Synthesis of Imogolite by a Hydrothemal Method

The imogolite synthesis wore performed by using tetraethoxysilane (TEOS) and aluminium-sec-butoxide (ASB) at < $100^{\circ}C$. A mixure of TEOS and ASB in a molar ratio of 1:2 was prepared under vigorous stirring and the experiments were performed under the hydrothemal refluxing condition. When the concentration of TEOS and ASB in solution was 0.5 M, a well-crystallized imogolite was synthesized, and the reflections wore shown at d = 22.4, $9.5\;\AA$ etc., after XRD analysis. DTA analysis shows 2 exothemal peaks at 68 and $249^{\circ}C$, suggesting the dehydration and the dehyroxylation reaction, respectively. The result of TG indicates 41% weight loss. And the weak and unsymmetrical peaks by the Si-O-Al stretching vibrations at 953 and $993cm^{-1}$ and by O-Si-O bending vibration at $562cm^{-1}$ were observed after IR analysis. The synthetic imogolite was fibrous and shows a spiders web like network structure.

이모골라이트의 합성

$SiO_2$를 함유한 테트라에시실란(Tetracthoxysilanc: TEOS)과 알루미늄-섹-버트옥사이드(alumimum-sec-butoxide: ASB)를 출발물질로 이용하여 $100^{\circ}C$ 이하에서 결정성이 양호한 이모골라이트를 합성하였다. 합성실험은 환류장치가 부착된 둥근 플라스크에서 연속교반하면서 수열법으로 수행하였다. 이때, 화학조성은 $Al_{2}O_{3}/SiO_2$ = 1의 조건이었다. TEOS와 ABS의 농도 0.5 M의 조건에서 합성된 이모골라이트의 분말 X-선 회절 분석결과. d = 22.4. 9.5 등에서 회절선들을 관찰할 수 있었고, DTA/TG 분석견과에서는 $68^{\circ}C$에서 탈수반응에 의한, 그리고 $249^{\circ}C$에서 탁수산화 반응에 의한 흡열반응이 관찰되었으며 중량손실은 약 41%이었다. 또한, 합성된 이모골라이트는 Si-O-Al 신축진동(953과 $993cm^{-1}$)과 O-Si-O 굽힘 진동$(562cm^{-1})$에 의해서 미약하고 비대핑형의 피크 분리가 관찰되었고, TEM 분석결과, 이모골라이트 결정은 섬유상이었으며 거리줄 모양의 네트워크 구조를 보였다.