순수한 초임계 이산화탄소를 이용하여 camptothecin(CPT)와 10-hydroxy camptothecin(HCPT) 추출 시험을 결과, 이들은 각각 유기용매 메탄올 추출에 비교하여 3%와 2% 밖에 추출되지 않았다. 보조용매로 메탄올과 에탄올을 이용하여 CPT와 HCPT를 추출하면 추출 효율이 상승됨을 확인할 수 있었다. 특히 에탄올 보다 메탄올이 효율이 좋았다. 따라서 보조용매 적용에 관련된 여러 조건들을 최적화 하였다. 메탄올을 보조용매로 사용하는 경우에 보조용매의 농도가 증가할수록 추출 효율도 증가하였고 16% 이상에서는 추출 효율이 완만하게 증가하였다. 또한 추출은 온도에 따라 크게 영향을 받지 않아으나 온도에 따라 약간 증가하는 경향을 보였다. 초임계 추출에서 압력의 영향을 살펴본 결과 250 bar까지 압력이 증가할수록 추출 효율은 증가하였다. Acetate ion을 공급하여 추출 실험을 수행하였으나 CPT나 HCPT 모두 ion pairing agent의 영향은 없었다. 본 시스템과 같은 solid/fluid 추출 시스템에서 추출 효율에 영향을 크게 미치는 3가지 요소 (용해도, 확산, 및 matrix)중 확산의 영향을 살펴보았다. 여러 기하학적 모델 중 matrix가 구형인 hot-ball model로 확산게수를 계산하였다. 본 시스템에서 보조용매를 포함한 초임계 유체의 $D/r^2$ 값은 0.0072 $min^{-1}$로서 순수한 메탄올 유기용매 추출보다 큰 값을 보였다.
본 연구는 초임계 이산화탄소를 이용한 섬유소의 효소 가수분해에서 효소의 안정성 및 반응조건에 관한 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에서 cellulase의 안정성에 대한 실헝결과 압력에 대한 영향에서는 80 atm에서 160 atm까지 효소의 안정성이 유지되었으며 200 atm 에서는 약간 감소하였다. 반응시간의 경우에는 150분까지 효소의 활성이 그대로 유지되었으며, 온도는 상압에서의 최적온도인 $50^{\circ}C$ 까지는 효소의 활성이 유지되었으나 그 이상의 온도에서는 효소의 변성에 의하여 활성이 감소하였다, 초임계 이산화탄소에서 cellulose를 120 atm과 $50^{\circ}C$ 애서 90분간 cellulase로 가수분해 반응을 수행한 결과 20 g/L 의 Avicel이 완전히 가수분해되어 100% 수율의 glucose블 얻을 수 있었으며, 이는 상압에서 보다 glucose 수율이 1.5배 증가한 결과이다. 반면에 cellulose fiber인 경우는 상압에서 보마 1.9배 증가하였다. 통일 조건에서 Avicel의 농드를 60 g/L로 한 경우에는 glucose 수율이 상압에서 보다 1.2배 증가하였다.
초임계 탄산가스/유기용매 혼합계 상에서 이색성 염료인 C. I. direct black 22(DB22)로 고검화도의 폴리(비닐 알코올)(PVA)을 염색하여 내구성이 강한 편광필름을 제조하였다. 특히, 초임계 탄산가스 상으로 이색성 염료를 녹이기 위한 분산제로 에틸렌 글리콜과 디메틸 설폭사이드의 무게비=4 : 6의 혼합용매계를 사용하였을 때 염색 압력을 200 bar까지 낮출 수 있었다. 초임계 유체계의 사용으로, 최대 염색은 연신 전 투과도로 1% 미만까지, 폐수 발생량은 1/10 수준까지, 감소가 가능하였고, 이와 같이 염색된 PVA 필름을 500% 연신한 후 측정된 편광효율은 94%, 평균 투과도(single piece transmittance)는 30%로 각각 얻어졌으며, 또한 이색성 염료로서의 DB22의 한계 및 개선 방안 등도 검토하였다.
바이오디젤은 동물성 또는 식물성 유지를 알코올과 반응시켜 생성된 물질로서 경유와 유사한 특성을 가지고 있어 기존 제품에 혼합하여 연료로 사용하고 있으며 대기오염을 감소시키는 효과와 재생 가능한 바이오매스로부터 생산된다는 장점을 가지고 있다. 기존의 알칼리 또는 산성 촉매를 사용하는 공정에 비하여 초임계 상태의 메탄올을 사용하여 바이오디젤을 제조하는 공정은 반응시간이 짧고 촉매를 사용하지 않아 분리/정제 공정이 단순하여 경제적이기 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 국내의 경우 연간 20만톤의 폐식용유가 발생하고 있기 때문에 이의 재활용 방안으로 국내 고유의 초임계 공정이 상업화 될 경우 막대한 에너지 회수와 이산화탄소 저감 그리고 환경 개선 효과를 기대할 수 있을 것으로 사료된다.
초임계 유체에서 poly(L-Lactide) (PLLA)의 산업화 생산 공정 개발을 위한 예비 연구로 1-dodecano/stannous 2-ethyl-hexanoate(DoOH/Sn(Oct)$_2$)를 개시제로 하여 chlorodifluoromethane 초임계 용매 하에서 락티드의 개환 중합을 실시하였다. 중합은 3 L 반응기를 사용하였으며 중합시간, 온도, 압력 및 단량체와 초임계 용액 농도에 따른 중합거동을 관찰하였다. 중합시간이 5시간 경과할 경우 얻어진 중합체의 반응 수율 및 분자량은 각각 72%, 68000 g/mol이었다. 단량체의 농도가 증가할수록 중합체의 수율 및 분자량은 증가하였으며 최대 각각 97%, 144000 g/mol이 얻어졌다. 반응기의 압력이 130에서 240 bar로 증가할 경우 PLLA의 수율 및 분자량이 증가하였다. 얻어진 중합체의 열안정성을 향상시키기 위해 메탄올 처리 및 진공 처리를 실시하였다. 그 결과 두 가지 방법 모두 PLLA의 열안정성을 향상시켰다.
지방산의 분리방법중 증류나 추출 등의 전통적인 방법을 대체할 수 있는 공정으로 초임계유체 크로마토그래피 분리법을 추천할 수 있다. 그러나 지방산을 구성하는 탄소수나 불포화도는 초임계유체내에서 확산특성을 달리 하지만 이들의 정랑적인 데이터가 부족하여 초임계유체 크로마토그래피법을 공정화하는데 큰 어려움이 있다. 본 연구에서는 불포화도를 달리하는 지방산들의 초임계 이산화탄소내 확산계수를 CPB법(capillary peak-broadening method)을 기초로 온도 (308.15~328.15K)와 압력(13~17MPa)을 변수로 하여 실험적으로 측정하였다. 이성분계 확산계수는 일정한 온도에서 압력이 증가함에 따라 감소하며 일정한 압력에서 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 일정한 밀도에서 온도에 따른 확산계수의 영향은 크지 않으며, 밀도와 점도가 증가함에 따라 확산계수는 감소하였다. 또한 Wilke-Chang식과 Funazukuri의 실험식, Matthews-Akgerman식을 초임계 이산화탄소에서의 이성분계 확산계수에 대한 상관식으로의 이용가능성을 확인한 결과 다른 상관관계식에 비해 RHS(rough hard sphere)에 기초한 자유부피모델인 Matthews-Akgerman식이 잘 일치하는 상관식인 것으로 확인되었다.
본 연구는 자색당근(black carrot, BC) 소재로 초임계추출물에 대해 DPPH radical 소거능, ABTS radical 소거능, 총 폴리페놀 함량 측정을 통해 항산화 활성, 인간의 정상 섬유아세포에서 콜라겐 생성과 MMP-1 발현을 조사하여 항주름 효능을 평가하고자 하였다. 그 결과 자색당근 초임계추출물 내 총 폴리페놀 함량 (9.037±1.123 mg GAE/g), DPPH, ABTS 분석 결과로 높은 항산화 효과를 확인하였다. NHDF 세포에서 초임계추출물 농도에 의한 세포독성은 거의 없었으며, 이때 추출물은 농도 의존적으로 MMP-1 단백질 및 MMP-1 mRNA 발현을 억제하고, 콜라겐 type I 유전자 mRNA 수준 증가에 의한 type I procollagen의 합성을 촉진하였다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 자색당근 초임계추출물은 우수한 항산화 효능과 친환경(solvent free)물질, 항노화 원료로서 화장품, 식품, 미용식품 등 다양한 산업분야에 있어 활용 가능성이 매우 높을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 금속담지촉매출 이용한 수첨탈염소화 반응에 의하여 절연유에 포함된 PCBs (polychlorinated biphenyls)의 무해화를 통한 절연유의 재이용 가능성을 고찰하였다. 금속담지촉매로는 0.98 wt% Pt 및 0.79 wt% Pd가 알루미나에 담지 되어 있는 촉매와 12.8 wt%의 Ni이 알루미나에 담지된 촉매 및 57.6 wt%의 Ni이 실리카-알루미나에 담지되어 있는 촉매를 이용하였다. 반응매질로서 생성물과의 분리의 용이성 및 환경측면을 고려하여 초임계이산화탄소, 초임계프로판 및 초임계이소부탄 등 초임계유체를 이용하였다. 수첨탈염소화 후 잔류 PCBs는 전자포획형 검출기가 장착되어 있는 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 반응온도, 반응시간, 촉매 종류 및 초임계유체가 절연유 내 포함된 PCBs의 수첨탈염소반응에 미치는 영향을 자세히 조사하였다. 용매를 사용하지 않을 경우 탈염소화반응은 Ni > Pd > Pt의 순으로 빠르게 진행되었으며 이는 담지된 금속의 양 및 금속입자의 크기에 기인한 것으로 생각된다. 반응온도가 $175^{\circ}C$ 이하에서 초임계이산화탄소가 탈염소화반응에 가장 효과적인 매질인 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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