Preconcentration and Determination of Trace Copper(II) and Lead(II) in Aqueous Solutions by Adsorption on Ca-Alginate Bead

The preconcentration and determination of trace Cu(II) and Pb(II) on calcium alginate beads in aqueous solution were studied. A calcium alginate beads were prepared by adding an alginic acid to sample solution contained Ca(II). Some following conditions were optimized: the pH of sample solution, amount of alginic acid, and stirring time for effective adsorption; the type and concentration of acid, and sonication time in an ultrasonic vibrator for the perfect de-sorption. A sample solution was prepared with Cu(II) and Pb(II) in DI water. And Ca(II) and ethanol was added into the sample solution. The pH of the final sample solution was controlled with buffer solution. The alginic acid were dispersed in the sample solution by a magnetic stirrer. This mixture was stored in room temperature for 30 min to form a calcium alginate. After the beads were filtered and washed on a membrane filter, the analytes were redissolved from the beads by an ultrasonic vibration of 10 minutes in 1.0M $HNO_3$ solution. The effect of diverse ions on the adsorption of analytes were studied. This procedure was applied for the analysis of two real samples. The recoveries in spiked samples were $90.4{\sim}104.3%$ for analytes.

알긴산칼슘 비드 상 흡착에 의한 흔적량 구리(II)와 납(II)의 동시 농축 및 정량

수용액 중 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)을 알긴산칼슘 비드에 흡착 농축시켜 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 알긴산칼슘 비드는 시료용액에 일정량의 Ca(II)과 알긴산을 첨가하여 용액 내에서 형성되도록 하였다. 그리고 효율적인 흡착농축을 위해서 검토해야 할 수용액의 흡착 pH, Ca(II)의 농도, 알긴산의 양, 겔화 방지를 위한 에탄올의 농도, 흡착 평형시간과 탈착을 위해 사용하는 산의 종류 및 농도 등의 조건을 최적화하였다. 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)이 포함된 시료 용액에 Ca(II)과 에탄올을 가한 후 용액의 pH를 5.0으로 고정하고, 알긴산을 첨가하여 알긴산칼슘 비드가 용액 내에서 형성되도록 하였다. 흡착 평형이 이루어지면 막 필터로 용액을 거르고, 걸러진 알긴산칼슘 비드를 소량의 완충용액으로 세척한 후 질산용액을 가하여 초음파 세정기에 넣고 역 분산시켰다. 역 분산을 위해 사용하는 탈착제로는 질산이 가장 좋았고, 이때 질산의 농도가 1.0 mol/L 이면 정량적으로 탈착되었다. 공존이온에 대한 방해효과를 Na(I), K(I) 및 Mg(II)에 대해 검토한 결과 Pb(II)에 대해서는 방해효과가 없었으나 과량 존재할 때 Cu(II)에 대해서는 흡광도를 감소시키는 방해를 야기하였다. 2가지 물 시료에 본 방법을 적용한 결과 $90.4{\sim}104.3%$의 회수율을 얻었으므로 수용액 중 흔적량 존재하는 Cu(II)과 Pb(II)을 분리 흡착 농축할 수 있는 효과적인 방법이라고 생각한다.