Sugar-based gelator p-dodecanoyl-aminophenyl- ${\beta}$-D-aldopyranosides (1-3) have been shown to self-assemble in the presence of p-aminophenyl aldopyranosides. The hydrogel 1+4 showed the double-helical structure with 3-25 nm outer diameters, which is quite different from that of 1. The gel 2+5 revealed twisted ribbon structure with 30-50 nm in widths and a few micrometers of length whereas the gel 3+4 revealed the single and the bundled fiber structures. The difference in these gel supramolecular structures has successfully been transcribed into silica structures by sol-gel polymerization of tetraethoxysilane (TEOS), resulting in the doublehelical, the twisted-ribbon, the single and the multiple (lotus-shaped) hollow fiber structures. These results indicate that novel silica structures can be created by transcription of various superstructures formed in binary gels through the hydrogen-bonding interaction, and the amino group of the p-aminophenyl aldopyranosides acts as an efficient driving force to create novel silica nanotubes. Furthermore, electron energy-loss spectroscopy (ELLS) provided strong evidence for the inner hollow structure of the double-helical silica nanotube. This is a novel and successful example that a variety of new silica structures can be created using a library of carbohydrate gel fibers as their templates.
Lee, Bo Kyung;Ok, Hae Ryul;Bae, Hye Jin;Kim, Hyug Jong;Choi, Byung Ho
한국재료학회지
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제26권3호
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pp.149-153
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2016
Nanosized zeolites were prepared in an autoclave using tetraethoxysilane (TEOS), tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH), and $H_2O$, at various hydrothermal synthesis temperatures. Using transmission electron microscopy and particle size analysis, the nanopowder particulate sizes were revealed to be 10-300 nm. X-ray diffraction analysis confirmed that the synthesized nanopowder was silicalite-1 zeolite. Using atomic layer deposition, the fabricated zeolite nanopowder particles were coated with nanoscale $TiO_2$ films. The $TiO_2$ films were prepared at $300^{\circ}C$ by using $Ti[N(CH_3)_2]_4$ and $H_2O$ as precursor and reactant gas, respectively. In the TEM analysis, the growth rate was ${\sim}0.7{\AA}/cycle$. Zeta potential and sedimentation test results indicated that, owing to the electrostatic repulsion between $TiO_2$-coated layers on the surface of the zeolite nanoparticles, the dispersibility of the coated nanoparticles was higher than that of the uncoated nanoparticles. In addition, the effect of the coated nanoparticles on the photodecomposition was studied for the irradiation time of 240 min; the concentration of methylene blue was found to decrease to 48%.
Polyimide-silica 하이브리드막을 제조하고 silica 함량이 막의 구조적 특성과 기체의 투과특성에 미치는 영향을 연구하였다. 하이브리드막은 N,N`-dimethyl acetamide(DMAc) 용매 속에서 1,2,4,5-benzenetetracarboxylicdianhydride(PMDA)와 4,4`-diaminodiphenyl oxide(ODA) 및 tetraethyoxysilane(TEOS)를 출발물질로 하여 졸-겔 공정으로 제조하였다. 제조한 막은 FT-IR, EDX, TGA 및 SEM에 의하여 구조적 특성을 분석하고, $25^{\circ}C$에서 ${N_2}, {O_2}, {H_2}, {CO_2} 및 ${CH_4}$ 기체에 대한 투과특성을 조사하였다. 하이브리드막은 높은 열적 안정성을 나타내었으며, polymide matrix에 silica입자가 균일하게 분포되어 있었고 silica 함량이 증가할수록 silica 입자의 크기가 증가하였다. 기체의 투과도계수는 silica 함량이 증가할수록 증가하였으나, 확산계수는 silica 함량에 무관하게 거의 일정하였다. 따라서 하이브리드막에 의한 투과도계수의 증가는 용해도계수가 증가하기 때문으로 생각되었다. 이들 기체에 대한 투과도계사구 증가함에도 불구하고, ${H_2}/{N_2}, ${H_2}/{O_2}와 ${H_2}/{CO_2}의 선택도가 증가하였다.
본 연구에서는 PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer)와 ISPM (In-Situ Particle Monitor)을 연계하여 BPSG (Borophosphosilicate Glass) 및 PSG (Phosphosilicate Glass) 박막 증착을 위한 CVD (chemical vapor deposition) 공정 중 발생하는 오염입자 발생특성에 대해 비교 평가하였다. 소스는 TEB (Triethylborate), TEPO (Triethylphosphate) 및 TEOS (Tetraethoxysilane)를 사용하였고, 운반가스 및 반응가스로 He과 $O_2$ 및 $O_3$를 사용하였다. 증착온도와 압력은 각각 $450^{\circ}C$, 200 Torr 이었다. 반응기의 배기라인에 PBMS와 ISPM을 설치하고 500 nm 이하의 입자에 대해 공정단계별 시간에 따른 모니터링 결과 전 공정에 걸쳐 동일한 패턴의 입자발생분포를 보였으며, 특히 PBMS의 경우 ISPM의 입자측정한계인 260 nm 이하의 입자크기도 측정할 수 있었다. 입자발생이 안정적으로 일어나는 증착공정 중 PBMS를 통하여 입자크기를 측정한 결과 BPSG의 경우 약 110 nm, PSG의 경우 약 80 nm의 분포를 나타내었다. 이를 통해 TEB 소스가 배제된 PSG의 경우 BPSG의 경우보다 입자의 성장이 지체됨을 확인하였다. 측정에 대한 신뢰성을 확보하기 위해 PBMS 내의 TEM (Transmission Electron Microscopy) grid를 이용하여 입자를 샘플링 하였고, TEM 분석을 실시한 결과 PBMS 측정결과와 잘 일치하였다. 또한 EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석을 통하여 입자성분에 대해 검증하였다.
$SiO_2$를 함유한 테트라에시실란(Tetracthoxysilanc: TEOS)과 알루미늄-섹-버트옥사이드(alumimum-sec-butoxide: ASB)를 출발물질로 이용하여 $100^{\circ}C$ 이하에서 결정성이 양호한 이모골라이트를 합성하였다. 합성실험은 환류장치가 부착된 둥근 플라스크에서 연속교반하면서 수열법으로 수행하였다. 이때, 화학조성은 $Al_{2}O_{3}/SiO_2$ = 1의 조건이었다. TEOS와 ABS의 농도 0.5 M의 조건에서 합성된 이모골라이트의 분말 X-선 회절 분석결과. d = 22.4. 9.5 등에서 회절선들을 관찰할 수 있었고, DTA/TG 분석견과에서는 $68^{\circ}C$에서 탈수반응에 의한, 그리고 $249^{\circ}C$에서 탁수산화 반응에 의한 흡열반응이 관찰되었으며 중량손실은 약 41%이었다. 또한, 합성된 이모골라이트는 Si-O-Al 신축진동(953과 $993cm^{-1}$)과 O-Si-O 굽힘 진동$(562cm^{-1})$에 의해서 미약하고 비대핑형의 피크 분리가 관찰되었고, TEM 분석결과, 이모골라이트 결정은 섬유상이었으며 거리줄 모양의 네트워크 구조를 보였다.
나노테크놀로지는 종래의 가공으로는 얻기 힘들었던 섬유가공 효과를 간단하게 할 수 있는 기술이다. 현재 각국의 기능성 나노 가공제를 섬유에 응용하는 나노 테크놀로지는 현재 공업 생산되고 있는 면, 모, 견 등의 천연섬유 및 polyester, Nylon 등의 합성섬유의 원단에 적용하는 데서 출발하고 있다. 이러한 나노기술은 기존의 설비와 물을 사용하는 것이 큰 특징이고, 특별한 기계장치가 필요하지 않으며, 소규모의 실험장비만 있어도 현장투입이 가능한 나노입자의 제조가 가능하기 때문에 대량생산이 용이하고 설비투자는 원칙적으로 필요하지 않는다. 또한, 나노입자의 분산을 제대로 시키면 그 사이즈가 빛의 가시광선 영역의 파장(400~800nm)에 비해 절반 수준이하 크기의 입자가 대부분을 차지하기 때문에 염색성, 태의 변화가 적어 앞으로 더욱더 나노테크놀로지에 의한 가공이 확대될 것이 예상된다. 특히 유 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되기 때문에 용액 코팅공정의 적용이 가능하여 다양한 코팅에 적극적으로 활용되고 있다. 또한 코팅공정 온도가 상대적으로 낮아서, 유기물의 기능성 발현이 용이하며, 섬유가공에 그대로 적용이 가능하고, 섬유고분자와 내구성 있게 직접 결합이 되어 실용성이 높다 할 수 있다. 또한 나노졸의 형성 시, 혹은 나노졸에 기능성 물질을 첨가함으로서 나노졸과 기능성 물질을 복합화하여 섬유상에 부여하는 것도 가능하다. 최근에 실리카졸의 형성과 성장에 관한 연구는 졸-겔 기술의 발전과 해석 및 상용화에 집중되어 있다. 규산나트륨과 황산 또는 염산을 사용하여 실리카를 생성하는 공정은 tetraethoxysilane (($Si(OC_2H_5)_4$, (TEOS))를 이용하여 합성하는 방법과 달리 대량의 실리카를 경제적으로 생산하는데 방법으로 널리 연구되고 있지만, 많은 연구가 수행되었음에도 불구하고 실리카 졸의 특성, 성장, 제조에 대한 충분한 이해가 이루어 지지 않고 있어, 아직까지 나노크기의 입자를 제조하는 공정에 대해서는 경제성, 효율성, 품질의 균일성이 떨어지는 것이 현실이다. 따라서 본 연구에서는 앞서 연구된 졸-겔 합성기술과 저렴한 원료인 규산나트륨을 이용하여 보다 간단하고 경제적인 방법으로 고부가가치의 다양한 실리카 나노졸을 제조할 수 있는 연구를 하고자 하였다. 이를 위해 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성, 그리고 출발용액의 졸겔 반응을 기초로 하여 실리카 졸 형성에 대한 반응물질의 혼합방법, 반응온도, 반응물의 농도, pH등이 최종 실리카 나노졸 제품의 입자 크기와 모양 등에 미치는 영향을 조사하려고 하며 이를 토대로 다양한 크기와 특성을 가진 실리카 나노졸을 제조하였다.
최근 개발된 하이브리드플라즈마 가속입자충격 프로세스를 이용하여 기상의 TEOS(tetraethoxysilane, (C$_2$$H_{5}$O)$_4$Si)를 Ar-hybrid plasma 환경 하에 분사하는 방법으로 나노구조(nanostructured) Si 코팅 합성에 대해서 연구하였다. 반응가스와 함께 플라즈마제트는 노즐을 통해서 챔버속으로 700 torr정도에서 10 torr정도로 압력 강하를 동반하며 확장되었다. 노즐의 초중단부에서 핵생성 및 입성장한 초미세입자는 노즐의 하단의 자유 제트에서 가속되어 온도조절 기판위에 관성 충격에 의해 퇴적되어 10nm 이하의 비정질 실리콘 코팅층이 형성되었다. 퇴적된 비정질 코팅은 Ar분위기의 tube로에서 열처리 되었는데 90$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 결정화가 시작되었고, 이때 시편의 입자크기는 TEM을 통하여 10nm 이하로 유지됨을 알 수 있었다. 또한 라만분광기로 분석한 결과 이동치는 2.39$cm^{-1}$ /이며 반감폭은 5.92$cm^{-1}$ /으로 피크 이동치로 도출한 평균입자크기 7nm값과 일치하였으며, 특히 PL 피크는 398nm에서 강한 피크를 나타내어 3∼4 nm의 극미세 나노입자도 포함하고 있음을 알 수 있었다.
카본 블랙은 매우 낮은 밀도로 화장품에는 사용되지 않고 있지만 독성이 없고 안정한 물리적 특성과 검은색의 특성으로 이용 가치가 있다고 사료되는 바이다. 본 연구에서는 TEOS, a) PEO/ lecithin, b) PEO/polyethylene glycol, c) lecithin/polyethylene을 ethanol/water 수용액상에서 계면활성제를 탄화시켜 sol-gei반응에 의해 meso-porous silica샘플을 얻었고 N2 조건하 50$0^{\circ}C$에서 열처리된 organic-inorganic hybrid silica를 합성하였다. Pore안에 카본 블랙을 함유하는 meso-porous silica는 친수성, 소수성 용매에서 모두 좋은 분산성을 보여준다. 이 샘플은 BET에 의해 specific surface area (750$m^2$/g)과 pore size (4-6 nm)이고, XRD측정으로 pore structure (cylindrical type)를, 샘플의 SEM촬영으로 morphology(0.1-0.5$\mu\textrm{m}$ 입자 크기를 갖는 spherical powder)를 갖는다는 것을 알아냈다. 이렇게 합성한 카본-실리카 블랙 컬러를 마스카라에 적용하면 일반적으로 마스카라에 사용되던 블랙 컬러 사용시 보다 좀더 검은색을 보여주는 것은 물론이고 우수한 분산성도 갖는다. 무엇보다 이 파우더의 밀도 조절이 가능하여 마스카라 뿐 만 아니라 모든 화장품에의 사용이 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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