Because of casehardenign effect of amorphous paclitaxel, residual solvents, methylene chloride and emthanol could not be reduced to the maximum value allowed, 600 ppm and 3,000 ppm, in accord with the guidelines issued by the International Conference on Harmonization (ICH, 1997), using rotary evaporation and successive drying in a vacuum oven. However, methylene chloride and methanol were reduced to 486 ppm and 403 ppm, respectively using supercritical $CO_2$ on purified paclitaxel. The optimum pressure and operating time were 80 bar and 30 min at fixed operating temperature ($40^{circ}C$). This approach serves as a novel application of supercritical fluid extraction to remove residual solvents from active pharmaceutical ingredients.
Kang Kil-Yoon;Ahn Dong-Hyun;Jung Sun-Mi;Kim Dong-Hun;Chun Byung-Soo
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
/
v.10
no.4
/
pp.315-321
/
2005
Supercritical carbon dioxide extraction was investigated as a method for removing lipids and bad flavor from tuna viscera. To find the optimum conditions, different experimental variables, such as pressure, temperature, flow rate of solvent and sample size, were evaluated for the effective removal of lipids and the undesirable smell. Ethanol was used as the entrainer, with a $3\%$ by vol $CO_2$ flow rate. By increasing the pressure at constant temperature, the efficiency of the lipid removal was improved and the protein was concentrated without denaturalization. The main fatty acids extracted from the tuna viscera were palmitic acid (16:0), heptadecanoic acid (17:1), oleic acid (18:1) and docosahexaenoic acid (22:6). The major amino acids in the tuna viscera treated by supercritical carbon dioxide were glutamic acid, leucine and lysine, and the free amino acids were L-proline, taurine and L-$\alpha$-aminoadipic acid.
In this study, poly (L-lactic acid) (PLLA) microparticles containing gemcitabine hydrochloride were prepared by a supercritical fluid process, called aerosol solvent extraction system (ASES), utilizing supercritical carbon dioxide as antisolvent. The influence of process parameters such as temperature, pressure, $CO_2$ and solution flow rate, solution concentration, and feed ratio of drug to polymer on the morphology and characteristics of the microparticles was studied in detail. The gemcitabine-loaded microparticles exhibited a spherical shape with a smooth surface. The entrapment efficiency of gemcitabine increased with increasing temperature, solution concentration and $CO_2$ flow rate and with decreasing drug/polymer feed ratio. The maximum drug loading obtained from the ASES process was found to be about 11%. The ASES-processed PLLA microparticles containing gemcitabine showed a relatively high initial burst due to the presence of surface pores on the microparticles and the poor affinity between drug and polymer.
Anchovy oil was extracted using supercritical carbon dioxide ($SCO_2$) and organic solvents. Extraction was carried out at temperature range from 40 to $60^{\circ}C$, and pressure range from 15 to 25 MPa. The flow rate of $CO_2$ (22 $gmin^{-1}$) was constant entire the extraction period of 1.5 h. The fatty acid composition of anchovy oil was analyzed by gas chromatography (GC). The main fatty acids of anchovy oil were myristic acid, palmitic acid, stearic acid, palmitoleic acid, EPA (eicosapentaenoic acid), and DHA (docosahexaenoic acid). In addition, the oil obtained by $SCO_2$ extraction contained a higher percentage of polyunsaturated fatty acids especially EPA and DHA comparing to the organic solvent extracted oil. The oxidative stability of oils extracted from Anchovy by $SCO_2$ extraction was compared to those extracted by organic solvents. Results showed that the storage periods of oils obtained by $SCO_2$ extraction were longer than those of organic solvents extraction.
By using supercritical carbon dioxide fluid, an attempt was made to extract surface-active substances from defatted rice bran. Extraction was carried out according to D-optimal design and results were analyzed by response surface methodology to establish optimum condition. It was found that pressure, temperature and co-solvent (ethanol) influenced in a different extent on the extraction efficiency (i.e., yield and interfacial tension) of surface-active substances. Among them, co-solvent was found to be a major influencing factor, where maximum yield (2.62%) was observed at the highest content (250 g). In addition, it also affected most on the interfacial tension at the oil-water interface but in this case the lowest interfacial tension value (9.51 mN/m) was found when added lowest (50 g). In conclusion, it was estimated that the optimum extraction condition was to be pressure 350bar, temperature $62^{\circ}C$ and co-solvent content 50 g in this study, where extraction yield was 0.69% and interfacial tension to be 10.1 mN/m.
The aim of this study was to evaluate the anti-oxidant and anti-wrinkle effect of the black carrot(BC) extracted by supercritical dioxide(SC-CO2). DPPH/ABTS radical scavenging and total polyphenol contents were measured to investigate the anti-oxidant activity of the BC supercritical extract. Collagen production and MMP-1 expression were assessed in normal human dermal fibroblasts(NHDF) for anti-wrinkle activity, The black carrot extract showed the highest total phenolic content(9.037±1.123 mg GAE/g extract) and the best antioxidant properties as shown by DPPH and ABTS assay. The supercritical fluid extracts of black carrot exhibited low toxicity to NHDF cells. In addition, the supercritical fluid extracts showed MMP-1 inhibition and type I pro-collagen synthesis inducing activities in a dose-dependent manner, respectively. Therefore, these results suggest that the black carrot is a potential source of high anti-oxidative, solvent-free and anti-aging material with promising applications in cosmetic, food, and beauty-food industries.
Flavor compounds in Neungee (sarcodon aspratus) were extracted by simutaneous distillation and extraction (SDE), supercritical fluid extraction (SFE) and headspace method. Flavor compounds obtained by various extraction methods were analyzed with GC and GC-MS. The funtionality of flavor compounds were determined by aroma extract dilution analysis (AEDA) of GC-ofactometry methods. Fifty one flavor compounds were totally identified in Neungee mushroom. However, the numbers of flavor extracted SDE, SFE and headspace were 33, 26 and 17 respectively. The major flavor compounds obtained by SDE, SFE and headspace were 1-octen-3-ol, 1-octen-3-one, 3-octanone, 2-octen-1-ol, 3-octanol, 1-octanol and benzenealdehyde. As the results of sniffing test, the major flavor compounds were found to be fresh mushroom flavor, wood flavor, refreshing sweet flavor, mold flavor, bitter-mushroom and metalic-flavor.
Novel $CO_2$-soluble 8-hydroxyquinoline (8-HQ) chelating agents were synthesized and evaluated for solubility and metal ion extraction ability in supercritical $CO_2\;(Sc-CO_2)$. Among them, secondary amide-containing 8- HQ derivatives cannot be dispersed well into Sc-$CO_2$, but tertiary amide-containing derivatives can dissolve completely in Sc-$CO_2$ even at low CO2 pressures, perhaps owing to the predominant intermolecular interaction between the chelating agent and the $CO_2$ molecule. Based on 8-HQ chelating agent solubility data, we investigated the extraction of metal ions ($Co^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Cd^{2+}$, and $Zn^{2+}$) using two highly $CO_2$-soluble 8-HQ derivatives (4d, 4e) in Sc-$CO_2$. The extraction efficiency of tertiary amide-containing 8-HQ ligands, both fluorinated and non-fluorinated forms, was dramatically increased in the presence of diethyl amine (organic base). We suggest that diethyl amine could play an important synergistic role in the stronger metal binding ability of 8-HQ through an in situ deprotonation reaction in Sc-$CO_2$ medium.
The extraction of ginseng saponins with near critical or supercritical ammonia(SCF-NH$_3$) was carried out at 80$^{\circ}C$-160$^{\circ}C$ and ammonia densities of 339.8-525 $mg/cm^3$. In order to evaluate brownish color of white ginseng extracts, a spetrophotometric method was applied in ultraviolet and visible range. The extractibilities of ginseonoside $Rb_1$, -$Rb_2$, -Rc, -Rd, -Re, -Rf, $-Rg_1$, and $-Rg_2$ were determined by high performance liquid choromatography. The best extractability was 7.36% at 133$^{\circ}C$ and 403 $\pm$ 24.605 $mg/cm^3$. In the case of the high extraction temperature, it is thought that extraction times can be reduced and the selectivity of protopanaxatriol can be increased. The brownish color of extracts is affected by temperature and extractability. When extraction temperature is between 132$^{\circ}C$ and 140$^{\circ}C$, it is shown that the range is the retrograde region where extractablility decrease with increasing temperature.
Volatile flavor compounds of Chamaecyparis obtuse essential oil were extracted by simultaneous steam distillation extraction (SDE) and supercritical fluid extraction (SFE) and analyzed by GC-MS. A total of 48 and 50 components were identified in essential oil by SDE and SFE, respectively. Monoterpenes, oxygenated monoterpenes, sesquiterpenes, oxygenated sesquiterpenes, and diterpenes in essential oil by SDE were 37.24, 10.9, 9.61, 0.22, and 0.22%, respectively. In the case of SFE, they were 19.1, 23.3, 22.66, 1.31, and 10.57%, respectively. Antioxidant activities were increased with the increase of essential oil up to $80{\mu}L/mL$, irrespective of extraction method. Especially, when the essential oil concentration extracted by SDE was increased from 20 to $80{\mu}L/mL$, the antioxidant activity was increased from 10.5 to 55.1%. However, over $80{\mu}L/mL$ of essential oil, an equilibrium state was maintained. In the case of essential oil extracted by SFE, it was decreased compared to that of SDE. For the improvement of atopic dermatitis, various cosmetics such as an ato-cide soap, ato-cide spray, and ato-cide lotion containing essential oil extracted by SFE were tested. About over 90% was useful for the improvement of atopic dermatitis after 4 weeks of clinical trial targeting 40 female adults. These results demonstrate that ato-cide soap, ato-cide spray, and ato-cide lotion containing essential oil extracted by SFE could be used in functional cosmetics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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