Excessive presence of heavy metals in environment affects plants and fruits grown in the contaminated area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information for efficiently characterizing heavy metal-contaminated sites and for minimizing the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of gold and glassy carbon (GC) electrodes with mercury or bismuth as a coating material for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in 0.1 M $HNO_3$ solution by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a square-wave voltammetric potential between a working electrode and a reference electrode caused Cd and Pb ions deposited on the electrode surface to be oxidized, thereby generating electric currents at different potentials. The mercury-coated gold electrode was not sensitive enough to detect the usable range of Cd concentrations (1 to 100 ppb). The GC electrodes with mercury or bismuth displayed well-defined, sharp and separate current peaks for Cd and Pb ions when the square-wave voltammetric potentials were applied. The peak currents measured with both mercury- and bismuth- coated GC electrodes were linearly proportional to Cd and Pb concentrations in the range of 1 to 200 ppb in 0.1 M $HNO_3$ with strong linear relationships between concentration and peak current ($R^2$ > 0.95), indicating that both of Cd and Pb ions could be quantitatively measured.
Trace analysis of Cd and Pb at surface modified thick film graphite electrode with Bi nanopowder has been carried out using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique. Bi nanopowder synthesized by gas condensation (GC) method showed the size of $50{\sim}100$ nm with BET surface area, $A_{BET}=6.8m^{2}g^{-l}$. For a strong adhesion of the Bi nanopowder onto the screen printed carbon paste electrode, nafion solution was added into Bi-containing suspension. From the SWASV, it was found that the Bi nanopowder electrode exhibited a well-defined responses relating to the oxidations of Cd and Pb. The current peak intensity increased with increasing concentration of Cd and Pb. From the linear relationship between Cd/Pb concentrations and peak current, the sensitivity of the Bi nanopowder electrode was quantitatively estimated. The detection limit of the electrode was estimated to be $0.15{\mu}g/l$ and $0.07{\mu}g/l$ for Cd and Pb, respectively, on the basis of the signal-to-noise characteristics (S/N=3) of the response for the $1.0{\mu}g/l$ solution under a 10 min accumulation.
생체시료 중의 미량수은정량을 glassy carbon 전극을 사용하는 네모파 산화전극벗김 전압전류법으로 연구하였다. 생체시료는 분석에 들어가기 전에 질산과 황산 그리고 과망간산 칼륨으로 충분히 온침시켰다. 수은의 검출한계는 석출시간, 석출전위, pH, 그리고 저어줌속도 등에 의하여 크게 영향을 받았다. -1.0 volts에서 240초간 400rpm으로 저어주면서 수은을 석출하였을 때 검출한계는 $0.5\;ppb\;(2.5{\times}10^{-9} M)$이하였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 높기 때문에 생체시료 중의 미량수은 분석에 유용하였다.
Lee, Sang Hyuk;Kim, Hyungi;Girault, Hubert H.;Lee, Hye Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권9호
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pp.2577-2582
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2013
A novel stick-shaped portable sensing device featuring a microhole array interface between the polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) gel and water phase was developed for in-situ sensing of perchlorate ions in real water samples. Perchlorate sensitive sensing responses were obtained based on measuring the current changes with respect to the assisted transfer reaction of perchlorate ions by a perchlorate selective ligand namely, bis(dibenzoylmethanato)Ni(II) (Ni(DBM)2) across the polarized microhole array interface. Cyclic voltammetry was used to characterize the assisted transfer reaction of perchlorate ions by the $Ni(DBM)_2$ ligand when using the portable sensing device. The current response for the transfer of perchlorate anions by $Ni(DBM)_2$ across the micro-water/gel interface linearly increased as a function of the perchlorate ion concentration. The technique of differential pulse stripping voltammetry was also utilized to improve the sensitivity of the perchlorate anion detection down to 10 ppb. This was acquired by preconcentrating perchlorate anions in the gel layer by means of holding the ion transfer potential at 0 mV (vs. Ag/AgCl) for 30 s followed by stripping the complexed perchlorate ion with the ligand. The effect of various potential interfering anions on the perchlorate sensor was also investigated and showed an excellent selectivity over $Br^-$, $NO_2{^-}$, $NO_3{^-}$, $CO{_3}^{2^-}$, $CH_3COO^-$ and $SO{_4}^{2^-}$ ions. As a final demonstration, some regional water samples from the Sincheon river in Daegu city were analyzed and the data was verified with that of ion chromatography (IC) analysis from one of the Korean-certified water quality evaluation centers.
$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전압법으로 부신피질 호르몬을 분석하였다. 분석 최적 조건은 흡착시간 360초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec였으며 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 좋은 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 $9.5{\times}10^{-10}M$이었다. 또한 이 방법을 의약품의 부신피질 호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
생체시료에 함유된 미량수은을 유리질 탄소전극을 사용하는 양극 벗김 네모파 전압-전류법으로 정량하였다. 생체시료는 HNO3/H2SO4 산혼합용액으로 삭히고, KMnO4를 가하여 산화시켰다. 수은의 검출한계는 석출전위, 시 간, pH, 그리고 용액을 저어주는 속도 등에 크게 영향을 받았다. 1.0 volts vs. Ag/AgCl에서 400rpm으로 저어주면서 240 sec 동안 석출시켰을 경우, 검출한계는 0.5 ppb 이하였다. 흰쥐에 대한 수은의 생체 축적량은 신장과 간에서 높았고, 뇌에서는 매우 낮았다.
8.0 ${\times}\;10^{-2}$ M catechol이 들어있는 5.0 ${\times}\;10^{-2}$ M 과염소산 지지전해질 용액속에서 네모파 산하전극벗김 전압전류법으로 게르마늄의 미량분석을 조사하였다. ppb 수준의 분석에서는 석출시간 120초, 석출전위 -0.9 volts, 주파수 100Hz일 때 가장 적합하였다. 구리와 납, 실리콘 같은 금속이온이 상당량 존재하여도 공존이온이 영향을 받지 않고 게르마늄의 분석이 가능하였다. 검량선은 0.40 ppb 에서 2.0 ppm 범위까지 양호한 직선성을 보였으며, 검출한계는 0.080 ppb 이였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 좋기 때문에 미량 게르마늄 분석에 유용하였다
The design of appropriate chemically modified electrodes should allow development of new voltammetric measurement schemes with enhanced selectivity and sensitivity. Microorganism like algae has high ability to trap toxic and heavy metal ions and different affinities for metal ions. A copper(II) ion-selective carbon paste electrode was constructed by incorporating alga Anabaena into a conventional carbon paste mixture, and then the film of 10% Nafion was coated to avoid the swelling of the electrode surface. Copper ion could be deposited at the 25% algamodified electrode for 15 min without the applied potential while stirring the solution by only immersing the electrode in a buffer (pH 4.0) cot1taining copper(II). Temperature was controlled at $35^{\circ}C$. After preconcentration was carried out the electrode was transferred to a 0.1 M potassium chloride solution and was reduced at -0.6 volt at $25^{\circ}C$. The differential pulse anodic stripping voltammetry was employed. A well-defined oxidation peak could be obtained at -0.1 volt (vs SCE). In five deposition / measurement / regeneration cycles, the responses were reproducible and relative standard deviations were 3.3% for $8.0{\times}10^{-4}M$ copper(II). Calibration curve for copper was linear over the range from $2.0{\times}10^{-4}M$ to $1.0{\times}10^{-3}M$. The detection limit was $7.5{\times}10^{-5}M$. Studies of the effect of diverse ions showed that the coexisting metal ions had little or no effect for the determination of copper. But anions such as cyanide. oxalate and EDTA seriously interfered.
1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.
간편하게 만들어진 흑연연필심 작업전극을 사용한 순환전압전류법과 사각파형 벗김 전압 전류법으로 살충제 페니트로치온을 정량하였다. 최적분석조건을 연구한 결과 기존의 전기화학적 분석법들 보다 정밀하고 낮은 검출한계에 도달하였으며 이들 조건은 다음과 같다. 수소이온농도: 3.7 pH, 벗김 사각파형 주파수: 500 Hz, 벗김 사각파형 증폭률: 0.1V, 벗김파형 상승전위: 0.005V, 석출전위: -0.9V, 석출시간: 500초에서 벗김전압전류법과 순환전압전류법의 페니트로치온 농도 검출한계는: 6.0 ngL1 (2.164×1011 molL-1) 이었다. 상대표준편차는 10 ugL-1을 15번 반복측정하여 0.30%의 정밀도 였으며. 위 최적 조건에서 실시간 살아있는 세포에서 분석 응용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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