A new chiral derivatization agent with sugar moiety, 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-${\beta}$-D-galactopyranosyl isothiocyanate (GATC) was synthesized. Several ${\beta}-blockers$ were investigated for the possible separation of the enantiomers by reversed-phase HPLC after derivatization with this new chiral derivatization agent (GATC). GATC was reacted readily with ${\beta}-blockers$ at room temperature and the reaction mixture could directly be injected into the HPLC system. The corresponding diastereomers were well resolved on an ODS column with acetonitrile-ammonium acetate buffer as a mobile phase and monitored at UV 254 nm. The optimization of the derivatization procedure (concentration of GATC, reaction temperature and time) and HPLC conditions (pH and ionic strength of mobile phase) were investigated and compared with GITC.
Yuzu (Citrus junos) undergoes traditional processing to create preserved yuzu with a sugar content of 50%. This study aimed to produce low-sugar yuzu syrup using artificial or natural sweeteners instead of sugar. Among artificial sweeteners, maltitol showed minimal browning and lack of deposition at high temperatures. The addition of xanthan gum (0.2%) and carboxymethyl cellulose (0.2%) resolved the issue of layer separation and viscosity decrease of yuzu syrup. Alternatively, grain syrup, a natural sweetener, improved viscosity and homogeneity without the additives. Yuzu syrups were developed using yuzu juice and preserved yuzu, with maltitol (20~40%) or grain syrup (50~70%) as the sweetener. Yuzu syrups containing 35% maltitol (M35) or 55% grain syrup (G55) had less than 5% and 10% free sugar, respectively. These syrups exhibited taste patterns similar to commercial yuzu syrup in analysis using an electronic tongue. Furthermore, M35 and G55 contained yuzu flavonoids at concentrations of 19.82 mg/g and 24.09 mg/g, respectively. Antioxidant activity (DPPH, ABTS radical scavenging) of M35 and G55 was equivalent to 10.55, 17.59 mg/100 g of Vitamin C and 97.39, 33.92 mg/100 g of Vitamin C, respectively. Consequently, M35 and G55 offer promising alternatives to preserved yuzu, providing low-sugar yuzu syrups enriched with functional ingredients.
효소적으로 합성된 메틸프룩토시드(methyl fruct to side )와 당의 혼합물로부터 Amberlite IRA -900 을 고정상 담체로 하여 당과 배당체를 액체 크로마 토그래피법으로 정밀 분리함으로써 메틸프룩토시드 를 출발물질로 하는 새로운 sugar ester의 합성 공 정이 연구개발되도록 하고, 액체 크로마토그래피법 에 의한 알킬배당체의 정밀 분리기술이 실용화될 수 있도록 최적조업조건과 해상도 빛 생산성을 검토하였다. Amberlite IRA-900을 고정상 담체로 한 메틸프 룩토시드의 정밀분리공정은 이론단수의 개념에 근거 한 선형 크로마토그래피 모델로 모사할 수 있었으며 에틸프룩토시드와 자당의 용출 크로마토그램을 잘 예측할 수 있었다. 급액농도가 각각 3g/L와 5g/L 인 메틸프룩토시드와 자당의 수용액으로부터 메틸프 룩토시드를 정밀분리하기 위해서는 급액을 $60^{\circ}C$에서 충전체적의 75%까지 주입하고공탑유속 1.13cm/mm의 중류수로 용출시킬 때 해상도 1.1에서 95% 이상의 회수율과 7mg MF/g-resin/h의 생산성을 얻었다.
다획성 어종인 고등어, 정어리, 말쥐치 등을 연제품 기타 식품소재로 이용하기 위해서는 다양처리를 위한 기계처리가 필요하나 적색육조에 많은 혈합육의 분리가 어려워 품질에 문제점이 있다. 기계처리적정에서 보통육과 혈합육을 분리하는 방법으로 당용액의 비중차에 의한 분리유과를 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 보통육과 혈합육을 분리할 수 있는 유효비중한계는 고등어의 경우 $1.067\sim1.072$, 정어리의 경우$1.02\sim1.070$ 말쥐치의 경우 $1.073\sim1.077$였다. (2) 육립자의 크기에 따른 분리율은 chopper 세공판의 공경이 0.2cm일 때에 $90\%$였고 0.3cm일 때에 $60\%$였다. (3) 육립자의 밀도에 따른 분리효과는 당용액에서의 침강력 높이가 1.8cm정도, 즉 육입자 밀도 $1g/cm^2$일 때 분리율이 $92\%$였고, 즉 $5g/cm^2$일 매에는 $59\%$로 낮았다. (4) 자당용액에서는 부상분리층이 25분 경과하여도 침강하지 않았으나 포도당액에서는 5분후부터 서서히 침강하였다. (5)당용액의 비중이 높아짐에 따라서 유지의 분리율 높았으며 유효비중한계내에서도 $90\%$정도의 지방을 분리할 수 있었다.
Glycopeptide antibiotics, teicoplanin was purified from a mutant strain of Actinoplanes teichomyceticus ATCC31121, A. teichomyceticus MSL2211. We developed a simple procedure to separate and purify the teicoplanin from the fermentation broth. Teicoplanin was purified by two-step purification system, hydrophobic adsorption and sugar affinity chromatography in combination with HPLC analysis based on the properties of hydrophobic acyl chain and sugar moiety in teicoplanin. Teicoplanin was separated from the culture broth by Diaion HP-20 and further purified by concanavalin A affinity column chromatography. As an adsorbent resin, Diaion HP-20 in broth eliminated toxic effects on growth, reduced feedback repression of teicoplanin production, and assisted In rapid recovery of teicoplanin. The teicoplanin displayed the final yield of 80% and 95% of purity.
Mono- and oligosaccharides are derivatized with p-aminobenzoic ethyl ester (ABEE), strongly absorbs UV light at 254 nm, in the presence of sodium cyanoborohydride. C18-bonded silica column is used for the separation of sugar-ABEE derivatives in an isocratic mode. RP-HPLC conditions are optimized by using ternary mixture as mobile phase and $45^{\circ}C$ as a column temperature. Sugar-ABEE derivatives are separated well within a short run time (ca. 25 min) by reverse-phase partition chromatographic mode. The ($1{\rightarrow}6$) linkage type of dihexose-ABEE derivatives has shorter retention time than ($1{\rightarrow}4$)-linkage type. After acid hydrolysis of glycoproteins with 2M trifluoroacetic acid, monosaccharide composition and contents are determined. This procedure is very useful for the simultaneous analysis of neutral and amino sugars in a single chromatographic step using RP-HPLC without reacetylation of deacetylated amino sugars, which are produced by acid hydrolysis.
In order to shorten the extraction time of saponin in ginseng products, election with Extrelut column and phase-separation methods were compared. The results obtained are as follows. 1. Saponin of ginseng products was extracted completely within 3 hours by election method with Extrelut column, and the rate of removing glucose by the column was increased with increasing glucose content in ginseng products. 2. Stirring method was superior to refluxing method for removing sugars from ginseng products, and removing rate was deceased in the order of lactose, sucrose and glucose. 3. Extraction rate of ginsenoside from ginseng extracts by the elution method was nearly same as that of phase-separation method; however, the former was much higher than the latter in the case of ginseng teas. Therefore, the elution by Extrelut column is to be improper for extraction of saponin in ginseng tea which contains much sugar. It was necessary to remove lipophilic compounds for extraction of saponin from ginseng extracts by elution with Extrelut column.
Leuconostoc mesenteroides B-742 fermentations with maltose as an acceptor were tested for glucooligosaccharides and mannitol co-production. Leuconostoc oligosaccharides were produced that were oligomers with a size range of DP 2 to 7 and were primarily DP 3, 4, 5, and 6, containing mainly ${\alpha}-1,4$ and ${\alpha}-1,6$ linkages. Maltose was linked to the reducing end of the isomaltosyl residues. The $Ca^{2+}$ form of cation-exchange column could separate glucooligosaccharides from byproducts.
Dow99Ca350, MFG-220, Finex CS-10GC는 이온 교환 수지로써, 당 분리에 주로 사용되며, 모두 poly styrene DVB를 기본 골격으로 술폰산염, 혹은 술폰산을 작용기로 하고 있다. 이 분리 수지들은 이미 제당 산업의 연속 분리 공정에서 사용되고 있으며, 이에 대해 본 실험은 온도의 영향으로 인한 Dow99Ca350, MFG-220과 Finex CS-10GC의 분리수지에서 당의 체류 혹은 흡착 특성 변화를 알아보기 위하여 수행되었다. 당 분리의 시료로써 사용된 물질은 과당과 포도당으로써 위의 분리 수지와 함께 제당 산업에서 널리 사용된다. Dow99Ca350의 팽윤 시험, 공극률 시험, 펄스 시험, 전단 분석을 통해 온도에 대한 영향을 확인하였다. MFG-220, Finex CS-10GC의 경우, 펄스 시험을 통해 온도 변화에 의한 크로마토그램의 변화를 알아보았다. 실험의 결과 Dow99Ca350, MFG-220과 Finex CS-10GC는 과당과 포도당 각각 최대 1.76, 3.37%의 체류 시간 변화를 보임으로써 온도에 안정적인 경향성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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