Effects of CuO addition on the sintering ability and the phase stability of Y-TZP. (Yttria doped Tetragonal Zirconia Polycrystals) were studied. The CuO dopants were found to be quite effective in reducing the sintering temperature to obtain full density and refining the grain size. The maximum allowable concentration of the dopants was limited to 0.3%mol% for CuO to maintain fully tetragonal phase. With the addition of these dopants, the flexual strength decreased by 20% in comparison with the undoped specimen but the fracture toughness increased by 15%.
The 3 mol% yttria stabilized zirconia (3-Y PSZ) powder was heat treated at 50 0$^{\circ}C$ to evaporate the polymer binder and stabilize the tetragonal phase. The wear experiments were carried out on a ring-on-plate type reciprocating wear tester at selected temperatures with in the range room temperature to 600$^{\circ}C$ The results show that the heat treatment of powder decreases the wear rate due to the reduction of microcracks and pores in coatings and the stabilization of the tetragonal phase. Powder heat treatment enhanced the quality of the coating layer by removing remnant gases during coating process and the powder heat treatment at which tetragonal phase is stable diminished phase ratio of monoclinic. These two effects improved wear resistance characters.
Y-TZP(Yttria-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) ceramics are of great interest as engineering and structural materials due to their excellent mechanical properties arising from transformation toughening, it is also reported that the 3Y-TZP($3 mol\%$ Yttria-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) has the best mechanical properties in Y-TZP ceramics. But to use widely for engineering and structural materials, it remains an important challenge to be able to improve its fracture toughness. In order to produce the 3Y- TZP ceramics showing much better mechanical properties, milling method adding monoclinic zirconia to 3Y-TZP was adopted and the resultant mechanical properties containing apparent density and fracture toughness were measured by using proper techniques. Experimental results showed that the 3Y-TZP specimen containing $33 wt\%$ of monoclinic zirconia, which was sintered at $1450^{\circ}C$, has the highest fracture toughness value of $11.38 MPa{\cdot}m^{1/2}$ which is three times higher than that of normal 3Y-TZP ceramics.
Chromium oxide/zirconia catalysts were prepared by dry impregnation of powdered $Zr(OH)_4$ with ($NH_4$)$_2$CrO$_4$aqueous solution. The characterization of prepared catalysts was performed using FTIR, XPS, XRD and DTA methods, and by the measurement of surface area. The addition of chromium oxide to zirconia shifted the transitions of $ZrO_2$ from amorphous to tetragonal phase and from tetragonal to monoclinic phase to higher temperature due to the strong interaction between chromium oxide and zirconia, and the specific surface area of catalysts increased in proportion to the chromium oxide content. Since the $ZrO_2$ stabilizes supported chromium oxide, chromium oxide was well dispersed on the surface of zirconia, and ${\alpha}$-$Cr_2O_3$ was observed only at the calcination temperature above 1173 K. Upon the addition of only small amount of chromium oxide (1 wt% Cr) to $ZrO_2$, both the acidity and acid strength of catalyst increased remarkably, showing the presence of two kinds of acid sites on the surface of $CrO_x$/$ZrO_4$-Bronsted and Lewis.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.
Pure zirconia and $x$ mol% calcia partially stabilized zirconia ($x$ = 1.5, 3, and 8) nanopowders were synthesized by hydrothermal method with various reaction temperatures for 24 hrs. The precipitated precursor of pure zirconia and $x$ mol% calcia doped zirconia was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions; resulting sample was then put into an autoclave reactor. The optimal experimental conditions, such as reaction temperatures and times and amounts of stabilizer CaO, were carefully studied. The synthesized $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5, 3, and 8) powders were characterized by XRD, SEM, TG-DTA, and Raman spectroscopy. When the hydrothermal temperature was as low as $160^{\circ}C$, pure $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5 and 3) powders were identified as a mixture of monoclinic and tetragonal phases. However, a stable tetragonal phase of zirconia was observed in the 8 mol% calcia doped zirconia nanopowder at hydrothermal temperature above $160^{\circ}C$. To observe the phase transition, the 3 mol% CaO-$ZrO_2$ and 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders were heat treated from 600 to $1000^{\circ}C$ for 2h. The 3 mol% CaO-$ZrO_2$ heat treated at above $1000^{\circ}C$ was found to undergo a complete phase transition from mixture phase to monoclinic phase. However, the 8 mol% calcia doped zirconia appeared in the stable tetragonal phase after heat treatment. The result of this study therefore should be considered as the preparation of 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders via the hydrothermal method.
The effect of sintering atmosphere on the grain sizes and phase distributions in 3Y-ZrO2 and 8Y-ZrO2 was investigated O2 and N2 were used as sintering atmospheres. In the case of 3Y-ZrO2 the sintered density was higher in N2 than in O2 while in the case of 8Y-ZrO2 contrary results were obtained. The observation can be explained by the nitrogen solubility into the zirconia lattice. That is nitrogen gas can behave as a diffusive gas contrary to the behavior in other oxides depending on the amount of Y2O3. In 3Y-ZrO2 tetragonal phase was retained at room temperature irrespective of sintering atmospheres. Grain sizes of two specimens were below 2㎛ and larger in O2 thin in N2 Under a given stress the transformability of tetragonal phase into monoclinic phase was higher in O2 than N2. The results are discussed on the basis of an effect of the grain size and non-transformable ttragonal(t') phase.
The high temperature tetragonal phase of zirconia containing $1.40{\~}1.60\;mol\%$ of yttria can be fully retained at room temperature by rapid cooling. The metastable tetragonal phase transforms into the monoclinic phase athermally upon subzero cooling. The transformation exhibited an athermal burst transformation. The effects of yttria content and grain size on the athermal martensitic transformation were studied in detail. The burst temperature linearly decreased with increasing yttria content or decreasing grain size. To consider the distribution of martensite nuclei, the Weibull modulus of the athermal martensitic transformation was evaluated from the distribution of the burst transformation temperature. From the Weibull analysis, the distribution of embryos appears to be more homogeneous than that of the defects responsible for the fracture of similar material.
For theinvestigation of MgO addition effect on 12Ce-TZP ceramics, MgO-CeO2-ZrO2 ceramics was fabricated using commercial powders under sintering condition of 130$0^{\circ}C$-1$600^{\circ}C$ for 2hr. Fully tetragonal phase could be obtained by proper heat treatment and MgO addition amount. Minor cubic phase was appeared in relatively high MgO content composition at each sintering temperature. As alloying amount of MgO increased, tetragonal stability increased and grain size decreased. Grain size dependence on MgO content was verified by SEM observation of fractured surface. Surface bloating was observed from the 2 m/o to 6m/o in the temperature range of 150$0^{\circ}C$ to 1$600^{\circ}C$. In spite of very porous microstructure owing to surface bloating, 100% TZP could be maintained in 2.0m/o MgO composition by heat treatment of 150$0^{\circ}C$. This result indicated that MgO was more powerful stabilizer than CeO2. Mechanical proprties of MgO-CeO2-ZrO2 ceramics were consistent with the stability observation of tetragonal phase very well.
In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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