 (Study on Characteristics of PLA/PBAT Composite Film with Various Chain Extenders)

  • 김선종;조현승;이재환;유명제;엄유준;박수일
    • 한국포장학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.61-66
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    • 2017
  • 고분자 사슬연장제(Chain extender)를 적정 함량별로 넣어 PLA와 PBAT 생분해성 복합 필름을 제조하였으며 제조된 필름의 기계적 특성 및 열적 특성을 분석하였다. 고분자 사슬연장제인 $Joncryl^{(R)}$과 헥사메틸렌 디이시소시아네이트(HDI, Hexamethylene Diisocyanate)를 각각 단일로 넣었을 경우, 고분자 사슬연장제의 함량 증가에 따라 인장강도(Tensile strength)가 함량에 비례하여 소폭 증가하는 영향을 주는 것으로 나타났으나, 연신율에 있어서는 비례적인 차이를 나타내지 않았다. 하지만 두 종류의 사슬연장제를 적정비율로 같이 넣어 압출한 결과 인장강도가 40 MPa에 이르는 것으로 나타나 대조구의 인장강도 25 MPa보다 약 15 MPa 정도 증가하여 강도개선의 효과가 있는것으로 나타났으며 연신율의 경우 대조구보다 개선된 것으로 나타났다.

Unsaturated Polyester/Polyvinylacetate Semi-IPN의 경화반응속도에 따른 상분리현상 연구 (The Study on Phase Separation Development by Curing Reaction Rate for Unsaturated Polyester/Polyvinylacetate Semi-IPN)

  • 장원영;김무술;김진환;남재도
    • 폴리머
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    • 제25권1호
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    • pp.78-89
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    • 2001
  • 불포화폴리에스터/폴리비닐아세테이트 semi-IPN의 경화과정 중 경화속도와 상분리 확산속도의 상호관계 속에서 형성되는 상분리 모폴로지를 광산란 및 열분석 장치를 이용하여 연구하였다. 열경화성 고분자의 경화과정 중 열가소성 고분자의 확산에 기인한 물성의 변화를 측정하였고, 상분리를 수반하는 경화과정에서의 활성화에너지의 변화를 Flynn-Wall method를 이용하여 구하였다. 반응에 의하여 나타나는 상분리현상은 경화과정 중 다양한 상분리 거동을 나타내게 되는데, 폴리비닐아세테이트가 10 wt%일 경우에는 반응도중에 상분리가 일어나지 않고 냉각 후 상온에서 nucleation & growth 거동과 유사한 형태로 상분리가 발생하였고, 11.65 wt% 이상에서는 반응도중 spinodal decomposition으로 사료되는 상분리가 발생하였다. 또한 상분리현상이 경화속도에 영향을 미친 것을 활성화에너지의 변화거동으로부터 확인하였으며, 온도변화에 따라 총산란량을 측정하였고 이로부터 확산에 의한 상분리 속도 R(${\beta}_m$)를 비교하였다.

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