Since sapphire single crystal is one of the materials that have excellent mechanical and optical properties, the single crystal is widely used in various fields, and the demand for the use of substrate of LED devices is increasing rapidly. However, crystal defects such as dislocations and stacking faults worsen the properties of the single crystal intensely. When sapphire wafer of single crystal is used as LED substrate, especially, crystal defects have a strong influence on the characteristics of a film deposited on the wafer. In such a case quantitative assessment of the defects is essential, and the evaluation technique is now becoming one of the most important factors in commercialization of sapphire wafer. Wet etching is comparatively easy and accurate method to estimate dislocation density of single crystal because etching reaction primarily takes place where dislocations reached crystal surface which are chemically weak points, and produces etch pit. In the present study, the formation behavior of etch pits and etching time dependence were studied systematically. Etch pit density(EPD) analysis using optical microscope was also conducted and measurement uncertainty of EPD was studied to confirm the reliability of the results. EPDs and measurement uncertainties for 4 inch sapphire wafers were analyzed in terms of 5 and 21 points EPD readings. EPDs and measurement uncertainties in terms of 5 points readings for 4 inch wafers were compared by 2 organizations. We found that the average EPD value in terms of 5 points readings for a 4 inch sapphire wafer may represent the EPD value of the wafer.
본 연구는 재생된 SiC 분말을 이용하여 단결정 성장 가능성을 검증하는 것을 목적으로 한다. 재활용 분말의 입도, 형상, 조성, 불순물 등의 기초적인 물성을 분석하고, 이를 활용하여 반응기 내부에서 일어날 수 있는 승화 거동을 예측하였다. 종합적인 판단 결과, 재생 분말의 물성은 단결정 성장에 적합 하였고, 이를 이용하여 단결정 성장 실험을 진행하였다. 높이 25 mm, 직경 100 mm 4H-SiC 단결정 잉곳을 다른 다형혼입 없이 성장 시켰다. 동공 결함 밀도는 0.02 ea/cm2, 비저항은 0.015~0.020 ohm·cm2 측정되어 상용 수준의 품질을 얻었으나, 실제 소자 적용을 위해서는 전위 결함, 적층 결함과 관련된 추가 분석이 필요하다고 판단된다.
단결정 초내열합금 CMSX-4의 온도에 따른 인장 특성을 고찰하였다. 열처리된 상태에서는 공정 γ-γ'이 일부 남아 있으며, 대부분의 영역에서는 균일한 입방체 γ'이 관찰되었다. 항복강도와 인장강도는 750℃에서 가장 높았고 온도가 증가함에 따라 감소하였으며 연신율은 650℃에서 가장 낮았다. 연신율이 낮은 시편은 파단 부위 근처에 집중된 변형을 보인 반면, 연신율이 증가한 고온에서는 시편 전체에 걸쳐 변형이 발생하였다. 850℃ 및 950℃에서 인장시험 중 파단 표면 분석을 통해 균열이 주조 결함에서 발생하는 것으로 나타났다. 인장시험 후 수행된 TEM 관찰을 통해 상온에서의 주요 변형 메커니즘이 γ' 상 내의 전위 전단과 관련되어 있음을 알 수 있었다. 그러나 650℃와 적층 결함이 발생한 750℃에서는 γ'상의 전위에 대한 저항이 증가하여 강도가 증가하는 것으로 관찰되었다. 850℃ 이상의 온도에서 열적 활성화 과정으로 인해 전위의 이동이 쉬워지기 때문에 강도가 감소하는것으로 나타났다.
펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.
본 논문에서는 육각형 GaN 피라미드의 꼭지점 부분에만 나노 혹은 마이크로 크기의 GaN 구조를 선택적으로 성장시킬 수 있는 결정 성장 방볍에 대하여 연구하였다. 최적화된 포토리소그라피 공정을 이용하여 육각형 GaN 피라미드 구조의 꼭지점 부분의 $SiO_2$ 마스크 영역만을 제거할 수 있었으며, 이렇게 하여 노출된 육각형 GaN 피라미드의 꼭지점 부분에만 metal organic vapor phase epitaxy(MOVPE) 결정 성장방법을 사용하여 나노 및 마이크로 크기의 GaN 구조를 선택적으로 성장하였다. GaN 피라미드 꼭지점 부근에 형성된 나노 및 마이크로 G값J 구조는 semi-polar {1-101} 결정면으로 둘러싸인 육각 피라미드 형상을 하고 있으며 그들의 크기는 성장 시간에 의해 쉽게 조절할 수 있음을 확인하였다. TEM 관측 결과, 측면 방향으로 진행하는 관통전위들이 $SiO_2$ 마스크에 의해 효율적으로 차단되어 나노 및 마이크로 GaN 구조에서는 전위 밀도가 감소하는 것을 확인할 수 있었으나 $SiO_2$ 마스크의 끝부분의 매끄럽지 못한 부분에 의해 적층 결함이 발생함을 확인하였다.
2광구의 주요 탐사지역에는 심도 1 km 내외의 부정합면 하부에 대규모 단층이 발달되어 있다. 통상 이 부정합 인근의 탄성파 속도차는 매우 큰 편으로서 강한 다중반사파가 흔하게 발달되었고 탄성파 단면도는 왜곡되어 중합단면의 질적 저하가 예상되었다. 구조 인근의 다중반사파를 제거하고 해상력을 제고하기 위해 15가지 이상의 다양한 전산처리 기법이 적용되었다. 진폭 감소보정, 미약한 F/K 적용으로 일관성 잡음을 감쇠시켰다. 중합전 예측디콘볼루션으로 페그레그 다중반사파를 제거하였고 중합속도를 구하기 위해 매 2 km 간격으로 분석되었다. 잔여 다중반사파도 parabolic 라돈 변형절차를 거쳐 제거되었다. 중합자료를 얻기 위해 곡선파 curved ray Kirchhoff형 알고리즘이 적용되었으며, MVA (migration velocity analysis)가 이용되었다. 결과적으로 자료 취득기간의 기상변화 등 취득시의 문제점으로 지적된 불량한 잡음이 섞인 트레이스는 최초로 CDP gathers에서 제거되었다. 이후 다수의 전산처리 기법을 써서 최적의 전산처리 변수가 구해졌으며 그 결과 서해대륙붕 2광구의 구조 및 층서 해석에 적합한 탄성파 단면도 획득을 위한 인자들을 얻을 수 있었다.
Si 기판 위에 GaN의 성장은 Si이 사파이어보다 값이 저렴하고, 기존의 Si의 직접회로 공정에 GaN를 쉽게 접목시킬 수 있는 측면에서 다양한 장점이 있다. 그러나, Si은 GaN와의 격자상수와 열팽창계수의 차이가 사파이어보다 크며, 이로 인해 격자부정합에 의한 여러 결함을 발생시킨다. 따라서, Si 기판 위에 고품질의 GaN를 얻기 위해서는 AlN과 같은 완충층을 사용하여 격자부정합에 의한 결함을 줄여야 한다. 본 연구에서는 Si (111) 기판 위에 MOCVD, 스퍼터링과 MOMBE의 3가지 방법으로 결정성이 다른 3가지 유형의 AlN 완충층을 얻은 후, MOCVD법으로 GaN를 증착시켜 각각의 성장특성을 비교하였다. AlN 완충층과 GaN의 격자결합, 완충층의 표면 거칠기가 격자결함에 미치는 영향, 결정성, 성장방향, 결함(공공, 적층결함, 전위) 등을 TEM, XRD를 이용해 비교 분석하였다. AlN완충층의 결정성은 GaN의 성장에 있어 매우 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 초기 성장과정에서 MOCVD과 MOMBE 법으로 성장시킨 AlN 완충층은 GaN 초기 성장에서 out-of-plane의 성장방향이 틀어지는 것을 감소시켜 주었다.
$N_2$처리에 의해 Si (001) 기판에 형성된 C49상의 구조를 갖는 에피택셜 $TiSi_2$상의 열적 거동과 결정학적 특성을 X선 회절법 (XRD)과 고분해능 투과전자현미경법 (HRTEM)으로 조사하였다. 에피택결 $C49-TiSi_2$상은 $1000^{\circ}C$ 정도의 고온에서도 안정상인 C54상으로 상변태하지 않고 형태적으로도 고온 특성이 우수하다는 것이 밝혀졌다. HRTEM 결과로부터 에피택결 $TiSi_2$상과 Si 사이의 결정학적 방위관계는 (060) [001]TiSi$_2$//(002) [110]Si임을 알 수 있었고 계면에서의 격자 변형에너지는 misfit 전위의 형성에 의하여 해소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HRTEM상의 해석과 원자 모델링을 통하여 Si에서 에피택셜 C49-TiSi$_2$상의 형성기구와 C49상의 (020) 면에 존재하는 적층결함을 고찰하였다.
친환경 및 고효율의 장점 때문에 신재생 에너지원으로 널리 사용되고 있는 실리콘 태양 전지는 모듈을 직렬 연결하여 발전할 때 500-1,500 V의 전압이 걸리게 된다. 모듈 프레임과 태양 전지 사이에 걸린 이러한 고전압 차에 의해 장시간 가동시 효율 및 최대 출력이 감소하는 현상인 potential-induced degradation(PID)은 실리콘 태양 전지의 수명을 단축시키는 주요 원인 중 하나로 알려져 있다. 특별히 전면 유리의 $Na^+$ 이온이 고전압에 의해 반사방지막을 거쳐 실리콘 내부로 확산하여 실리콘 내부 적층 결함 등에 축적되는 것이 PID의 원인으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 p-형 PERC(passivated emitter and rear contact) 구조 실리콘 태양전지를 대상으로 $Na^+$ 이온의 확산 장벽으로 작용할 수 있는 $SiO_x$층이 p-n 접합과 반사방지막 사이에 삽입되었을 때 그 두께가 PID 현상 완화에 미치는 영향을 연구하였다. 96 시간 동안 1,000 V의 전압을 연속적으로 가한 후 병렬 저항, 효율 및 최대 출력을 측정한 결과 삽입된 $SiO_x$ 장벽층의 두께가 7-8 nm 이상일 때 비로소 PID 현상이 효과적으로 완화되는 것으로 나타났다.
국내산 제올라이트는 대부분 모오데나이트를 부수적으로 약간씩 수반하는 Ca-형 클리놉틸로 라이트 위주의 광물상을 이루는 것이 대부분이지만, 드물게 페리어라이트, 휼란다이트나 모오데나이트 계열의 광석도 산출된다. X-선회절 정량분석 결과에 의하면, 이들은 대개 50∼90 wt% 정도의 제올라이트 함유 수준을 나타낸다. 제올라이트 광석에 상당량 (대개 10 wt% 이상) 수반되는 불순 광물성분으로는 석영, 장석류, 스멕타이트 및 단백석이 대부분을 이룬다. 국내산 제올라이트 광석 (125 $\mu\textrm{m}$ 이하의 입도)의 CEC 값은 암모늄아세테이트 법 기준으로 대부분 100 meq/100 g 이상의 CEC 값 ($CEC_{AA}$ )을 갖는 것으로 밝혀졌다. 특히 구룡포 지역에서 산출되는 일부 클리놉틸로라이트 계열의 광석들은 170∼190 meq/100 g 정도의 높은 CEC 값을 보였다. 제올라이트의 양이온 교환특성은 광종에 따라 현격한 차이를 보이는 것으로 나타난다 페리어라이트 계열의 광석은 낮은 품위에도 불구하고 비교적 높은 $CEC_{AA}$ 수준을 보이는데 비해서, 휼란다이트는 90 wt% 가까울 정도로 높은 품위에도 불구하고 상대적으로 매우 낮은 $CEC_{AA}$ 을 나타내는 것이 특징이다. 또한 고용체 상을 이루는 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 광석들의 골격조성으로부터 계산된 이론적 CEC값과 실험적으로 구해진 실측치, 즉 $CEC_{AA}$ 는 상호 부합되지 않는 것으로 나타난다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석은 일반적으로 휼란다이트의 경우보다 상대적으로 높은 $CEC_{AA}$ 를 보인다. 이는 휼란다이트의 교환성 양이온의 조성, 즉 Ca 이온의 함유도와 중합단층과 같은 공동 구조상의 특이성에 기인한 것으로 사료된다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석들의 $CEC_{AA}$ /은 제올라이트의 함량 변화와 대체적으로는 부합되는 경향을 보이지만, 전적으로 엄밀히 규제되지는 않는 경향을 보인다. 이는 이 제올라이트의 결정화학적 다양성, 즉 골격조성(Si/Al)과 교환성 양이온 조성(특히 Ca과 K의 함량)에 의해서 단위 광물 당의 $CEC_{AA}$ /가 변하기 때문인 것으로 해석된다. 또한 메칠렌블루 법으로 측정된 CEC 값($CEC_{MB}$ /)이 예상보다 높은 수준을 보이는 것은 광석 내에 함유된 스멕타이트에 의한 효과뿐만 아니라, 공동의 입경이 클리놉틸로라이트-휼란다이트 보다 상대적으로 큰 제올라이트들, 즉 페리어라이트와 모오데나이트도 메칠렌블루 이온 ($C_{16}$$H_{18}$$N_3$S+)과 부분적으로 반응했을 개연성을 시사하는 것으로 사료된다. 특히 스멕타이트의 함유도가 상대적으로 낮은 페리어라이트 광석이 가장 높은 수준의 $CEC_{AA}$를 보인다는 사실이 이를 뒷받침한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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