Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.8
no.4
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pp.867-873
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2007
Thermal degradation characteristics of polypropylene and polystyrene have been studied in the thermogravimetric(TG) reactor and batch-type microreactor. The dynamic thermogravimetric curve of TG provided a valuable information about pyrolysis temperature. It was found that PS was thermally degraded at lower temperature of $30{\sim}50^{\circ}C$ than PP. It was found that the yield and molecular weight of liquid product in the microreactor were decreased with the increase of reaction temperature and time in the case of PP. The production of styrene monomer was significantly increased by the promotion of depolymerization with the increase of temperature and time. The chain-end scission rate parameters were determined to be 50.0 kcal/mole of PP, 45.2 kcal/mole of PS by the Arrhenius plot.
Preparation and properties of potential CVD (Chemical Vapor Deposition) precursors for the TiO2, a major component of the perovskite materials such as PT, PLT, PZT, and PLZT were investigated. Reactions between β-diketones and TiMe3, formed in situ failed to produce stable Ti(β-diketonate)3 complexes but a stable purple solid, characterized as (OTi(BPP)2)2 (BPP=1,3-biphenyl-1,3-propanedione) was obtained when BPP was used. Several new Ti(Oi-Pr)2(β-diketonate)2 complexes with aromatic or ring substituents were synthesized by the substitution reaction of Ti(OiPr)4by β-diketones and characterized with 1H NMR, IR, ICP, and TGA. Solid complexes such as Ti(Oi-Pr)2(BAC)2 (BAC=1.-phenyl-2,4-pentanedione), Ti(Oi-Pr)2(BPP)2, Ti(Oi-Pr)2(1-HAN)2 (1-HAN=2-hydroxy-1-acetonaphthone), Ti(Oi-Pr)2(2-HAN)2 (2-HAN=1-hydroxy-2-acetonaphthone), Ti(Oi-Pr)2(ACCP)2 (ACCP=2-acetylcyclopentanone), and Ti(Oi-Pr)2(HBP)2 (HBP=2-hydroxybenzophenone) were found to be stable toward moisture and air. Ti(Oi-Pr)2(ACCP)2 and Ti(Oi-Pr)2(HBP)2 were proved to have lower melting points and higher decomposition temperatures. However, these complexes are thermally stable and pyrolysis under an inert atmosphere resulted in incomplete decomposition. Ti(Oi-Pr)2(DPM)2 (DPM=dipivaloylmethane) and Ti(Oi-Pr)2(HFAA)2 (HFAA=hexafluoroacetylacetone) were sublimed substantially during the thermal decomposition. Pyrolysis mechanism of these complexes are dependent on type of β-diketone but removal of Oi-Pr ligands occurs before the decomposition of β-diketonate ligands.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.4
no.2
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pp.178-189
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1994
Fine $BaTiO_3$ powder was synthesized from the various starting solution with 0.05 M by ultrasonic spray pyrolysis method. The conditions of synthesis were fixed on flow rate was 0.5 cm/sec, low temperature furnace was $300^{\circ}C$, and high temperatures furnace was $700^{\circ}C$. The formation procedure was investigated directly by SEM with the collected particle from the each reaction step. Also, the trace of particle in reaction tube was researched theoretically. Fine $BaTiO_3$ was synthesized only in the case of nitrate aqueous solution. The synthesized $BaTiO_3$ powder was porous and spherical which was consist of primary particle at the size of 19.1 nm. The formation procedure was as follows : the particle size decreased in drying step and then increased in initial thermal decomposition step. Finally, particle size was decreased to $0.42 {mu}m$. The trace of particle in reaction tube was also theoretically simulated and discussed.
A carbon composite was synthesized by mechanical mixing of ball-milled graphite and PVC powders, followed by pyrolysis reaction of PVC. Natural graphite ball milled under atmosphere of argon or air leads to a disordered structure. It appears that the electrochemical lithium intercalation reaction is dependent on the atmosphere in which the graphite is ball milled. The carbon composite obtained using air-milled graphite shows a high reversible capacity and high initial coulombic efficiency compared to argon-milled graphite. This is attributed to the enhanced thermal stability of a disordered structure in the air milled sample. For the one with air-milled graphite, the disordered structure is maintained during heat treatment, while argon-milled graphite is partially crystallized.
When insoluble sericin was hydrolyzed by treatment of NaOH solution, the solubility was increased with higher treatment temperature and longer treatment time. Whereas it was decreased in addition of NaHSO$_3$. As the results of electrophoresis in sericin powder obtained by the NaOH treatment, a distinguishable band was not confirmed. Average degree of polymerizations(A.D.P.) of sericin hydrolyzed by NaOH solutions were about 19.6∼22.1 and average molecular weight(M.W.) were about 2,200∼2,500. The longer hydrolysis time increased the whiteness of sericin powder. As the results of amino acid analysis, the contents of Thr., Tyr., and Ser. were decreased in NaOH hydrolysis as compared to HCl hydrolysis. In DSC analysis, thermal deformation and pyrolysis peak located at near 230$\^{C}$ and 320$\^{C}$, respectively.
Journal of the Korean Society for Aviation and Aeronautics
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v.15
no.4
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pp.38-44
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2007
This paper describes the structural safety of solid fuel in the Hybrid Rocket Motor (HRM). Hybrid rocket combustion has the distinct regression characteristics which include the process of thermal pyrolysis and fuel vaporization. Most of all, this regression characteristics would structurally affect the strength of the fuel having a multi-port configuration, and even may cause the breaking from the fuel grain. This problem would probably influence the performance and operating safety of HRM. Therefore, for the safe operation of HRM, the critical port radius which determines the structurally safe region was discussed from the heat analysis of the solid fuel.
In this work, soft carbons produced by pyrolysis of petroleum and coal-tar pitch were used as the negative electrode for Li-ion batteries. We studeid the charge/discharge capacity and the interfacial reaction of these electrodes by constructing a half cell. Charge/discharge property was studied by a constant-current step and the interfacial reaction between the electrolyte and the surface of a carbon electrode was studied by the cyclic voltammetry. The initial charge/discharge capacity for the coal-tar pitch carbon increased exceedingly with the heat treatment temperature. On hte other hand, the capacity of the petroleum pitch carbon increased with temperature up to 1000$^{\circ}C$, thereafter decreased continuously. While the charge capacity decreased with the cycle number, the reversibility increased above 90%. In addition, the thermal stability and crystallization of petroleum and coal-tar pitches were analyzed by TGA and XRD, respectively.
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers
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v.17
no.7
s.94
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pp.1823-1832
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1993
CWS(coal-water slurry) is used for application in power plants, boilers, industrial furnaces. A single coal-water slurry droplet ignition has been examined to reveal the basic nature of their evaporation, volatilization and heating processes. The interior droplet temperature distribution has been considered. The effect of coal thermal conductivity, droplet size, water fraction in the slurry, gas temperature and velocity and radiation on the ignition phenomena were also studied. Either increasing the velocity and gas temperature or decreasing the droplet size and water fraction in the slurry may reduce the time for evaporation and ignition delay time.
The previous models for thermal behavior in the melting furnace were deterministic, composed of such a form that if the initial input conditions are determined, the results would have been come out by using the basic heat equilibrium equations. But making the experiment by trusting the analysis results, the melted slag is fortuitously set often, because temperature variation of the melted slag in the reaction process is not point function but path function. So in this study, a transient model was developed and verified by comparing with the experimental results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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