Among various types of harmful gases, hydrogen sulfide is a strong toxic gas that is mainly generated during spillage and wastewater treatment at industrial sites. Hydrogen sulfide can irritate the conjunctiva even at low concentrations of less than 10 ppm, cause coughing, paralysis of smell and respiratory failure at a concentration of 100 ppm, and coma and permanent brain loss at concentrations above 1000 ppm. Therefore, rapid detection of hydrogen sulfide among harmful gases is extremely important for our safety, health, and comfortable living environment. Most hydrogen sulfide gas sensors that have been reported are electrical resistive metal oxide-based semiconductor gas sensors that are easy to manufacture and mass-produce and have the advantage of high sensitivity; however, they have low gas selectivity. In contrast, the electrochemical sensor measures the concentration of hydrogen sulfide using an electrochemical reaction between hydrogen sulfide, an electrode, and an electrolyte. Electrochemical sensors have various advantages, including sensitivity, selectivity, fast response time, and the ability to measure room temperature. However, most electrochemical hydrogen sulfide gas sensors depend on imports. Although domestic technologies and products exist, more research is required on their long-term stability and reliability. Therefore, this study includes the processes from electrode material synthesis to sensor fabrication and characteristic evaluation, and introduces the sensor structure design and material selection to improve the sensitivity and selectivity of the sensor. A sensor case was fabricated using a 3D printer, and an Ag reference electrode, and a Pt counter electrode were deposited and applied to a Polytetrafluoroethylene (PTFE) filter using PVD. The working electrode was also deposited on a PTFE filter using vacuum filtration, and an electrochemical hydrogen sulfide gas sensor capable of measuring concentrations as low as 0.6 ppm was developed.
In the case of a metal sulfide electrode, it is used as an anode or cathode active material in a lithium battery. The reason is that the voltage exists between 0.8 and 2.0 V via lithium electrode and the discharge and charge capacity is high. In order to manufacture nickel sulfide for electrode, which are widely used, nano-nickel powder was sulfided using ammonium polysulfide, and single-phase NiS electrodes were manufactured through heat treatment. The prepared NiS electrode had a high initial capacity of 500 mAh/g or more, and was stabilized after 20 cycles to maintain a capacity of 400 mAh/g or more until 100 cycles.
In order to explain the positive catalytic action of copper compound for the rate of leaching of zinc sulfide minerals, the electrode and redox potentials of both synthetic and natural sulfides were measured at various conditions of temperatures and pressures. The potentials of Chalcopyrite and copper sulfide were considerably higher than that of zinc sulfide, whereas lead sulfide and Galena had slightly lower potentials than that of zinc sulfide. At elevated temperatures and pressures, the same tendency was obtained. By means of comparing the calculated and measured values of potentials for sulfides, it was suggested that the electrode potentials in acid solution were generated by oxidation of sulfur ion. As a result, it was concluded that the catalytic action of copper compound in the leaching of synthetic zinc sulfide should be arised from the galvanic action between sulfides keeping intimate contact one another in which copper sulfide worked as cathodic and zinc sulfide as anodic part analogous to the metal corrosion under galvanic action.
In this study, pyrocatechol violet (Pcv) is proposed for the first time as an efficient electrocatalyst for oxidation of sulfide and flow injection analysis (FIA) of sulfide. A graphite pencil electrode (GPE) was modified with Pcv via immersion of the GPE into 0.01 M Pcv solution for 15 min. Cyclic voltammograms (CVs) demonstrated that Pcv/GPE exhibits a good electrocatalytic performance due to shift in the potential from +400 at bare GPE to +70 mV at Pcv/GPE and obtaining an enhancement in the peak current compared with the bare GPE. A linear range between 0.25 and 250 μM sulfide with a detection limit of 0.07 μM was obtained from the recorded current-time curves in Flow Injection Analysis (FIA) of sulfide. Sulfide in water samples was also successfully determined using the proposed FI amperometric methods.
A continuous potential pulse is applied to a silver-working electrode on a pulsed amperometric detector (PAD) for detection of free cyanide and sulfide. The moving phase is 0.1 M sodium hydroxide, 0.5 M sodium acetate and 5% (v/v) ethylenediamine mixture, and the flow rate is 0.7 mL/min. Optimized pulse conditions include a -200 mV (vs. Ag/AgCl reference electrode) detection potential(Ed) for 60 msec and 50 mV cleaning potential (Ec) for 120 msec. The silver working electrode surface is not poisoned by cyanide or sulfide, and the PAD maintains long-term stability without loss of sensitivity and reproducibility at these pulse conditions. The detection limit of cyanide and sulfide separated by ion chromatography using an anion exchange column is 0.1 ppm and 0.05 ppm, respectively.
Sulfide concentrations critically affect worker safety and the integrities of underground facilities, such as deep geological repositories for spent nuclear fuel. Sulfide is highly sensitive to oxygen, which can oxidize sulfide to sulfate. This can hinder precise measurement of the sulfide concentration. Hence, a literature review was conducted, which revealed that two methods are commonly used: the methylene blue and sulfide ion-selective electrode (ISE) methods. Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) was used for comparison with the two methods. The sulfide ISE method was found to be superior as it yielded results with a higher degree of accuracy and involved fewer procedures for quantification of the sulfide concentration in solution. ICP-OES results can be distorted significantly when sulfide is present in solution owing to the formation of H2S gas in the ICP-OES nebulizer. Therefore, the ICP-OES must be used with caution when quantifying underground water to prevent any distortion in the measured results. The results also suggest important measures to avoid problems when using ICP-OES for site selection. Furthermore, the sulfide ISE method is useful in determining sulfide concentrations in the field to predict the lifetime of disposal canisters of spent nuclear fuel in deep geological repositories and other industries.
Dye-sensitized solar cells (DSCs) are promising candidates for light-to-energy conversion devices due to their low-cost, easy fabrication and relative high conversion efficiency. An important component of DSCs is counter electrode (CE) collect electrons from external circuit and reduct I3- to I-. The conventional CEs are thermally decomposed Pt on fluorine-doped tin oxide (FTO) glass substrates, which have shown excellent performance and stability. However, Pt is not suitable in terms of cost effect. In this report, we demonstrated that nickel sulfide thin films by atomic layer deposition (ALD)-using Nickel(1-dimethylamino-2-methyl-2-butanolate)2 and hydrogen sulfide at low temperatures of $90-200^{\circ}C$-could be good CEs in DSCs. Notably, ALD allows the thin films to grow with good reproducibility, precise thickness control and excellent conformality at the angstrom or monolayer level. The nickel sulfide films were characterized using X-ray photoelectron spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, hall measurements and cyclic voltammetry. The ALD grown nickel sulfide thin films showed high catalytic activity for the reduction of I3- to I- in DSC. The DSCs with the ALD-grown nickel sulfide thin films as CEs showed the solar cell efficiency of 7.12% which is comparable to that of the DSC with conventional Pt coated counter electrode (7.63%).
With the recent development of industrial technology, the problem of odor due to leakage of toxic gas discharged from industrial complexes is gradually increasing. Among them, hydrogen sulfide is a colorless representative odorous substance that can cause pain through irritation of the mucous membranes of the eyes and respiratory tract, and is a gas that can cause central nervous system paralysis and suffocation when exposed to high concentrations. Therefore, in order to improve the odor problem, research on a gas sensor capable of quickly and reliably detecting a leak of hydrogen sulfide is being actively conducted. A lot of research has been done on the existing metal oxide-based hydrogen sulfide gas sensor, but it has the disadvantage of requiring low selectivity and high temperature operating conditions. Therefore, in this study, a Pt/CNT-based electrochemical hydrogen sulfide gas sensor capable of detecting at low temperatures with high selectivity for hydrogen sulfide was developed. A working electrode capable of selectively detecting only hydrogen sulfide was fabricated by synthesizing Pt nanoparticles as a catalyst on functionalized CNT and applied to an electrochemical hydrogen sulfide gas sensor. It was confirmed that the manufactured Pt/CNT-based electrochemical hydrogen sulfide gas sensor has a current change of up to 100uA for hydrogen sulfide, and the both response time and recovery time were within 15 seconds.
Metal sulfides are good candidates for cathode materials. Especially, iron sulfides and nickel sulfides have been demonstrated to be potential electrode materials among metal sulfides due to nontoxicity and high theoretical specific capacities. Electrochemical properties (capacity, cycle life, stability etc.) of Li/iron sulfides or nickel sulfides cell were improved by methode such as coating, doping of material, and nanoization of materials etc.
황화이온검출기로서 2가지 형태의 연속 flow-through 전극계의 분석적 감응성질을 조사하고, 최적조건에서 그들의 감응특성을 직접 비교하였다. 두 검출계에 있어서 측정한 봉우리전위를 황화이온농도의 대수값과 관련지웠으며, 적어도 시간당 20개의 시료를 정량할 수 있었다. pH전극법에서는 투석기를 지나 흘러가는 recipient stream의 pH를 측정하였다. 장치는 연속흐름형의 기체투석기가 관형 polymer 막전극과 연결되도록 설계되어 있다. 이 방법의 최적실험조건은 recipient $5.0 {\times} 10^{-5} M NaOH + 5.0 {\times} 10^{-3} M$ NaCl과 diluent 0.10M $H_2SO_4$이며, recipient stream, diluent stream 및 시료의 유속은 모두 1.0ml/min이다. 황화이온 전극법에서는 시판하는 황화이온선택성 전극을 flow-through cell 속의 황화이온을 검출하는 데에 썼다. 이 방법의 최적실험조건인 황화이온 산화방지 완충제(1.0M NaOH 용액에 3.5g 아스코르브산과 7.6g $Na_2EDTA$를 용해)와 시료의 유속은 각각 1.4 ml/min와 1.0 ml/min이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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