• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권2호
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• pp.173-177
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• 2003

The present work is focused on the preconcentration of nickel and its determination by means of diffuse reflection spectroscopy. The preconcentration of nickel was carried out by sorption on macroporous aminocarboxylic amphoteric resin ANKB-35. Based on this collector, a method to determine nickel in wastes of heat power industry was worked out using solid-phase spectroscopy. The colored surface compound to be determined was obtained by a preceding nickel sorption on the resin and by subsequent treatment of the concentrate obtained with definite amounts of 1-(2-pyridilazo)-2-naphtol (PAN). The Ni calibration curve is linear in the concentration range of 0.5-20.0 mg/L (sample volume is 200.0 mL) and the detection limit is 0.05 mg/L. The presence of $Cu^{2+},\;Fe^{3+},\;Co^{2+}$ ions as well as macrocomponents of natural water $(Na^+,\;K^+,\;Ca^{2+},\;Mg^{2+})$ do not hinder the solid-phase spectroscopy determination of nickel. The nickel determination by diffuse reflection spectroscopy was carried out in model solutions as well as in solutions obtained after the dissolution of wastes of heat power industry.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제29권10호
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• pp.1932-1936
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• 2008

A new analytical method using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol modified $SiO_2$ nanoparticles as solid-phase extractant has been developed for the preconcentration of trace amounts of mercury(II) in different water samples. Conditions of the analysis such as preconcentration time, effect of pH, sample volumes, shaking time, elution conditions and effects of interfering ions for the recovery of analyte were investigated. The adsorption capacity of nanometer $SiO_2$-PAN was found to be 260 ${\mu}molg^{-1}$ at optimum pH and the detection limit (3$\sigma$) was 0.48 ${\mu}gL^{-1}$. The extractant showed rapid kinetic sorption. The adsorption equilibrium of mercury(II) on nanometer $SiO_2$-PAN was achieved just in 5 mins. Adsorbed mercury(II) was easily eluted with 5 mL of 6 M hydrochloric acid. The maximum preconcentration factor was 50. The method was applied for the determination of trace amounts of mercury(II) in various water samples and industrial effluents.

• Advances in environmental research
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• 제2권4호
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• pp.309-321
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• 2013

High AA new high capacity sorbent for preconcentration and determination of nickel in environmental samples was synthesized. The sorbent was synthesized by copolymerization of allyl glaycidyl ether / imminodiacetic acid with N,N-dimethylacrylamide as functional monomers in the presence of N,N-bismethylenacryl amid as cross linker and characterized by Fourier transform infra red spectroscopy, elemental analysis, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. A recovery of 93.6% was obtained for the metal ion with 0.1 M, sulfuric acid as the eluting agent. The sorption capacity of the functionalized sorbent was 55.9 $mgg^{-1}$. The equilibrium sorption data of Ni(II) on polymeric sorbent were analyzed using Langmuir, Freundlich, Temkin and Redlich.Peterson models. Based on equilibrium adsorption data the Langmuir, Freundlich and Temkin constants were determined 0.87 (L mg-1), 25.87 ($mgg^{-1}$) $(Lmg^{-1})^{1/n}$ and 171.4 ($Jmol^{-1}$) respectively at pH 4.5 and $20^{\circ}C$.

• 대한화학회지
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• 제52권2호
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• pp.155-163
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• 2008

유기-실리카 이용한 잔유 구리(II)의 양을 빠른 추출을 위한 간단하고 재현성을 가지는 방법과 불꽃원자 흡수분광법으로의 검출에 대해 연구하였다. 공통으로 존재하는 이온은 분리와 검출에 간섭받지 않았다. 예비농축인자는 100 ml시료 용량에 대해 100 (1 ml 추출용량) 이 였다.제안된 방법의 검출한계는 1.0 ng ml-1이다. 최적조건하에서 흡착제의 최고흡수용량은 5 mg 구리/g 흡착제 였다. 최적조건하에서 상대표준편차는 2.8% (n=10)을 얻었다. 다양한 양의 구리(II)이온은 스파이크한 자연수와 합성수를 시험 시료로 하여 정확도 등을 시험하였다.

• Carbon letters
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• 제26권
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• pp.43-50
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• 2018

In this research, a novel and efficient quinoline thioacetamide functionalized magnetic graphene oxide composite ($GO@Fe_3O_4@QTA$) was synthesized and utilized for dispersive magnetic solid phase preconcentration of Cd(II) and Ni(II) ions in urine and various food samples. A number of diverse methods were employed for characterization of the new nanosorbent. The design of experiments approach and response surface methodology were applied to monitor and find the parameters that affect the extraction performance. After sorption and elution steps, the concentrations of target analytes were measured by employing FAAS. The highest extraction performance was achieved under the following experimental conditions: pH, 5.8; sorption time, 6.0 min; $GO@Fe_3O_4@QTA$ amount, 17 mg; 2.4 mL $1.1mol\;L^{-l}$ $HNO_3$ solution as the eluent and elution time, 13.0 min. The detection limit is 0.02 and $0.2ng\;mL^{-1}$ for Cd(II), and Ni(II) ions, respectively. The accuracy of the new method was investigated by analyzing two certified reference materials (sea food mix, Seronorm LOT NO 2525 urine powder). The interfering study revealed that there are no interferences from commonly occurring ions on the extractability of target ions. Finally, the new method was satisfactorily employed for rapid extraction and determination of target ions in urine and various food samples.

• 대한화학회지
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• 제43권6호
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• pp.651-655
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• 1999

뱃치법을 이용하여 음이온 교환수지(Amberlite IRA 400, $Cl^-$형)에 Xylenol Orange를 결합시킨 수지를 얻었다. 이 수지는 0.1 M 정도의 무기산에서 안정하였으며, Xylenol Orange가 결합된 Amberlite lRA-400 수지의 금속 이온들에 대한 흡착능을 측정해 본 결과, Fe(lll) 이온의 흡착력이 다른 이온에 비해 컸다. 따라서 Fe(III) 이온을 예비 농축할 수 있었으며 다른 이온으로 부터 분리하는데는 용리액으로 0.1 M sulfosalicylic acid 용액이 사용되었다.

• 분석과학
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• 제9권3호
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• pp.279-291
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• 1996

미량 금속이온을 선택적으로 분리, 농축 및 회수하기 위해 물리적 특성이 서로 다른 XAD-2, 4 및 16 다공성 수지에 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol(TAC) alc 4-(2-thiazolylazo)orcinol(TAO)을 화학적으로 결합시켜 킬레이트 수지를 합성하고 뱃치법으로 U(VI) 등 10개 금속이온들의 흡착 특성을 조사 비교하였다. 킬레이트 수지의 합성률은 XAD-16-TAC형 수지는 0.60 mmol/g이었고 XAD-16-TAO형은 0.68mmol/g으로서 수지의 표면적이 큰 XAD-16형 수지가 XAD-2, 4형 수지보다 높은 합성률을 나타내었다. XAD-16-TAC와 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 1~5M 의 $HNO_3$, HCl 및 NaOH 등의 산과 염기성 용액에서 비교적 안정하였다. 그리고 U(VI) 이온을 10회 이상 반복적으로 흡착 및 탈착을 시킨 결과 연속적으로 재사용할 수 있는 안정한 내구성을 가지고 있음을 확인하였다. XAD-16-TAC 및 XAD-16-TAO형 수지에 대한 금속 이온의 최척 흡착조건과 흡착 특성을 조사한 결과는 금속이온이 킬레이트 수지에 흡착될 때 평형에 도달하는 시간은 약 1시간 정도였으며, XAD-16형 수지에서 흡착률이 가장 높았다. 그리고 금속이온들의 흡착률에 미치는 pH의 영향을 보면 U(VI)을 비롯한 대부분의 금속이온들은 pH 5~6 범위에서 최대로 흡착됨으로써 최척 pH 를 5로 정하였다. 또한 U(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존이온의 영향을 보면 음이온인 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, ${SO_4}^{2-}$, $CH_3COO^-$ 이온 및 $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$ 및 $Ca^{2+}$과 같은 양이온들은 흡착에 거의 영향을 미치지 않았다. 그러나 $CO{_3}^{2-}$는 $UO{_2}^{2+}$와 $[UO_2(CO_3)_3]^{4-}$의 안정한 착물을 형성하므로 U(VI) 이온의 흡착능을 크게 감소시켰다. 선택적인 특정 금속이온의 분리를 위하여 EDTA, CDTA 및 NTA 등과 같은 가리움제를 첨가하여 그 영향을 조사한 결과 NTA에 의한 가리움 효과가 10가지 혼합 금속이온 중 U(VI) 이온에 대하여 가장 큰 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제48권6호
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• pp.590-598
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• 2004

수용액 중 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)을 알긴산칼슘 비드에 흡착 농축시켜 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 알긴산칼슘 비드는 시료용액에 일정량의 Ca(II)과 알긴산을 첨가하여 용액 내에서 형성되도록 하였다. 그리고 효율적인 흡착농축을 위해서 검토해야 할 수용액의 흡착 pH, Ca(II)의 농도, 알긴산의 양, 겔화 방지를 위한 에탄올의 농도, 흡착 평형시간과 탈착을 위해 사용하는 산의 종류 및 농도 등의 조건을 최적화하였다. 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)이 포함된 시료 용액에 Ca(II)과 에탄올을 가한 후 용액의 pH를 5.0으로 고정하고, 알긴산을 첨가하여 알긴산칼슘 비드가 용액 내에서 형성되도록 하였다. 흡착 평형이 이루어지면 막 필터로 용액을 거르고, 걸러진 알긴산칼슘 비드를 소량의 완충용액으로 세척한 후 질산용액을 가하여 초음파 세정기에 넣고 역 분산시켰다. 역 분산을 위해 사용하는 탈착제로는 질산이 가장 좋았고, 이때 질산의 농도가 1.0 mol/L 이면 정량적으로 탈착되었다. 공존이온에 대한 방해효과를 Na(I), K(I) 및 Mg(II)에 대해 검토한 결과 Pb(II)에 대해서는 방해효과가 없었으나 과량 존재할 때 Cu(II)에 대해서는 흡광도를 감소시키는 방해를 야기하였다. 2가지 물 시료에 본 방법을 적용한 결과 $90.4{\sim}104.3%$의 회수율을 얻었으므로 수용액 중 흔적량 존재하는 Cu(II)과 Pb(II)을 분리 흡착 농축할 수 있는 효과적인 방법이라고 생각한다.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.199-210
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• 2004

Amberite XAD-16 다공성 수지에 4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid (chromotropic acid, CTA)를 화학적으로 결합시켜 XAD-16-CTA형 새로운 킬레이트 수지를 합성하고, 적외선분광법과 원소분석법으로 확인하였다. 이 킬레이트 수지에 대한 금속마감 산업과 관련 있는 9개 금속이온을 포함하는 Cr(III) 및 Cr(VI) 이온들의 흡착 및 탈착 특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. XAD-16-CTA 킬레이트수지는 1~5 M의 HCl, $HNO_3$ 및 NaOH 등의 산과 염기 용액에서 매우 안정하였다. pH 2에서 Cr(VI) 이온과 Cr(III) 이온이 공존하는 혼합용액으로부터 Cr(VI) 이온만을 선택적으로 분리할 수 있음을 확인하였으며, Cr(VI)의 최대 흡착용량은 1.2 mmol/g 이었다. 또한 Cr(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존 음이온의 영향을 검토한 결과 음이온인 $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $CN^-$, $CH_3COO^-$, $NO{_3}^-$ 이온은 흡착율을 감소시켰으며, $PO{_4}^{3-}$와 $Cl^-$는 흡착에 큰 영향을 미치지 않았다. pH 2에서 킬레이트 수지에 의한 돌파점용량과 총괄용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Cr(VI)>Sn(II)>Fe(III)>Cu(II)>Cd(II)${\simeq}Pb(II){\simeq}Cr(III){\simeq}Mn(II){\simeq}Ni(II){\simeq}Al(III)$이었다. 한편 $HNO_3$, HCl 및 $H_2SO_4$ 등의 탈착제에 의한 Cr(VI) 이온의 탈착특성을 조사한 결과 3 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. 결과적으로, XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 여러 가지 금속이온이 혼합된 금속마감산업 인공폐액 중 Cr(VI) 이온의 선택적 분리, 농축 및 회수에 매우 유용함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제9권4호
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• pp.364-372
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• 1996

해수 중 U(VI) 등과 같은 미량 금속이온의 선택적인 분리, 농축 및 회수를 위하여 XAD-16-[2-(2-thiazolylazo)-p-cresol](TAC)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, pH 및 완충 용액의 농도에 대한 영향을 조사하여 흡착 최적 조건을 결정하였다. 킬레이트 수지에 대한 금속이온의 총괄 흡착 용량을 조사한 결과 각각 0.41mmol U(VI)/g resin, 0.55mmol Th(IV)/g resin, 0.43mmol Cu(II)/g resin 및 0.32mmol Zr(IV) /g resin이었다. pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리 순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Cd(II)>Mn(II)이었다. $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들에 대하여 2M $HNO_3$이 탈착효율이 높게 나타났으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 96% 이상의 높은 회수율을 나타내었다.