Silicone is recently used for LED chip encapsulment due to its good thermal stability and optical transmittance. To mold a solid-state silicone encapsulment, curing by mixing at elevated temperatures followed by cooling is necessary. As the silicone molding process is involved in healing and subsequent cooling, the thermal residual stress, which causes mechanical warpage or optical birefringence in the final silicone encapsulment, may be induced if there are non-uniformities in cured silicone material properties or encapsulment shape design. The prediction of residual stress is necessary to design a high-quality silicone molding process. Therefore, in the present paper, a numerical parametric study was attempted to evaluate the heating and cooling effects on the thermal residual stress induced in the cured silicone.
In this study, we investigate the thermal and mechanical properties of composites comprising ethylene propylene diene monomer (EPDM) and polybutadiene (PB) obtained using carbon black (CB) as a reinforcing and compatibilizing filler. Owing to the significance of elastomeric materials in various industrial applications, blending of EPDM and PB has emerged as a strategic method to optimize the material properties for specific applications. This study offers insights into the blend composition, its microstructure, and the resulting macroscopic behaviors, focusing on the synergetic effects of composite materials. Furthermore, this study delves into curing and rheological behaviors, crosslink densities, and mechanical, thermal, and elastic properties of the elastomeric composites. Through systematic exploration, we believe that this study will be beneficial to material scientists and engineers working on developing advanced elastomeric composites.
방향족아민 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 변화가 반응특성, 기계적특성 및 열적특성에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 범용 에폭시수지인 DGEBF와 방향족아민 경화제 DDM, DDS 각각을 1:1의 당량비로 혼합하여 동일한 조건으로 경화하였다. 그 결과 에폭시수지 경화물의 특성은 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 구조에 따라 매우 큰 영향을 받았다. 즉, 벤젠링 사이에 길이가 길고 bulky한 술폰기를 포함한 DDS는 반응성, 열안정성, 밀도, shrinkage($\%$), 선팽창계수, 인장탄성율. 인장강도, 굴곡탄성율, 굴곡강도의 값이 벤젠링 사이에 메틸기를 가지는 DDM 경화물계 보다 높게 나타났지만, epoxide기의 전환율, 유리전이온도의 값은 낮게 나타냈다. 이것은 술폰기의 강한 전기음성도와 메틸기의 전기 양성적인 repulsive한 성질의 차이에 의한 영향인 것으로 판단된다. 굴곡 파단면의 관찰 결과는 DDS 경화물계의 각개 grain이 불규칙적으로 분포되어 있음을 확연하게 보여준다.
In this paper, standard specification of heat curing section of cold weather concrete between Korea and China were compared. First, Korea concrete specification (KCS 14 20 40) stipulates that the application period is less than 4℃ per day or less than 0℃ per day right after pouring, but in China, the outdoor daily average temperature is less than 5℃ for five consecutive days. This is believed to be due to the difference in temperatures between Korea and China in winter. Next, in the case of Korea, KCS do not show that the concrete temperature in curing should be 5℃ or higher to prevent early frost damage and obtain the minimum required compressive strength. On the other hand, in the case of China, the specificaion does not show that the curing method is selected based on the concrete surface coefficient after considering the outdoor temperature. In addition, in Korea and China regulation, the temperature of the space during thermal curing was shown to be similar.
유기 규소계 프리세라믹 고분자로서 열적 안정성을 향상시키고 우수한 성형성을 보유하는 새로운 지르코늄 혼성 폴리카르보실란을 합성하였다. 이를 열안정화 및 열처리를 거쳐 이들을 세라믹화하는 동안의 산화 안정성(불융화), 기계적 특성 등을 고찰하였다. 합성된 지르코늄 혼성 폴리카르보실란을 $250{\sim}270^{\circ}C$ 사이에서 용융방사하여 섬유화 하였으며 polyzirconocarbosilane(PZC) 고분자의 평균 분자량이 1000에서 1400이하, 분산도가 2보다 작은 경우에 방사성이 우수하였다. 안정화 공정을 섬유에 대해 공기중 산화방법으로 $140^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$ 사이에서 수행하였다. PZC 세라믹 섬유의 역학적 특성은 전구체 물질인 PZC 섬유의 안정화 온도에 좌우되고 그 최적 안정화 온도는 PZC의 분자량에 따라 달라지게 됨을 알았다. PZC 세라믹 섬유가 우수한 인장 강도를 나타내기 위해서는 안정화 섬유가 일정한 겔분율을 갖는 것이 필요하다는 것을 알았다.
A series of organic-inorganic hybrids, PCL/EP/$SiO_2$, involving epoxy resin and triethoxysilane-terminated polycaprolactone elastomer (PCL-TESi) were prepared via polymerization of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with amine curing agent KB-2 and sol-gel process of PCL-TESi. The curing reactions were started from the initially homogeneous mixture of DGEBA, KB-2 and the PCL-TESi. The organicinorganic hybrids containing up to 4.95% (wt) of $SiO_2$ were obtained and characterized by FT-IR, transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry analysis (TGA). It was experimentally shown that the swelling property in toluene, morphologies and thermal properties of the resulting hybrids were quite dependent on the contents of $SiO_2$. The crosslink network density decreases with increasing of the PCL-TESi. And in TEM, the phase separated morphology of these hybrids was found, which resulted from the coagulation of Si-O-Si networks resulting from $-Si(OC_2H_5)_3$ of PCL-TESi self-curing by hydrolytic silanol condensation, with the advancement of the curing reaction in the modified epoxy resin systems. Meanwhile, the change of the $SiO_2$ content made the morphologies changed from aggregated particles of Si-O-Si in the hybrid to nanocluster of interconnected Si-O-Si particles, then to aggregated Si-O-Si dispersing in the continuous cured epoxy phase again, and last to co-continuous interpenetrating network. The glass transition behavior of the hybrid material was cooperative motion of large chain segments, which were hindered by the inorganic Si-O-Si network. And in TG analysis, the characteristic temperature at 5% of weight loss was evidently increased from $120.5^{\circ}C$ of pure cured epoxy to $277.6^{\circ}C$ of 3.84% (wt) of $SiO_2$ modified epoxy due to the existence of Si-O-Si when PCL-TESi was added in the hybrid.
인쇄회로기판제조에 사용되는 glass/epoxy 프리프레그의 경화거동을 dielectrometer와 시차주사열분석기를 사용하여 연구하였다. 브롬화한 에폭시수지를 많이 포함하고 있는 본 프리프레그는 약 115$^{\circ}C$에서 가장 낮은 이온점도를 보였으며, 이 이후 경화반응의 진행과 함께 점도가 15$0^{\circ}C$까지는 상승하는 경향을 보여 주었다. 이것은 이 프리프레그의 경화반응이 115$^{\circ}C$ 부근에서 개시됨을 의미하며, 이 온도 이후부터 가속화된 분자간 가교화반응을 통해서 분자량이 현저히 커짐을 의미한다. 본 프리프레그의 dynamic scan에 따른 loss factor 및 tan $\delta$ 값을 측정하였다. 또한 실제 인쇄회로기판 제조에 사용하는 경화주기에 준하여 동일한 실험을 수행하여 그 거동을 비교하였다. 성형한 복합재료는 약30$0^{\circ}C$까지는 열적으로 안정한 것으로 나타났으며 이 온도 이후에서 급격한 열분해 반응이 진행되었다.
NR composites with different curing systems were aged thermally at 60, 70, 80, and $90^{\circ}C$ for 2-185 days in a convection oven, and the changes in the crosslink density were investigated as a function of the accelerated thermal aging. The overall crosslink densities increased with increasing aging time irrespective of the aging temperatures and curing systems. The changes in crosslink density were enhanced by increasing the aging temperature. The degree of the increased crosslink density was in the following order: "the conventional cure system > the semi-EV system > the EV system". For short term thermal aging, the change in crosslink density with the aging time was complicated, particularly for low temperature aging. The activation energies of the change in crosslink density with thermal aging using the conventional and semi-EV cure systems increased and then remained relatively constant with increasing aging time, whereas that of the specimen with an EV cure system tended to increase linearly. The experimental results were explained by the dissociation of the existing polysulfidic linkages and the formation of new cross links through the crosslinking-related chemicals remaining in the sample.
현재 복합레진의 중합에 사용되는 광원으로 할로겐광 중합기, 플라즈마 아크 중합기, 레이저, LED 등이 사용되고 있으나 광조사에 따른 온도 증가와 중합 깊이 등이 수복치과학의 오랜 관심이었다. 본 연구의 목적은 광원에 따라 얼마나 온도 증가가 일어나는지, 그리고 중합 깊이에 따른 표면경도를 측정함으로써 전통적인 할로겐광 중합기에 대해 새로 개발된 중합기의 중합능력을 비교 평가하는 것이다. 기존의 할로겐광 중합기(Optilux 360)에 대해 최근 시판되는 플라즈마 아크 중합기(Flipo), 열 발생을 감소시킨 플라즈마 아크 중합기(Aurys), LED(Starlight), 그리고 중합시간을 감소시킨 고강도 LED(Freelight 2) 등을 광원으로 사용하였다. 우선 상온$(23^{\circ}C)$에서 각 중합기 표면의 온도를 측정한 후 각각 2, 3, 4mm의 테플론 mold에 레진(Z-100, $A_2\;Shade$)을 충전하고 하면에서 중합시 최고 온도를 측정하였으며 각 시편 상, 하면의 미세경도를 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 중합기 표면의 온도를 측정한 결과 Flipo가 평균 $52.4^{\circ}C$로 가장 높았고 Freelight $2(37.86^{\circ}C),\;Optilux\;360(32.68^{\circ}C),\;Aurys(32.34^{\circ}C),\;Starlight(26.14^{\circ}C)$ 순으로 낮게 나타났다. 2. 복합레진을 2, 3, 4mm 테플론 mold에 채우고 중합시 온도 변화를 측정한 결과 Flipo와 Freelight 2가 유사하게 가장 높았고 Optilux 360과 Aurys가 유사하게 그 다음이었으며 Starlight가 가장 낮게 나타났다. 3. 복합레진 상면의 미세경도는 전반적으로 유사하였으나 Aurys로 중합한 군에서 약간 낮게 측정되었다. 4. 복합레진 하면의 미세경도는 2, 3, 4mm모두에서 Optilux 360과 Freelight 2로 중합한 군에서 유사하게 가장 높았고 그 다음이 Flipo, Starlight 순이었으며 Aurys로 중합한 군에서 가장 낮게 측정되었다. 연구 결과에서 볼 때 Flipo와 Freelight 2를 주의깊게 사용한다면 중합도와 시간면에서 임상적으로 유용하게 사용될 수 있으리라 사료된다.
The objective of this research was to investigate the curing behavior and adhesion performance of urea-melamine-formaldehyde (UMF) resin for the four types of UMF-1, UMF-2, UMF-3, and UMF-4 which synthesized by the staged addition of melamine. Also, various network structures of these resin types were discussed based on their different curing behavior and adhesion performance. The curing behavior was evaluated by DMTA and thermal stability was checked by TGA. Adhesion performance was evaluated by dry and wet shear strengths and the pH value of each cured resin was checked to see its effect on the adhesion performance. The results indicated that the UMF-1 resin type by the addition of melamine initially with the urea and formaldehyde at the same F/(U+M) rate showed the lowest thermal stability, rigidity (${\Delta}E^{\prime}$), temperature of tan ${\delta}$ maximum ($T_{tan}\;_{\delta}$), and wet shear strength, and pH value of cured resin. In wet shear strength, however, the UMF-4 resin type appears to be slightly higher than UMF-1 resin type.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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