Irradiation-induced damage of binderless nanoporous-isotropic graphite (NPIG) prepared by isostatic pressing of mesophase carbon microspheres for molten salt reactor was investigated by 3.0 MeV He+ irradiation at room temperature and high temperature of 600 ℃, and IG-110 was used as the comparation. SEM, TEM, X-ray diffraction and Raman spectrum are used to characterize the irradiation effect and the influence of temperature on graphite radiation damage. After irradiation at room temperature, the surface morphology is rougher, the increase of defect clusters makes atom flour bend, the layer spacing increases, and the catalytic graphitization phenomenon of NPIG is observed. However, the density of defects in high temperature environment decreases and other changes are not obvious. Mechanical properties also change due to changes in defects. In addition, SEM and Raman spectra of the cross section show that cracks appear in the depth range of the maximum irradiation dose, and the defect density increases with the increase of irradiation dose.
To improve the ductility of mTEX>$(Al +12.5%Cu)<_3$Zr intermetallics, which are the potential high temperature structural materials, the mechanical alloying behavior, the effect of pressure and temperature on the $Ll_2$, phase formation and the behavior of the cold isostatic press and sintering were investigated. However mechanically alloyed A1$_3$Zr alloy have been known to have high mechanical strength even at high temperature, its workability was poor. A method of solution is refined grain size and phase transformation from $DO_{23}$ to $Ll_2$.$ Ll_2$ structure TEX>$(Al+12.5%Cu)<_3$Zr with nanocrystalline microstructure intermetallic powders where were prepared by mechanical alloying of elemental powders. Grain sizes of the as milled powders were less than 10nm (from transmission electron microscopy, TEM). Thermal analyses showed that $Ll_2$ structure was stable up to$ 800^{\circ}C$ for 1hour $(Al+ 12.5%Cu)<_3$Zr. $(Al+12.5%Cu)<_3$Zr has been consolidated by cold isostatic pressing (CIP 138, 207, 276, 414MPa) at room temperature and subsequent heat treatment at high temperatures where $Ll_2$ structure was stable under vacuum atmosphere. The results showed that 94.2% density of Ll$_2$ compacts was obtained for the (Al +12.5%Cu)$_3$Zr by sintering at 80$0^{\circ}C$ for 1hour (under CIPed 207MPa). This compact of the grain size was 40nm.
Multi-walled carbon nanotube(CNT) reinforced hydroxyapatite composite coating with a thickness of $5{\mu}m$ has been successfully deposited on Ti substrate using aerosol deposition(AD). The coating had a dense microstructure with no cracks or pores, showing good adhesion with the Ti substrate. Microstructural observation using field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) and transmission electron microscopy(TEM) showed that CNTs with original tubular morphology were found in the hydroxyapatite-CNT(HA-CNT) composite coating. Measurements of hardness and elastic modulus for the coating were performed by nanoindentation tests, indicating that the mechanical properties of the coating were remarkably improved by the addition of CNT to HA coating. Therefore, HA-CNT composite coating produced by AD is expected to be potentially applied to the coating for high load bearing implants.
Properties of $Al_{86}Ni_6Ce_4Mg_4$ alloy powder produced by helium gas atomization process were investigated by using DSC, XRD, SEM and TEM. The powders below 32 ${\mu}m$ in diameter were identified as an amorphous phase mixed with a ${\alpha}-Al$ phase. $Al_{86}Ni_6Ce_4Mg_4$ bulk alloy was manufactured by hot extruding the alloy powders at various temperatures, and the estimation of its mechanical properties was carried out subsequently. As a result, the bulk alloy extruded at the temperature below $450^{\circ}C$ exhibited the microstructure in which the near-spherical shape of some powders below 20 ${\mu}m$ were nearly unchanged and fine voids between matrix and powders were formed during extrusion process. On the other hand, the tensile strength and elongation at room temperature for $Al_{86}Ni_6Ce_4Mg_4$ bulk alloy extruded at $450^{\circ}C$ were 750 MPa and 7.5%, respectively.
The electrochemical performance and microstructure of Al-Si, Al-Si/C was investigated as anode for lithium ion battery. The Al-Si nano composite with 5 : 1 at% ratio was prepared by arc-discharge nano powder process. However, some of problem is occurred, when Al nano composite was synthesized by this manufacturing. The oxidation film is generated around Al-Si particles for passivating processing in the manufacture. The oxidation film interrupts electrical chemistry reaction during lithium ion insertion/extraction for charge and discharge. Because of the existence the oxidation film, Al-Si first cycle capacity is very lower than other examples. Therefore, carbon synthsized by glucose ($C_6H_{12}O_6$) was conducted to remove the oxidation film covered on the composite. The results showed that the first discharge cycle capacity of Al-Si/C is improved to 113mAh/g comparing with Al-Si (18.6mAh/g). Furthermore, XRD data and TEM images indicate that $Al_4C_3$ crystalline exist in Al-Si/C composite. In addition the Si-Al anode material, in which silicon is more contained was tested by same method as above, it was investigated to check the anode capacity and morphology properties in accordance with changing content of silicon, Si-Al anode has much higher initial discharge capacity(about 500mAh/g) than anode materials based on Aluminum as well as the morphology properties is also very different with the anode based Aluminum.
MOSFET, MESFET 그리고 MODFET는 Logic ULSIs, high speed ICs, RF MMICs 등에서 중요한 역할을 하고 있으며, 그것의 gate electrode, contact, interconnect 등의 물질로는 refractory metal을 이용한 CoSi2, MoSi2, TaSi2, PtSi2, TiSi2 등의 효과를 얻어내고 있다. 그중 TiSi2는 비저항이 가장 낮고, 열적 안정도가 좋으며 SAG process가 가능하므로 simpler alignment process, higher transconductance, lower source resistance 등의 장점을 동시에 만족시키고 있다. 최근 소자차원이 scale down 됨에 따라 TiSi2의 silicidation 과정에서 C49 TiSi2 phase(high resistivity, thermally unstable phase, larger grain size, base centered orthorhombic structure)의 출현과 그것을 제거하기 위한 노력이 큰 issue로 떠오르고 있다. 여러 연구 결과에 따르면 PAI(Pre-amorphization zimplantation), HTS(High Temperature Sputtering) process, Mo(Molybedenum) implasntation 등이 C49를 bypass시키고 C54 TiSi2 phase(lowest resistivity, thermally stable phase, smaller grain size, face centered orthorhombic structure)로의 transformation temperature를 줄일 수 있는 가장 효과적인 방법으로 제안되고 있지만, 아직 그 문제가 완전히 해결되지 않은 상태이며 C54 nucleation에 대한 physical mechanism을 밝히진 못하고 있다. 본 연구에서는 증착 시 기판온도의 변화(400~75$0^{\circ}C$)에 따라 silicon 위에 DC/RF magnetron sputtering 방식으로 Ti/Si film을 각각 제작하였다. 제작된 시료는 N2 분위기에서 30~120초 동안 500~85$0^{\circ}C$의 온도변화에 따라 RTA법으로 각각 one step annealing 하였다. 또한 Al을 cosputtering함으로써 Al impurity의 존재에 따른 영향을 동시에 고려해 보았다. 제작된 시료의 분석을 위해 phase transformation을 XRD로, microstructure를 TEM으로, surface topography는 SEM으로, surface microroughness는 AFM으로 측정하였으며 sheet resistance는 4-point probe로 측정하였다. 분석된 결과를 보면, 고온에서 제작된 박막에서의 C54 phase transformation temperature가 감소하는 것이 관측되었으며, Al impuritydmlwhswork 낮은온도에서의 C54 TiSi2 형성을 돕는다는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 결론적으로, 고온에서 증착된 박막으로부터 열적으로 안정된 phase의 낮은 resistivity를 갖는 C54 TiSi2 형성을 보다 낮은 온도에서 one-step RTA를 통해 얻을 수 있다는 결과와 Al impurity가 존재함으로써 얻어지는 thermal budget의 효과, 그리고 그로부터 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.
Epitaxial $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$ (BSTO) thin films have been grown on TiN buffered Si (001) substrates by Pulsed Laser Deposition (PLD) method and the effects of substrate temperature and oxygen partial pressure during the deposition on their dielectric properties and crystallinity were investigated. The crystal orientation, epitaxy nature, and microstructure of oxide thin films were investigated using X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Thin films were prepared with laser fluence of $4.2\;J/cm^2\;and\;3\;J/cm^2$, repetition rate of 8 Hz and 10 Hz, substrate temperatures of $700^{\circ}C$ and ranging from $350^{\circ}C\;to\;700^{\circ}C$ for TiN and oxide respectively. BSTO thin-films were grown on TiN-buffered Si substrates at various oxygen partial pressure ranging from $1{\times}10^{-4}$ torr to $1{\times}10^{-5}$ torr. The TiN buffer layer and BSTO thin films were grown with cube-on-cube epitaxial orientation relationship of $[110](001)_{BSTO}{\parallel}[110](001)_{TiN}{\parallel}[110](001)_{Si}$. The crystallinity of BSTO thin films was improved with increasing substrate temperature. C-axis lattice parameters of BSTO thin films, calculated from XRD ${\theta}-2{\theta}$ scans, decreased from 0.408 m to 0.404 nm and the dielectric constants of BSTO epitaxial thin films increased from 440 to 938 with increasing processing oxygen partial pressure.
Tin (IV) dioxide ($SnO_2$) has attracted much attention due to its potential scientific significance and technological applications. $SnO_2$ nanoparticles were prepared under low temperature and pressure conditions via precipitation from a 0.1 M $SnCl_4{\cdot}5H_2O$ solution by slowly adding $NH_4OH$ while rapidly stirring the solution. $SnO_2$ nanoparticles were obtained from the reaction in the temperature range from 130 to $250^{\circ}C$ during 6 h. The microstructure and phase of the synthesized tin oxide particles were studied using XRD and TEM analyses. The average crystalline sizes of the synthesized $SnO_2$ particles were from 5 to 20 nm and they had a narrow distribution. The average crystalline size of the synthesized particles increased as the reaction temperature increased. The crystalline size of the synthesized tin oxide particles decreased with increases in the pH value. The X-ray analysis showed that the synthesized particles were crystalline, and the SAED patterns also indicate that the synthesized $SnO_2$ nanoparticles were crystalline. Furthermore, the morphology of the synthesized $SnO_2$ nanoparticles was as a function of the reaction temperature. The effects of the synthesis parameters, such as the pH condition and reaction temperature, are also discussed.
[ $TiO_2$ ] thin films were fabricated by DC magnetron sputtering system at by controlling deposition times, ratios of $Ar:O_2$ partial presser ratio and substrate conditions. And the surface, cross-section morphology, microstructure, and composition ratio of the films were analyzed by FE-SEM, TEM and XPS. Besides, the optical absorption and transmittance of the $TiO_2$ films were measured by a UV-VIS-NIR Spectrophotometer, and photocatalytic properties were studied by G C Analyzer & Data Analysis system. As the result, when $TiO_2$ thin film was made at deposition time of 120[min] and $Ar:O_2$ ratio of 60:40, the best structural and optical properties among many thin films could be accepted. The best results of properties were as follows: thickness; $360{\sim}370[nm]$, grain size; 40[m], gap between two peak binding energy, $5.8{\pm}0.05[eV]$ ($2p_{3/2}$ peak and $2p_{1/2}$ peak of Ti was show at $458.3{\pm}0.05[eV]$ and $464.1{\pm}0.05[eV]$ respectively), binding energy; $530{\pm}0.05\;[eV]$, opticalenergy band gap; 3.4[eV].
To investigate the degradation of mechanical properties induced mainly by neutron irradiation, the tensile tests were conducted from room temperature to 300\\`c using the irradiated and the unirradiated Zr-2.5Nb pressure tube materials. The irradiated longitudinal and transverse specimens were collected from the coolant inlet, middle, and outlet parts of M-11 tube which had been operated in Wolsung CANDU Unit-1 and exposed to different operating temperatures and irradiation fluences. The different tensile behavior was characterized not by the fluences of irradiation but by the tensile loading direction. The transverse specimen showed the higher strength and lower elongation than those of the longitudinal one. It was believed that these phenomena resulted from the microstructure anisotropy caused by the extrusion process. The increased strength hardening and decreased elongation embrittlement of the irradiated material were compard to those of the unirradiated one. While the tensile strength of the inlet was higher than that of the outlet, the elongation of the inlet was lower than that of outlet. Considering the operation condition, it was proposed that the operating temperature could be a more effective parameter than the irradiation fluence for long-time life. Through the TEM observation, it was found that while the a-type dislocation density was increased, the c-type dislocation was not changed in the irradiated. The fact that the higher dislocation density was sequentially distributed over the inlet, the middle, and the outlet parts was consistent with the distribution of the tensile strength.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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