토양(土壤)의 구성성분(構成成分) 중 많은 부분(部分)을 차지하고 있는 철(鐵) 및 알루미늄의 수산화물(水酸化物)에 의한 중금속(重金屬)ion들의 흡착(吸着) mechanism을 구명(究明)하기 위하여, 무정형(無晶型) Fe 및 Al 수산화물(水酸化物), Goethite 및 Gibbsite에 의한 중금속(重金屬)ion들의 흡착(吸着) mechanism을 조사(調査)하였다. 1. 철(鐵) 및 알루미늄의 수산화물(水酸化物)에 의한 중금속(重金屬)ion들의 흡착등온선(吸着等溫線)은 Langmuir식(式)에 잘 부합되었으며, 이들의 최대흡착량(最大吸着量) 및 흡착(吸着)에너지는 무정형(無晶型) 수산화물(水酸化物)이 결정형(結晶型) 수산화물(水酸化物)보다 또 알루미늄 수산화물(水酸化物)이 철수산화물(鐵水酸化物)보다 많았다. 2. 중금속(重金屬)ion별(別) 최대흡착량(最大吸着量) 및 흡착(吸着)에너지는 Cu>Zn>Cd의 순(順)으로 CEC, 비표면적(比表面積) 및 하전밀도(荷電密度)와 정(正)의 상관(相關)이 인정(認定)되었다. 3. Goethite 및 Gibbsite에 의한 중금속(重金屬)ion들의 첫번째 흡착(吸着) mechanism은 $Cl^-$를 수반하는 nonspecific adsorption으로 1 Mole의 중금속(重金屬)ion이 흡착(吸着)되는데 대하여 표면(表面) aquo group이나 hydroxo group으로 부터 1 Mole의 H가 탈착(脫着)되었으며, 회응비율(灰應比率)은 pH가 증가(增加)할수록 감소(減少)되고 흡착(吸着)된 중금속(重金屬)ion들은 치환성양(置煥性陽)ion에 의하여 재치환(再置換)될 수 있었다. 4. Goethite 및 Gibbsite에 의한 중금속(重金屬)ion들의 두번째 흡착(吸着) mechanism은 $Cl^-$을 수반하지 않는 specific adsorption으로 1 Mole의 중금속(重金屬)ion이 흡착(吸着)되는데 대하여 표면(表面) aquo group이나 hydroxo group으로부터 2 Mole의 $H^+$가 탈착(脫着)되었으며. 흡착반응(吸着反應)의 비율(比率)은 pH가 증가(增加)할수록 증가(增加)되었으며 흡착(吸着)된 중금속(重金屬)들은 置換性 陽ion에 의하여 再置煥되지 않았다.
폐자동차파쇄잔재물(Automobile Shredder Residue, ASR)은 폐차 재활용시 발생되는 최종 폐기물로써 파분쇄, 공기분급, 자력선별 및 정전선별법과 같은 자원처리 공정을 이용하여 선별할 수 있다. 본 연구에서는 유도형 정전선별기를 이용하여 A SR의 선별효율 향상 및 예측을 위한 전도체(구리) 및 비전도체(유리)의 궤적분석이 수행되었다. 전도체의 궤적분석 결과, 0.5와 0.25 mm 조립자 구리선의 모사궤적은 실제궤적과 거의 일치하였다. 반면 0.06 mm 구리선의 관찰궤적은 (-) 전극으로 편향되었다. 이는 입자특성 및 상대습도에 의한 전하량의 영향 때문으로 판단된다. 비전도체의 경우 절연체 유리의 관찰궤적이 전도성 입자들의 궤적과 유사한 특징을 보이면서 (-) 전극으로 편향되었다. 현미경, SEM & EDS 분석결과 유리표면에서 미립의 철과 전도성 유기물과 같은 이물질 발견되었다. 이와 같이 이물질이 부착된 유리는 ASR 재활용을 위한 정전선별시 비철금속의 선별효율을 저하시키는 것으로판단된다. 향후 연구에서 유리에 부착된 이물질 제거를 위한 전처리 기술개발 및 개선된 궤적모사 연구가 요구된다.
양성자 주입과 웨이퍼접합기술을 접목한 ion-cut기술로서 SOI 웨이퍼를 제조하는 기술을 개발하였다. SRIM 전산모사에 의하면 일반 SOI 웨이퍼 (200nm SOI, 400nm BOX) 제조에는 65keV의 양성자주입이 요구된다. 웨이퍼분리를 위한 최적 공정조건을 얻기 위해 조사선량과 열처리조건(온도 및 시간)에 따른 blistering 및 flaking 등의 표면변화를 조사하였다. 실험결과 유효선량범위는 $6\~9times10^{16}H^+/cm^2$이며, 최적 아닐링조건은 $550^{\circ}C$에서 30분 정도로 나타났다. RCA 세정법으로서 친수성표면을 형성하여 웨이퍼 직접접합을 수행하였으며, IR 조사에 의해 무결함접합을 확인하였다 웨이퍼 분리는 예비실험에서 정해진 최적조건에서 이루어졌으며, SOI층의 안정화를 위해 고온열처리($1,100^{\circ}C,\;60$분)를 시행하였다. TEM 측정상 SOI 구조결함은 발견되지 않았으며, BOX(buried oxide)층 상부계면상의 포획전하밀도는 열산화막 계면의 낮은 밀도를 유지함을 확인하였다.
올리빈 구조를 가지는 $LiFePO_4$ 양극활물질은 낮은 가격과 안정성으로 인해 리튬 이차전지 시장에서 큰 관심을 받고 있다. 그러나 낮은 이온 전도도와 작동전압 때문에 상업적으로 이용되기엔 사용분야의 응용에 제한이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 철 양이온을 망간 양이온과 같은 전이금속으로 치환함으로써 작동전압을 높이는 연구가 시행되고 있다. 또한 미세구조의 나노화를 통해 리튬 이온의 확산거리를 짧게 만들어 줌으로써 이온 전도도를 높여주는 연구도 진행 중이다. 그래서 이번 연구에서는 이온의 확산거리를 짧게 만들어 주기 위해 표면적을 넓힐 수 있는 전기방사를 이용해 물질을 합성하였고, 이를 확인하기 위하여 시차주사현미경 관측을 통해 균일한 나노 섬유의 형성을 확인하였다. 또한 결정구조를 관찰하기 위해 X-선 회절 분석을 하였는데, 다른 상의 관찰 없이 단일상의 결정구조를 얻음을 확인하였다. 전기화학적 성능 확인방법으로는 충방전 테스트기를 이용하여 초기 충방전 곡선을 분석하였고, 계면저항 및 리튬 양이온의 확산을 알아보기 위해 임피던스 측정을 실행하였다.
혼합전도체 산화물, LSCF의 전극반응점 분포에 따른 분극현상을 관찰하기 위해 다공성 양극의 기공률을 변화시켜가며 분극특성을 관찰하였다. 전극의 기공률을 달리하기 위해 크기가 다른 두 종류의 LSCF 분말들을 혼합비를 달리하여 사용하였으며 GDC 전해질 기판에 스크린 인쇄법을 통해 전극을 구성한 후 반쪽전지 실험을 수행하였다. 제조된 후막전극의 기공률은 화상 분석법을 통해 측정하였으며 전극의 전체 비표면적을 유추하기 위해 2차원 이미지에서의 기공의 둘레 길이를 측정하였다. 교류 임피던스법을 이용해 분극 특성을 관찰한 결과 혼합전도체인 LSCF 양극에서의 전극반응은 i) 양극표면에서 이온화된 산소이온이 전해질과의 삼상계면까지 이동해 오는 단계, ii) 이동해온 산소이온이 양극으로부터 전해질로 전달되는 반응단계에 의해 제어됨을 알 수 있었다. 이러한 양극에서의 분극은 기공률의 증가에 따라 전극 반응에 필요한 활성 표면이 증가됨으로써 줄어드는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 황산전해액에서 정전류 방식에 막을 제조하는 실험을 하였다. 반응온도 $20^{\circ}C$에서 $150C/cm^2$의 전기량으로 양극산화를 함에 있어 전해질에 의한 막의 용해작용을 저하시킬 목적으로 전해질 속에 알루미늄 이온의 형태로 존재할 수 있는 $Al_2(SO_4)_3$, $AlPO_4$, $Al(NO_3)_3$를 첨가제로 사용하였다. 황산 전해질의 농도를 5, 10, 15, 20 wt%로 전류밀도를 10, 20, 30, 40, $50mA/cm^2$로 조절하여 양극산화를 할 때 각 전해조에 첨가제를 각각 5, 10, 15, 20 g/L를 용해시켜 막제조에 따른 첨가제의 종류 및 양의 영향을 고찰하고자 하였다. 전해질과 공통이온으로 존재하는 $Al_2(SO_4)_3$를 첨가제로 사용하여 양극산화를 하여 막 표면에 손상이 없는 다공성 알루미나 막을 얻을 수 있었으며, 그 외 첨가제에서는 각 실험조건에서 막의 표면이 심하게 손상되어 첨가제로서 효과를 얻을 수 없었다. 한편, 동일한 전해질의 농도, 전류밀도 조건에서 $Al_2(SO_4)_3$의 첨가량에 따른 세공직경의 변화는 거의 없는 것으로 나타났다.
이 연구에서는 각분해 광전자 분광법(angle-resolved photoemission spectroscopy: ARPES)을 시용하여 전하밀도파(chargedensity-wave: CDW)를 형성하는 물질인 $CeTe_2$의 전자구조를 연구하였다. $CeTe_2$의 ARPES 데이터에서는 분산적인 띠들이 분명하게 관찰되었다. $CeTe_2$의 일정에너지(constant energy: CE) 맵에서는 4중 대칭성(fourfold symmetry)이 관찰되었으며, 그 형태가 문헌에 있는 $CeTe_2$의 CE 맵과 유사하였다. 이러한 발견은 $CeTe_2$의 CDW 형성이 $2{\times}2$ 형태의 살창 변형에 의한 것임과 4f 전자들이 $CeTe_2$의 CDW 형성에 별다른 기여를 하지 않는다는 것을 나타낸다. 이 연구로부터 $CeTe_2$에서 페르미 준위 근처의 전자들은 주로 Te(1) 5p와 Ce 5d 전자들이며 Te(1) 5p 전자들에 의한 띠가 CDW 형성에 기여하고 Ce 5d 전자들에 의한 띠는 CDW 상태에서도 페르미 준위를 가로지르는 금속성을 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
The electrocatalystic prperties of Pt-Co and Pt-Ni with heteropolyacids (HPAs) entrapped in covalently cross-linked sulfonated poly(ether ether ketone) (CL-SPEEK)/HPA membranes were investigated for water electrolysis. The HP As, including molybdophosphoric acid (MoPA), and tungstophosphoric acid (TPA) were both used as membrane additives and electrocatalysts. The membrane electrode assembly (MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation-reduction (I-R) method. $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $NiCl_2$ and $CoCl_2$ as electrocatalytic materials and $NaBH_4$ as reducing agent were used. I order to enhance electrocatalytic activity, the catalyst layer prepared above was electrodeposited (Dep) with HP A. Surface morphologies and physico-chemical properties of MEA were investigated by means of SEM, EDX and XRD. The electrocatalytic properties of composite membranes such as the cell voltage and coulombic charge in CV were in the order of magnitude: CL-SPEEK/MoPA40 (wt%) > CL-SPEEK/TPA30 > Nafion117. In the optimum cell applications for water electrolysis, the cell voltage of Pt/CL-SPEEK-MoPA40/Pt-Co (Dep-MoPA) and Pt/CL-SPEEK-TPA30/Pt-Co (Dep-TPA) was 1.75 Vat $80^{\circ}C$ and $1\;A/cm^2$ and voltage efficiency was 87.1%. Also, the observed activity of Pt-Co (84:16 atomic ratio by EDX) is a little higher than that of Pt-Ni (86: 14). The current density peak of electrodeposited electrodes were better a little than those of unactivated electrodes based on the same membranes.
고분자전해질 연료전지에 유입되는 공기가 톨루엔에 오염되었을 때 전지 성능에 미치는 영향을 여러 톨루엔 농도와 운전 조건에서 연구하였다. 그리고 청정한 공기에 의한 전지 성능 회복과 활성탄 흡착에 의한 공기 중 톨루엔의 제거에 대해서도 연구하였다. 본 연구에서 실험한 톨루엔의 농도 범위는 0.1~5.0 ppm이었고 전지 성능감소와 회복은 일정전류에서 전압변화 측정법과 전기화학적 임피던스 측정법(EIS)에 의해 측정하였다. KOH 첨착활성탄의 톨루엔 흡착용량은 등온흡착곡선으로 구했다. 톨루엔 농도가 증가할수록, 전류밀도가 증가할수록, 공기유량이 증가할수록 톨루엔 오염에 의한 성능감소가 심했다. 그러나 상대습도가 증가할수록 톨루엔 오염에 의한 성능감소는 작았다. 가습된 청정 공기 중의 산소와 수분에 의한 톨루엔의 산화에 의해 전지의 성능이 회복되었다. 톨루엔의 백금 표면 흡착에 의한 전하 전달 저항 증가가 전지 성능을 주로 감소시킴을 EIS가 보였다. 첨착활성탄의 톨루엔 흡착 용량은 KOH 첨착량이 증가할수록 감소하였다.
몇 가지 n-알코올들을 포함하는 수용액에서 Cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)의 임계 미셀농도(CMC) 및 미셀 상태에서 반대이온의 결합상수$(\beta)$값을 $17^{\circ}C{\sim}41^{\circ}C$까지의 온도범위 내에서 전도도법으로 측정하였으며, CTAB 계면활성제의 미셀화에 대한 열역학 함수값($({\Delta}G^o_m,\;{\Delta}H^o_m,\;{\Delta}S^o_m,\;{\Delta}C_p)$)들을 온도에 따른 CMC 및 $\beta값$의 변화로부터 계산하였다. 또한 CTAB 계면활성제의 미셀화에 대한 n-알코올(프로판올, 부탄올, 펜탄올 및 헥산올)의 효과를 조사하기 위하여 n-알코올의 농도에 따른 CMC 및 $\beta$값의 변화를 측정하였다. n-알코올을 작은 양으로 첨가하였을 때 CMC값과 $\beta$값은 감소하였다. 그러나 과량의 n-알코올을 첨가하였을 때 CMC값은 오히려 증가하는 경향을 보였다. 이러한 현상들을 n-알코올 분자들의 미셀속으로의 가용화 및 n-알코올 분자들의 가용화로 인한 미셀의 표면전하값의 변화와 관련하여 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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